二氯化硫的制備方法技術

一種二氯化硫的制備方法，由氯氣與硫反應而制得，其特征在于由氯氣與硫進行氣固反應后，再降溫后制得。（*該技術在2023年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】?二氯化硫的制備方法
本專利技術涉及一種制備二氯化硫的新方法，為化學合成

技術介紹
現有的二氯化硫的制備是以氯、硫磺為原料進行的，其制備工藝采用的是蒸餾法，即讓硫磺和氯氣在催化劑的作用下進行反應，然后將反應液體進行蒸餾，取得餾分為二氯化硫，為了加強產品穩定性，防止不穩定的二氯化硫再分解為二氯化二硫，再加入三氯化磷穩定劑。該制備方法原料消耗高，蒸餾工藝成本高，而產品收率低，僅70％，約30％的餾殘液不能利用，并且產品的穩定性差，導致二氯化二硫雜質含量高，致使產品純度低，更嚴重的是蒸餾過程中產品分解會產生有害氣體，危害著操作人員的身體健康，實施不便，對周圍環境也造成嚴重的污染。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是：提供一種成本低、產品收率高、穩定性好、純度高，且操作簡便、易于實施、沒有環境污染的二氯化硫制備的新方法。本專利技術所述的二氯化硫的制備方法，由氯氣與硫反應而制得，其技術要點是由氯氣與硫進行氣固反應后，再降溫后制得。本專利技術制備方法一改過去將反應后的產物進行升溫蒸餾的方法，改為降溫處理，獲得了的顯著的收獲。降低了生產成本低，穩定了產品性能，提高了產品收率和純度，且操作簡便，易于實施，又避免了環境污染，具有良好的經濟效益和社會效益。本專利技術制備方法中：氯氣與硫(硫磺)進行氣固反應首先生成二氯化二硫后，再進行降溫處理，然后繼續通入氯氣反應制得二氯化硫。其中氯氣與硫進行氣固反應生成二氯化二硫的反應溫度為80～120℃。反應過程的反應物配料按照反應式進行即可，一般地，氯氣與硫磺的配料摩爾比為2.00～2.06∶1。-->本專利技術制備方法的反應式為：反應結束后添加穩定劑，以保證產品的穩定性。所用穩定劑為亞磷酸酯、亞磷酸氫二酯中的一種或幾種的任意比例的組合。亞磷酸酯包括亞磷酸乙酯、亞磷酸丁酯、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三甲酯、亞磷酸三丙酯、亞磷酸三異丙酯、亞磷酸三丁酯等，亞磷酸氫二酯包括亞磷酸氫二甲酯、亞磷酸氫二乙酯、亞磷酸氫二丙酯、亞磷酸氫二異丙酯、亞磷酸氫二丁酯等，穩定劑的添加量為二氯化硫重量的0.1～0.8％適宜，二氯化硫的量按反應方程式由配料的硫磺量計算而得。反應中降溫處理的溫度控制范圍為-10～10℃較好。反應過程最好施加一定的壓力，反應壓力控制為表壓0～0.2Mpa適宜，表壓為零時即是一個大氣壓。本專利技術制備方法的反應過程依然需要按照常規方式添加催化劑，使用路易士酸催化劑，有三氯化鐵、氯化鋅、氯化銅、氯化鋁等，其加入量為二氯化硫重量的0.1～0.2％。本專利技術制備方法中能夠參考、借鑒現有常規制備工藝的方面，參照常識情況進行即可，不再累述。本專利技術二氯化硫的制備方法產品收率高，幾乎100％轉化，穩定性好，純度高，可達98％以上，儲存三個月后不低于95％，沒有原料浪費，沒有太多的工藝消耗，成本低，且操作簡便，易于實施，尤其是工業化實施，又沒有環境污染，利于普及推廣應用。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1本專利技術所述的二氯化硫的制備方法，氯氣與硫磺的配料摩爾比為2.05∶1。在反應釜中加入硫磺和與其相當的二氯化硫重量0.15％的三氯化鐵催化劑，再通入氯氣，控制反應溫度為90～100℃，反應壓力控制為表壓0.1～0.15Mpa，制得二氯化二硫；將二氯化二硫降溫至2～8℃，向其中通入氯氣到設定的通氣量，制得二氯化硫產品；靜止后加入二氯化硫重量0.2％的亞磷酸乙酯穩定劑，獲得穩定性能好的二氯化硫成品，純度達98％以上，儲存期可達3個月，純度不低于95％，便于儲存使用。在其它條件完全相同的情況下，僅就產品使用的不同穩定劑與現有的三氯化磷穩定-->劑使用情況相比，結果見表1，產品的穩定性有明顯差異。條件：常溫常壓儲存，測得不同時間內產品中的雜質(即分解的二氯化二硫)含量。