一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種聚合氯化鋁的制備方法，尤其是涉及一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法。其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的在高pH或高堿度的水體中，使用聚合氯化鋁作為絮凝劑造成了水中的殘余鋁超過(guò)飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，即大于0.2mg/Kg等的技術(shù)問(wèn)題。本發(fā)明專利技術(shù)的方法包括：a．在密閉反應(yīng)釜中，投入鹽酸和含鋁原材料攪拌充分，在密閉反應(yīng)釜中向上述聚合氯化鋁液體加入水、鋁酸酸鈣粉或鋁酸鈉，反應(yīng)完全經(jīng)壓濾后放料至攪拌槽，在攪拌槽中每噸加入磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液50?150Kg，磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液中，磷酸二氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20?30%，磷酸氫二鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?15%，其余為水，攪拌后即出成品聚合氯化鋁。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種聚合氯化鋁的制備方法，尤其是涉及一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法。
技術(shù)介紹
在給水處理的絮凝沉降處理中聚合氯化鋁已是使用最廣泛的無(wú)機(jī)絮凝劑。高pH值和高堿度的水體，最常見(jiàn)的是秋季的水庫(kù)水，由于藻類的繁殖和分解等原因造成水體的PH升高和堿度的增加，還有其他一些水系也常出現(xiàn)這種情況，比如一些以黃河水為原水的給水處理中也存在這些問(wèn)題。中國(guó)專利公開(kāi)了一種高鋁含量的聚合氯化鋁的制備方法（公開(kāi)號(hào)：CN1718543），其原料為氫氧化鋁與鹽酸，在反應(yīng)釜中先加入鹽酸溶液，攪拌條件下，加入工業(yè)品的結(jié)晶氫氧化鋁，氫氧化鋁與鹽酸的摩爾比例為0.4-1∶2，并有催化劑A參與反應(yīng)過(guò)程，氫氧化鋁與A的摩爾比為2-50，在蒸汽壓力為1-8Kgf/cm2的條件下，反應(yīng)溫度為90-180℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)以上，反應(yīng)結(jié)束后，生成的聚合氯化鋁反應(yīng)物，放入沉淀槽中，陳化2小時(shí)以上，陳化后上面清夜即為聚合氯化鋁成品，該聚合氯化鋁結(jié)構(gòu)有無(wú)定形特征；催化劑A為無(wú)機(jī)含磷化合物。但是在高pH或高堿度的水體中，使用聚合氯化鋁作為絮凝劑造成了水中的殘余鋁超過(guò)飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，即大于0.2mg/Kg。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)是提供一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的在高pH或高堿度的水體中，使用聚合氯化鋁作為絮凝劑造成了水中的殘余鋁超過(guò)飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，即大于0.2mg/Kg等的技術(shù)問(wèn)題。本專利技術(shù)的上述技術(shù)問(wèn)題主要是通過(guò)下述技術(shù)方案得以解決的：本專利技術(shù)的一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其特征在于所述的方法包括：a．在密閉反應(yīng)釜中，投入鹽酸和含鋁原材料攪拌充分，并加溫到120-1400C，釜內(nèi)壓力在0.15-0.3Mpa，得到鹽基度為0-30%以及三氧化鋁含量為5-15%的聚合氯化鋁液體；b．在密閉反應(yīng)釜中向上述聚合氯化鋁液體加入水、鋁酸酸鈣粉或鋁酸鈉，其中三氧化鋁含量7-9.5%，鹽基度控制在80-90%；c ．反應(yīng)完全經(jīng)壓濾后放料至攪拌槽，在攪拌槽中每噸加入磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液50-150Kg ，磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液中，磷酸二氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%，磷酸氫二鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%，其余為水，攪拌后即出成品聚合氯化鋁。