本發明專利技術公開了具可見光芬頓活性LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料及其制備方法和應用，采用葡萄糖作為碳源，在180℃水熱條件下合成尺寸均一的C納米球模板；將C納米球模板添加到含有La3+和Fe3+的水溶液中，通過超聲輔助離子吸附法，使La3+和Fe3+吸附在富含?C＝O和?OH基團的C納米球模板表面，再經過在氬氣氣體氛圍下煅燒合成LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。本發明專利技術制備方法簡單、成本低廉，有利于工業化大規模生產，可做為可見光芬頓活性催化劑來降解環境中的有機污染物。并在光催化分解水制氫、氣體傳感等領域有一定潛在應用價值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種超聲輔助吸附方法和高溫處理方法結合，得到LaFeO3超細顆粒負載在碳球模板表面的LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。屬于鈣鈦礦納米復合材料制備領域及環境催化領域。
技術介紹
隨著環境污染問題的加劇和人們環保意識的提高，光催化降解環境污染物技術受到越來越廣泛的關注。作為光催化備選材料，其帶隙要求在1.4-3.8eV之間。而材料的形貌，結構，類型以及電場對半導體材料的光生電子空穴對復合速率的影響，都會對半導體材料對有機污染物的降解效率產生重要作用。可用于光催化的材料多種多樣，包括TiO2，貴金屬，以及一些復合氧化物等。鈣鈦礦氧化物在光催化領域有著廣泛的應用，合成方法的不同會對鈣鈦礦材料的顆粒大小，微觀形貌產生很大影響，繼而會影響到鈣鈦礦材料的光催化性能，而提高鈣鈦礦氧化物材料的表面積或者將鈣鈦礦氧化物超細顆粒穩定在一定的基底上可以在一定程度上提高鈣鈦礦氧化物的光催化效率。鐵基鈣鈦礦氧化物半導體材料AFeO3(典型的如BiFeO3、LaFeO3和YFeO3)帶隙較窄，使得他們在可見光照射條件下即可產生電子躍遷，從而顯現光催化性能，雖說有這個可能性，但對AFeO3光催化研究報道還比較少。將鈣鈦礦材料與其他材料復合，來降低光生電子空穴對復合速率是提高鈣鈦礦材料光催化性能的一種重要策略，例如與TiO2相結合得到銳鈦礦型TiO2/金紅石型TiO2/LaFeO3三層異質結結構，可以得到在紫外和可見光區都有響應的光催化材料。電子在碳材料里遷移速率高，并且碳材料能把半導體材料的光生電荷空穴對的復合速率降到很低的水平，為此人們制備了很多半導體與碳材料相復合的材料，以此來提高材料光 催化性能，例如C@CdS，TiO2/C，Co@C，或是將Cu2O/Cu負載在碳球上。基于這個思路，有研究者將碳材料與鈣鈦礦材料相復合，從而達到提高鈣鈦礦材料的光催化性能目的，例如將石墨烯與BiFeO3復合相結合，可顯著提高BiFeO3鈣鈦礦氧化物光催化性能；同樣，LaMnO3-石墨烯復合材料也表現出良好的光催化性能。高級氧化技術是指一類在氧化過程中產生·OH自由基、等具有高的標準還原電極電位活性中間體的技術。芬頓反應(H2O2+Fe2+/Fe3+)受到越來越廣泛的關注是因為在降解污染物的過程中產生了·OH自由基，·OH自由基的標準還原電極電勢為2.80V，有足夠的能力來降解大多數有機污染物。芬頓反應的效率在光照條件下會有所提高，異相類芬頓反應可以將污染物徹底降解為水和二氧化碳，而且還可以避免芬頓反應中金屬離子的溶解而產生二次污染問題。Klara Rusevova等對LaFeO3和BiFeO3作為異相類芬頓反應的降解有機污染物做了系統性研究，表現出很好的光芬頓性能。基于上述思路，我們設計合成了LaFeO3/C鈣鈦礦復合材料，并結合H2O2，利用類芬頓反應，將材料運用到可見光催化降解有機污染物的研究之中。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種制備工藝簡單，成本低廉，穩定高效易推廣，具有良好可見光芬頓活性的LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料制備方法。本專利技術是通過以下方式實現的：一種具可見光芬頓活性材料LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料的制備方法，包括以下步驟：采用葡萄糖作為碳源，在180℃水熱條件下合成尺寸均一的C納米球模板；將C納米球模板添加到含有La3+和Fe3+的水溶液中，通過超聲輔助離子吸附法，使La3+和Fe3+吸附在富含-C＝O和-OH基團的C納米球模板表面，再經過在氬氣氣體氛圍下煅燒合成LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。所述的制備方法，將尺寸在5.4nm左右的LaFeO3超細顆粒均勻負載在尺寸在150nm左右的碳球模板表面。所述的制備方法，所述的C納米球模板的制備方法包括以下步驟：稱取7g一水合葡萄糖，加入70mL一次蒸餾水，在磁力攪拌器上攪拌30min，將溶液轉移至100mL具聚四氟乙烯內膽的不銹鋼反應釜中，將反應釜置于電熱恒溫鼓風干燥箱中，180℃水熱反應6h后取出，自然冷卻至室溫，得到棕色懸濁液，離心，水洗三次，醇洗三次，烘干，得到C納米球模板。