實施例2本專利技術所述的二氯化硫的制備方法，氯氣與硫磺的配料摩爾比為2.06∶1。在反應釜中加入硫磺和其相當的二氯化硫重量0.12％的三氯化鐵催化劑，再通入氯氣，控制反應溫度為80～90℃，反應壓力控制為表壓0.15～0.18Mpa，制得二氯化二硫；將二氯化二硫降溫至-6～-1℃，再向其中通入氯氣，制得二氯化硫產品；靜止后加入二氯化硫重量0.4％的亞磷酸丁酯穩定劑，獲得二氯化硫成品。實施例3本專利技術所述的二氯化硫的制備方法，氯氣與硫磺的配料摩爾比為2.03∶1。在反應釜中加入硫磺和其相當的二氯化硫重量0.16％的氯化鋅催化劑，再通入氯氣，控制反應溫度為110～120℃，反應壓力控制為表壓0.1～0.12Mpa，制得二氯化二硫；將二氯化二硫降溫至-8～-4℃，再向其中通入氯氣，制得二氯化硫產品；靜止后加入二氯化硫重量0.5％的亞磷酸氫二甲酯穩定劑，獲得二氯化硫成品。實施例4本專利技術所述的二氯化硫的制備方法，氯氣與硫磺的配料摩爾比為2.05∶1。在反應釜中加入硫磺和其相當的二氯化硫重量0.18％的氯化鋁催化劑，再通入氯氣，控制反應溫度為100～110℃，反應壓力控制為表壓0.05～0.08Mpa，制得二氯化二硫；將二氯化二硫降溫至-2～3℃，再向其中通入氯氣，制得二氯化硫產品；靜止后加入二氯化硫重量0.6％的亞磷酸三乙酯穩定劑，獲得穩定性能好的二氯化硫成品。-->實施例5本專利技術所述的二氯化硫的制備方法，氯氣與硫磺的配料摩爾比為2.02∶1。在反應釜中加入硫磺和其相當的二氯化硫重量0.13％的三氯化鐵催化劑，再通入氯氣，控制反應溫度為90～96℃，反應壓力控制為表壓0.11～0.13Mpa，制得二氯化二硫；將二氯化二硫降溫至2～6℃，再向其中通入氯氣，制得二氯化硫產品；靜止后加入二氯化硫重量0.2％的亞磷酸三乙酯和0.2％亞磷酸三甲酯穩定劑，獲得穩定性能好的二氯化硫成品。實施例6本專利技術所述的二氯化硫的制備方法，氯氣與硫磺的配料摩爾比為2.04∶1。在反應釜中加入硫磺和其相當的二氯化硫重量0.11％的氯化銅催化劑，再通入氯氣，控制反應溫度為85～95℃，反應壓力控制為表壓0.09～0.11Mpa，制得二氯化二硫；將二氯化二硫降溫至-5～-1℃，再向其中通入氯氣，制得二氯化硫產品；靜止后加入二氯化硫重量0.15％的亞磷酸三甲酯和0.35％亞磷酸氫二丁酯穩定劑，獲得穩定性能好的二氯化硫成品。實施例7穩定劑使用0.2％亞磷酸三丙酯和0.4％亞磷酸三丁酯組成的穩定劑，其它同實施例5。實施例8穩定劑使用0.5％亞磷酸三丙酯，其它同實施例2。實施例9穩定劑使用0.3％亞磷酸氫二乙酯、0.2％亞磷酸氫二異丙酯和0.1％亞磷酸三丙酯組成的穩定劑，其它同實施例3。????實施例10穩定劑使用0.2％亞磷酸三異丙酯和0.3％亞磷酸氫二甲酯組成的穩定劑，其它同實施例5。實施例11穩定劑使用0.4％亞磷酸三甲酯，其它同實施例6。實施例12穩定劑使用0.6％亞磷酸氫二乙酯，其它同實施例3。本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】1、一種二氯化硫的制備方法，由氯氣與硫反應而制得，其特征在于由氯氣與硫進行氣固反應后，再降溫后制得。2、根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于氯氣與硫進行氣固反應首先生成二氯化二硫后，進行降溫，繼續通入氯氣反應制得二氯化硫。3、根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于反應結束后再添加穩定劑得成品。4、根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于穩定劑為亞磷酸酯、亞磷酸氫二酯中的一種或幾種的任意比例的組合。5、根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于穩定劑的添加量為二氯化硫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱永國，王文舉，黃東華，
申請(專利權)人：淄博市新材料研究所，
類型：發明
國別省市：