一種分子篩的銨離子交換方法技術

一種分子篩的銨離子交換方法，該方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續裝載到水平帶式真空過濾機的濾帶上，順序通過一個濾餅形成區和一個離子交換區，在濾餅形成區和離子交換區過濾帶下的液體接收器中施以真空，洗滌、吸干濾餅，從過濾帶上卸下濾餅，其中，所述分子篩為一交一焙Ｙ型分子篩，所述漿液中還加入了堿或堿與鹽的混合物，所述堿的用量為分子篩用量的０．１－８重％，鹽的用量為分子篩用量的０－５重％，所述濾餅形成區液體接收器中的真空度保證濾餅基本無龜裂；在所述離子交換區，在濾餅的上部加入含銨離子的溶液，含銨離子的溶液的濃度、用量及離子交換區液體接收器的真空度保證最終得到的Ｙ型分子篩中氧化鈉含量不高于１．５重％。（*該技術在2022年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
?一種分子篩的銨離子交換方法??????????????????????????專利
本專利技術是關于一種分子篩的離子交換方法，更具體地說是關于一種分子篩的銨離子交換方法。??????????????????????????
技術介紹
Y型分子篩是催化劑的常用活性組分，催化劑中，如烴類裂化催化劑中所含的Y型分子篩均由NaY分子篩制備。將NaY分子篩與含銨離子和/或稀土離子的水溶液混合進行離子交換、洗滌、干燥并焙燒得到的Y型分子篩通常稱為一交一焙Y型分子篩。它包括一交一焙超穩Y型分子篩USY、一交一焙稀土Y型分子篩REY、一交一焙稀土氫Y型分子篩REHY和一交一焙氫Y分子篩HY。一交一焙Y型分子篩的晶胞常數為24.48-24.66埃，氧化鈉含量為3-5重％。一交一焙Y型分子篩中的鈉含量依然較高，不能直接作為裂化催化劑的活性組分，仍然需要進行離子交換以降低其中的鈉含量和/或引入稀土離子或其它離子。目前，工業上將Y型分子篩進行銨離子交換有兩種方法。第一種方法是將Y型分子篩與含銨離子的水溶液混合打漿，進行離子交換、過濾、洗滌、干燥、焙燒或不焙燒，其中的過濾采用板框濾機。采用這種方法的缺點是效率低，水耗大。第二種方法是將Y型分子篩與水混合打漿形成一種Y型分子篩的水漿液，將此漿液直接裝載在帶式過濾機的過濾帶上，在過濾帶上形成一層濾餅，然后，從濾餅上部加入含銨離子的水溶液，在底部真空箱的真空作用下，含銨離子的溶液連續通過濾餅。使用帶式過濾機的優點是可以集固液分離、洗滌、交換、過濾于一體，效率高，水耗小。US?3,943,233公開了一種連續處理大量細微固體顆料的方法，該方法包括將一種細微固體顆粒的漿液供應給一個連續移動水平帶式過濾機，該帶式過濾機裝有一個具有互相分開的部分的真空箱，其中，每個互相分開的部分與一個獨立的液體接受器和真空控制器相連。在過濾帶漿液上施以足夠的真空，得到一種顆粒的空隙中含有水的光滑干燥的濾餅薄層，當濾餅連續通過所述真空箱時，將其與一種能與所述顆粒發生物質轉移反應的溶液接觸，同時，將真空-->度控制在濾餅上能形成一個靜止的液體小池，當從濾餅中流下足夠的液體后，形成一種光滑，表面無龜裂，濾餅顆粒間含有液體的濾餅，在濾餅上加入另一種液體，并控制足夠的真空度，使液體快速流過濾餅，從濾帶上卸下濾餅。US?3,943,233還公開了一種可流態化沸石顆粒的連續進行離子交換的方法，該方法包括將所述沸石顆粒與第一種液體打漿，將該漿液以基本上恒定的速率裝載到一個連續水平帶式真空過濾機的供料端，連續移動裝有漿料的過濾帶，順序通過一個濾餅形成區，至少一個離子交換區和一個洗滌區，同時在各獨立的過濾帶下的液體接收器上施以真空，從過濾帶上卸下濾餅。