所述的制備方法，包括以下步驟：稱取2.17g La(NO3)3·6H2O，2.02g Fe(NO3)3·9H2O，n(La3+):n(Fe3+)＝1:1，攪拌溶解在20mL一次蒸餾水中，加入1.00g C納米球模板，在磁力攪拌器上攪拌30min，使溶液均勻，然在將溶液置于細胞粉碎機中600W超聲45min，靜置過夜；將所得棕色沉淀離心，在烘箱里60℃烘干；將樣品置于管式爐中，在氬氣氣氛下700℃煅燒2h，得到黑色粉末，即為LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。任一所述的制備方法制備的LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。所述材料的應用，在可見光照射下，加入H2O2后作為芬頓試劑來降解廢水中染料和環境中的有機污染物；或者應用在光催化分解水制氫、氣體傳感領域。本專利技術采用超聲輔助離子吸附法，結合高溫煅燒過程，將尺寸在5.4nm左右的LaFeO3超細顆粒負載在尺寸在150nm左右的碳球模板表面，合成了LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。該材料形貌規整，尺寸均一，結構穩定。本專利技術制備方法簡單、成本低廉，有利于工業化大規模生產，可做為可見光芬頓活性催化劑來降解環境中的有機污染物。并在光催化分解水制氫、氣體傳感等領域有一定潛在應用價值。附圖說明圖1是按照實施例1制備的碳納米球，LaFeO3和LaFeO3/C復合納米材料的X射線衍射圖譜。圖2是按照實施例1制備的LaFeO3/C納米復合材料的SEM(a)；TEM(b，c)和HRTEM(d)圖。圖3是按照實施例1不同催化劑對羅丹明B的光催化降解速率圖。具體實施方式以下結合具體實施例，對本專利技術進行詳細說明。實施例1制備具可見光芬頓活性LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料：稱取7g一水合葡萄糖，加入70mL一次蒸餾水，在磁力攪拌器上攪拌30min，將溶液轉移至100mL具聚四氟乙烯內膽的不銹鋼反應釜中，將反應釜置于電熱恒溫鼓風干燥箱中，180℃水熱反應6h后取出，自然冷卻至室溫，得到棕色懸濁液，離心，水洗三次，醇洗三次，烘干，得到C納米球模板。稱取2.17g La(NO3)3·6H2O，2.02g Fe(NO3)3·9H2O[n(La3+):n(Fe3+)＝1:1]，攪拌溶解在20mL一次蒸餾水中，加入1.00g C納米球模板，在磁力攪拌器上攪拌30min，使溶液均勻，然在將溶液置于細胞粉碎機中600W超聲45min，靜置過夜。將所得棕色沉淀離心，在烘箱里60℃烘干。將樣品置于管式爐中，在氬氣氣氛下700℃煅燒2h，得到黑色粉末，即為LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。稱取羅丹明B 15mg溶于一次蒸餾水中，用100mL容量瓶定容后，量取10mL轉移至另一100mL容量瓶再次定容，得到濃度為15mg/L的羅丹明B溶液。在氙燈光源照射下，通過催化降解羅丹明B溶液來評價LaFeO3/C鈣鈦礦復合材料的光催化活性。光催化實驗在裝配可見光濾光片(λ>420nm)的氙燈光源照射下進行，光源強度為300W。實驗詳細步驟為：本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種具可見光芬頓活性材料LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：采用葡萄糖作為碳源，在180℃水熱條件下合成尺寸均一的C納米球模板；將C納米球模板添加到含有La3+和Fe3+的水溶液中，通過超聲輔助離子吸附法，使La3+和Fe3+吸附在富含?C＝O和?OH基團的C納米球模板表面，再經過在氬氣氣體氛圍下煅燒合成LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。
【技術特征摘要】
1.一種具可見光芬頓活性材料LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：采用葡萄糖作為碳源，在180℃水熱條件下合成尺寸均一的C納米球模板；將C納米球模板添加到含有La3+和Fe3+的水溶液中，通過超聲輔助離子吸附法，使La3+和Fe3+吸附在富含-C＝O和-OH基團的C納米球模板表面，再經過在氬氣氣體氛圍下煅燒合成LaFeO3/C碳基鈣鈦礦半導體復合納米材料。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：將尺寸在5.4nm左右的LaFeO3超細顆粒均勻負載在尺寸在150nm左右的碳球模板表面。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的C納米球模板的制備方法包括以下步驟：稱取7g一水合葡萄糖，加入70mL一次蒸餾水，在磁力攪拌器上攪拌30min，將溶液轉移至100mL具聚四氟乙烯內膽的不銹鋼反應釜中，將反應釜置于電熱恒溫鼓風干燥箱中，180℃水熱反應6h后取出，自然冷卻至室...
【專利技術屬性】
技術研發人員：牛和林，王凱旋，張勝義，宋吉明，毛昌杰，陳京帥，
申請(專利權)人：牛和林，
類型：發明
國別省市：安徽;34
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