本發明專利技術屬于反應終點的控制領域中的一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法。在催化劑存在下，混旋環氧氯丙烷和冰醋酸在通入空氣的條件下進行活化反應，得到反應液；控制反應液溫度在20?25℃，緩慢滴加水進行水解反應，第一次水滴加結束進行保溫反應，后緩慢滴加第二次水，然后于20?25℃保溫反應，當水解反應進行至第38小時開始，于20℃恒溫條件下檢測反應液比重值，每隔30分鐘檢測一次，當比重達到1.095?1.100g/cm3范圍內即為反應終點；該方法具有檢測方便、快速、成本低、檢測結果可靠等優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于反應終點的控制領域，具體說的是一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法。
技術介紹
右旋環氧氯丙烷的制備是以混旋環氧氯丙烷(亦稱外消旋環氧氯丙烷)、水、醋酸、催化劑為原料通過拆分反應制備，生產過程中的反應時間為固定的44小時，但是工業化生產中不可避免的因為微小的環境等因素導致反應速度發生變化，導致在拆分反應在44小時終點時反應程度發生偏差，同一反應時間，往往因為微小的環境因素影響而得到不同的結果。混旋環氧氯丙烷的反應超過了拆分程度的需要(俗稱反應過了)，此時得到的右旋環氧氯丙烷比旋度達標，但收率指標已經大大降低；反應質量沒有達到拆分程度的需要(俗稱反應欠火)，形成的產品比旋度質量低于+33°的規定標準，需要返工處理形成大量的物料損失。因此，在實際生產中，及時掌握反應質量的程度，終止其反應進行下一步操作，使反應質量達到最佳，是決定產物右旋環氧氯丙烷比旋度質量和收率指標的關鍵。目前國內二十余生產廠家采用化學拆分方法生產右旋環氧氯丙烷，雖然在生產中采取了氣相方法檢測終點技術，但是需要每批次數個樣品的跟蹤檢測，費時費力，工作效率低下，同時樣品檢驗合格時往往因為1小時的檢驗時間又導致了反應的繼續，產品收率下降問題仍然存在；也因為料液的特性原因造成氣相儀器的嚴重損耗，甚至損壞。氣相檢測法雖然成熟，但設備昂貴操作繁瑣，不適應跟蹤監測的生產需要。因此，研制開發一種可靠的、經濟便利的適合工業化大生產的反應終點的控制方法是目前亟待解決的新課題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法，該方法具有檢測方便、快速、成本低、檢測結果可靠等優點。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法，所述方法包括以下步驟：(1)在催化劑存在下，混旋環氧氯丙烷和冰醋酸在通入空氣的條件下進行活化反應，得到反應液；(2)控制反應液溫度在20-25℃，緩慢滴加水進行水解反應，第一次水滴加結束進行保溫反應，后緩慢滴加第二次水，然后于20-25℃保溫反應，當水解反應進行至第38小時開始，于20℃恒溫條件下檢測反應液比重值，每隔30分鐘檢測一次，當比重達到1.095-1.100g/cm3范圍內即為反應終點；在步驟(1)中，所述的催化劑為手性(R,R)-Salen-CoⅢ催化劑；所述混旋環氧氯丙烷與冰醋酸的重量比為220:1-1.5，優選重量比為220:1.25；所述混旋環氧氯丙烷與催化劑的重量比為220:5-7，優選重量比為220:5.94；所述活化反應的溫度為10-15℃，所述活化反應的時間為5-7小時，優選反應時間為6小時；在步驟(2)中，所述第一次滴加水的時間為1小時內；所述第一次水滴加結束進行保溫反應的時間為1.5-2.5小時，優選保溫反應的時間為2小時；所述混旋環氧氯丙烷與第一次水的重量比為220:5-10，優選重量比為220:6；所述混旋環氧氯丙烷與第二次水的重量比為220:20-30，優選重量比為220:26；在所述步驟(2)完成后還包括步驟(3)，立即進行減壓蒸餾反應液，收集右旋環氧氯丙烷和水的混合液置于容器中靜置，然后分出下層的右旋環氧氯丙烷，取樣化驗產品旋光度≥+33°即為達到產品質量規定標準；在步驟(3)中，所述混合液置于容器中靜置的時間為20-60分鐘，優選靜置的時間為30分鐘。本專利技術的要點在于一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法，其原理是(1)應用混旋環氧氯丙烷在催化劑作用下發生選擇性水解反應，隨著副產物3-氯-1,2-丙二醇生成量的增加引起反應液比重值也隨之提升變化，其反應溶液的比重值也逐漸增加，當比重值達到規定標準時，反應質量達到最佳的程度需要，此時立即進行減壓蒸餾，獲得質量優質、收率穩定的右旋環氧氯丙烷產品；(2)本專利技術能及時、直觀和準確的判斷混旋環氧氯丙烷拆分制備右旋環氧氯丙烷反應終點的控制，以便及時進行下一工序的操作，使反應程度達到最佳，獲得質量優、收率指標穩定的右旋環氧氯丙烷產品；(3)本專利技術所采用的為一種物理方法，該測定控制方法不需要專門的昂貴的設備，不受反應液的酸堿程度限制及檢測條件的影響，不受時間的限制，也不受檢測人員專業性的影響，可簡單快捷、方便、直觀、準確、可靠地反映出拆分反應所處的最佳階段，避免了主觀認為的44小時反應時間判斷所產生的誤差，為產品的工業化生產提供了可靠的、經濟便利的檢測方法。