該方法的特征在于濾餅離開濾餅形成區時基本上沒有表面龜裂，但在可流態化的沸石顆粒的空隙間含有液體，在離子交換處理過程中，濾餅在離子交換區，在過濾條件下與一種離子交換液體接觸，以一種濾餅的方式離開離子交換區，該濾餅光滑，基本上沒有表面龜裂，在可流態化的沸石顆粒的空隙間含有液體，并且在真空下快速洗滌離子交換后的濾餅。實驗表明US?3,943,233所述方法適用于一些較大固體顆粒和部分沸石的離子交換、洗滌過程。但是，由于一交一焙Y型分子篩的水漿液中，分子篩的顆粒非常細小及一交一焙Y型分子篩自身固有性質的原因，當將一交一焙Y型分子篩與水混合打漿形成的漿液裝載上帶式過濾機的過濾帶之后，所形成的濾餅是一種非常致密、透過性極差的濾餅，過濾速度(液體透過濾餅的速度)非常慢。進行銨離子交換時，含銨離子的溶液從濾餅上部加入，透過濾餅的速度更慢，使銨離子交換過程無法進行。因此，現有技術中尚沒有在帶式過濾機上對一交一焙Y型沸石進行銨離子交換的方法。??????????????????????????
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種新的既省水效率又高的分子篩銨離子交換方法。本專利技術提供的分子篩銨離子交換方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續裝載到水平帶式真空過濾機的濾帶上，順序通過一個濾餅形成區和一個離子交換區，在濾餅形成區和離子交換區過濾帶下的液體接收器中施以真空，洗滌、吸干濾餅，從過濾帶上卸下濾餅，其中，所述分子篩為一交一焙Y型分子篩，所述漿液中還加入了堿或堿與鹽的混合物，所述堿的用量為分子篩用量的0.1-8重％，鹽的用量為分子篩用量的0-5重％，所述濾餅形成區液體接收器中的真空度保證濾餅基本無龜裂；在所述離子交換區，在濾餅的上部加入含銨離子的溶液，含銨離子的溶液的濃度、用量及離子交換區液體-->接收器的真空度保證最終得到的Y型分子篩中氧化鈉含量不高于1.5重％。與現有技術相比，本專利技術提供的方法克服了現有技術不能在帶式過濾機上對一交一焙Y型分子篩進行銨離子交換的缺點，成功地在帶式過濾機上實現了對一交一焙Y型分子篩進行銨離子交換。本專利技術提供的方法當然具有使用帶式過濾機的優點，即水耗小，效率高的優點。圖1是本專利技術所述方法的流程示意圖。????????????????????????具體實施方式按照本專利技術提供的方法，所述一交一焙Y型分子篩包括一交一焙超穩Y分子篩USY，一交一焙稀土Y分子篩REY、一交一焙稀土氫Y分子篩REHY和一交一焙氫Y分子篩HY，這些分子篩及其制備方法為本領域技術人員所公知。以一交一焙氫Y分子篩為例，其制備方法通常是將鈉Y分子篩與含銨離子的水溶液，如氯化銨、硫酸銨水溶液混合進行離子交換、洗滌、干燥并焙燒。其中，含銨離子的水溶液的濃度和用量及交換條件也為本領域技術人員所公知，如以銨鹽計，含銨離子的水溶液的濃度通常為50-300克/升，優選為100-200克/升，交換的溫度為室溫至100℃，優選為50-90℃，交換的時間為0.5-2小時，優選為0.5-1小時。干燥和焙燒的條件為本領域技術人員所公知，如干燥的溫度為室溫至200℃，優選為100-150℃，焙燒溫度為500-800℃，優選為600-700℃，焙燒時間為1-3小時，優選為2-3小時。一交一焙Y型分子篩具有如下共同的性質：晶胞常數為24.48-24.66埃，氧化鈉含量為3-5重％。所述一交一焙Y型分子篩可以按現有方法制備，也可商購得到。所述堿選自可溶于水，并且不在隨后進行的離子交換過程、洗滌過程中形成沉淀的各種無機堿和有機堿中的一種或幾種，如氨水、堿金屬的氫氧化物，有機胺中的一種或幾種。由于氨水、氫氧化鈉便宜易得，且不在體系中引入新的不可除去的離子，因此，優選氨水和/或氫氧化鈉。所述堿的用量為分子篩用量的0.1-8重％，優選為0.5-5重％。所述鹽指可溶于水的且不與堿生成沉淀的各種鹽中的一種或幾種，如銨和堿金屬的鹽酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽中的一種或幾種，如氯化銨、硫酸銨、硝酸銨、硫酸鈉、氯化鈉、硝酸鈉中的一種或幾種。為了充分利用資源，所述鹽可以并優選使用銨交換廢液，即含銨離子的溶液與分子篩進行離子交換后過濾得到的廢液。所述鹽的用量為分子篩用量的0-5重％，優選為0-3重％。所述分子篩與水打漿形成的漿液中，分子篩的含量范圍為常規的含量范-->圍，一般來說，漿液中分子篩的含量為100-300克/升。過濾時，所述漿液的溫度可以是5-100℃，優選為50-90℃。按照本專利技術一個具體的實施方案，可以按圖1所示的流程實本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種分子篩的銨離子交換方法，該方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續裝載到水平帶式真空過濾機的濾帶上，順序通過一個濾餅形成區和一個離子交換區，在濾餅形成區和離子交換區過濾帶下的液體接收器中施以真空，洗滌、吸干濾餅，從過濾帶上卸下濾餅，其特征在于，所述分子篩為一交一焙Ｙ型分子篩，所述漿液中還加入了堿或堿與鹽的混合物，所述堿的用量為分子篩用量的０．１－８重％，鹽的用量為分子篩用量的０－５重％，所述濾餅形成區液體接收器中的真空度保證濾餅基本無龜裂；在所述離子交換區，在濾餅的上部加入含銨離子的溶液，含銨離子的溶液的濃度、用量及離子交換區液體接收器的真空度保證最終得到的Ｙ型分子篩中氧化鈉含量不高于１．５重％。

【技術特征摘要】
1.一種分子篩的銨離子交換方法，該方法包括將一種分子篩與水一起打漿，將得到的漿液連續裝載到水平帶式真空過濾機的濾帶上，順序通過一個濾餅形成區和一個離子交換區，在濾餅形成區和離子交換區過濾帶下的液體接收器中施以真空，洗滌、吸干濾餅，從過濾帶上卸下濾餅，其特征在于，所述分子篩為一交一焙Y型分子篩，所述漿液中還加入了堿或堿與鹽的混合物，所述堿的用量為分子篩用量的0.1-8重％，鹽的用量為分子篩用量的0-5重％，所述濾餅形成區液體接收器中的真空度保證濾餅基本無龜裂；在所述離子交換區，在濾餅的上部加入含銨離子的溶液，含銨離子的溶液的濃度、用量及離子交換區液體接收器的真空度保證最終得到的Y型分子篩中氧化鈉含量不高于1.5重％。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述一交一焙Y型分子篩包括一交一焙超穩Y分子篩，一交一焙稀土Y分子篩、一交一焙稀土氫Y分子篩和一交一焙氫Y分子篩。3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述一交一焙Y型分子篩指一交一焙稀土Y分子篩和/或一交一焙稀土氫Y分子篩。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿選自氨水、堿金屬的氫氧化物，有機胺中的一種或幾種。5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述堿選自氨水...

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬躍龍，鄧景輝，達志堅，何鳴元，陳玉玲，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]