一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法與現有技術相比，具有檢測方便、快速、成本低、檢測結果可靠等優點，適合于工業化大生產，將廣泛的應用于反應終點控制領域中。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術做進一步的說明，實施例有助于更好地理解本專利技術，但本專利技術并不僅僅局限于下述實施例。實施例一1、將220g混旋環氧氯丙烷加入500ml三頸瓶中，然后加入1.25g冰醋酸和5.94g手性(R,R)-Salen-CoⅢ催化劑，于10-15℃通入空氣活化反應6小時，得到反應液。2、控制反應液溫度在20-25℃，于1小時內緩慢滴加6g水進行水解反應，第一次水滴加結束保溫反應2小時，然后緩慢滴加第二次水26g，于20-25℃保溫反應，當水解反應進行至第38小時開始，于20℃恒溫條件下檢測反應液比重值，每隔30分鐘檢測一次，當反應進行至第40小時時，反應液比重值為1.095g/cm3，達到本專利技術的反應終點控制范圍。3、立即進行減壓蒸餾反應液，收集右旋環氧氯丙烷和水的混合液置于250ml分液漏斗中靜置30分鐘，然后分出下層混旋環氧氯丙烷99g，收率指標45.00％，取樣化驗產品旋光度為+33.50°，即為達到產品旋光度≥+33°的規定質量標準。實施例二1、將220g混旋環氧氯丙烷加入500ml三頸瓶中，然后加入1.25g冰醋酸和5.94g手性(R,R)-Salen-CoⅢ催化劑，于10-15℃通入空氣活化反應6小時，得到反應液。2、控制反應液溫度在20-25℃，于1小時內緩慢滴加6g水進行水解反應，第一次水滴加結束保溫反應2小時，然后緩慢滴加第二次水26g，于20-25℃保溫反應，當水解反應進行至第38小時開始，于20℃恒溫條件下檢測反應液比重值，每隔30分鐘檢測一次，當反應進行至第40.5小時時，反應液比重值為1.096g/cm3，達到本專利技術的反應終點控制范圍。3、立即進行減壓蒸餾反應液，收集右旋環氧氯丙烷和水的混合液置于250ml分液漏斗中靜置30分鐘，然后分出下層混旋環氧氯丙烷98.70g，收率指標44.86％，取樣化驗產品旋光度為+33.65°，即為達到產品旋光度≥+33°的規定質量標準。實施例三1、將220g混旋環氧氯丙烷加入500ml三頸瓶中，然后加入1.25g冰醋酸和5.94g手性(R,R)-Salen-CoⅢ催化劑，于10-15℃通入空氣活化反應6小時，得到反應液。2、控制反應液溫度在20-25℃，于1小時內緩慢滴加6g水進行水解反應，第一次水滴加結束保溫反應2小時，然后緩慢滴加第二次水26g，于20-25℃保溫反應，當水解反應進行至第38小時開始，于20℃恒溫條件下檢測反應液比重本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)在催化劑存在下，混旋環氧氯丙烷和冰醋酸在通入空氣的條件下進行活化反應，得到反應液；(2)控制反應液溫度在20?25℃，緩慢滴加水進行水解反應，第一次水滴加結束進行保溫反應，后緩慢滴加第二次水，然后于20?25℃保溫反應，當水解反應進行至第38小時開始，于20℃恒溫條件下檢測反應液比重值，每隔30分鐘檢測一次，當比重達到1.095?1.100g/cm3范圍內即為反應終點。
【技術特征摘要】
1.一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：(1)在催化劑存在下，混旋環氧氯丙烷和冰醋酸在通入空氣的條件下進行活化反應，得到反應液；(2)控制反應液溫度在20-25℃，緩慢滴加水進行水解反應，第一次水滴加結束進行保溫反應，后緩慢滴加第二次水，然后于20-25℃保溫反應，當水解反應進行至第38小時開始，于20℃恒溫條件下檢測反應液比重值，每隔30分鐘檢測一次，當比重達到1.095-1.100g/cm3范圍內即為反應終點。2.根據權利要求1所述的一種對混旋環氧氯丙烷通過化學拆分制備右旋環氧氯丙烷的反應終點的控制方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述的催化劑為手性(R,R)-Salen-CoⅢ催化劑；所述混旋環氧氯丙烷與冰醋酸的重量比為220:1-1.5，優選重量比為220:1.25；所述混旋環氧氯丙烷與催化劑的重量比為220:5-7，優選重量比為220:5.94；所述活化反應的溫度為10-15℃，所述活化反應的時間為5-7小時，優選反應時間為6小時。3.根據權利要求1所述的一種對混旋環氧氯丙烷通...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬勝林，王凡，
申請(專利權)人：東北制藥集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：遼寧;21
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