本專利技術(shù)的關(guān)鍵一是調(diào)鹽基度時(shí)，料液三氧化鋁含量控制在7-9.5%，鹽基度控制在80-90%，二是壓濾后的產(chǎn)品再加入其它陰離子來(lái)增加產(chǎn)品的聚合度時(shí)采用磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合物。在調(diào)整產(chǎn)品鹽基度時(shí)，如聚合氯化鋁料液的三氧化二鋁的含量大于10%，即使產(chǎn)品的鹽基度調(diào)整到90%，該種產(chǎn)品在處理高PH值高堿度的原水時(shí)，沉后水的殘余鋁也比較高，但絮凝效果比較好；如聚合氯化鋁料液的三氧化二鋁的含量小于7%，該種產(chǎn)品在處理高pH值高堿度的原水時(shí)，沉后水的殘余鋁可以得到控制，但絮凝效果相對(duì)較差。在加入磷酸根離子來(lái)增加產(chǎn)品的聚合度從而提高絮凝效果的過(guò)程中，如果僅僅采用磷酸二氫鈉作為添加劑，添加后導(dǎo)致產(chǎn)品在使用過(guò)程的殘余鋁升高，這是由于磷酸二氫鈉溶液呈酸性，在添加的過(guò)程會(huì)導(dǎo)致鋁離子形態(tài)的改變；如果僅僅采用磷酸氫二鈉作為添加劑，由于磷酸氫二鈉呈堿性，添加后的產(chǎn)品中出現(xiàn)氫氧化鋁凝膠，而且產(chǎn)品的絮凝效果幾乎無(wú)明顯提升。本專利技術(shù)是在先生產(chǎn)鹽基度為10-30%的聚合氯化鋁；再在上述聚合氯化鋁中添加鋁酸鈣粉或鋁酸鈉，聚合氯化鋁的三氧化鋁含量嚴(yán)格控制在7-9.5%，鹽基度控制在80-90%，在達(dá)到絮凝沉降后的水體中的殘余鋁不超標(biāo)的同時(shí)，改善產(chǎn)品的絮凝效果；反應(yīng)完全并壓濾后，加入磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液，在不提高絮凝沉降后的水體中的殘余鋁的含量同時(shí)，增強(qiáng)產(chǎn)品的膠體脫穩(wěn)能力和氫鍵架橋能力，大幅提高產(chǎn)品的絮凝沉降效果。作為優(yōu)選，所述的含鋁原材料為氫氧化鋁、鋁礬土、鋁酸鈣粉。作為優(yōu)選，所述的步驟a中的鹽酸濃度為10-31%。作為優(yōu)選，所述的步驟b中添加鋁酸鈣粉或鋁酸鈉時(shí)的反應(yīng)溫度為900C以上，反應(yīng)時(shí)間為1-2小時(shí)。作為優(yōu)選，所述的步驟C中添加磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液的反應(yīng)溫度保持在500C以上，反應(yīng)時(shí)間為30-60分鐘。作為優(yōu)選，所述的步驟a中的加溫包括：先緩慢升溫到70-800C，再急速降溫到20-300C并保溫5-10分鐘；第二次緩慢升溫到90-1000C，再急速降溫到40-500C并保溫5-10分鐘；第三次緩慢升溫到120-1400C并保溫；所述的緩慢升溫的速率為1-50C/min，急速降溫的速率為20-300C/min。三次緩慢上升可以將含鋁原材料充分分解，然后與鹽酸產(chǎn)生反應(yīng)。通過(guò)三次急速降溫，可以迅速將反應(yīng)中斷，從而進(jìn)行下一次反應(yīng)，這樣反復(fù)三次反應(yīng)，可以使得反應(yīng)更加完全，使得聚合氯化鋁的純度更高。作為優(yōu)選，所述的步驟c中的攪拌槽的內(nèi)壁上設(shè)有若干凸棱，凸棱的外表面設(shè)有呈扇形分布的攪拌棒。通過(guò)攪拌棒可以將攪拌槽內(nèi)的各組分進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁捎跀嚢璋舫噬刃畏植迹@樣攪拌的面積較大。作為優(yōu)選，所述的步驟c中的攪拌槽的底部開(kāi)有若干沖擊槽，沖擊槽內(nèi)部的寬度小于其開(kāi)口處的寬度。通過(guò)沖擊槽可以使得攪拌時(shí)，液體能夠進(jìn)入到?jīng)_擊槽內(nèi)，由于沖擊槽內(nèi)部的寬度小于其開(kāi)口處的寬度，這樣沖擊槽內(nèi)部的液壓較大，從而可以使得混合更加完全。因此，本專利技術(shù)的聚合氯化鋁在處理高PH高堿度的原水時(shí)，絮凝沉降后的沉后水殘余鋁顯著降低，并能保證優(yōu)良的絮凝效果。附圖說(shuō)明附圖1是本專利技術(shù)攪拌槽的內(nèi)壁的一種結(jié)構(gòu)示意圖；附圖2是本專利技術(shù)攪拌槽的底部的一種結(jié)構(gòu)示意圖。圖中零部件、部位及編號(hào)：攪拌槽1、凸棱2、攪拌棒3、沖擊槽4。具體實(shí)施方式下面通過(guò)實(shí)施例，并結(jié)合附圖，對(duì)本專利技術(shù)的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。實(shí)施例1：本例的一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其步驟為：向10000L反應(yīng)釜中加入5噸濃度15%的鹽酸，570Kg的氫氧化鋁，該氫氧化鋁含Al2O3%為 64%（m/m），含水率為5.5%，密閉反應(yīng)釜中先緩慢升溫到750C，再急速降溫到250C并保溫8分鐘；第二次緩慢升溫到950C，再急速降溫到450C并保溫8分鐘；第三次緩慢升溫到1300C并保溫；緩慢升溫的速率為30C/min，急速降溫的速率為300C/min。攪拌反應(yīng)3小時(shí)，得到含Al2O3為6.1%（m/m），鹽基度為2%的氯化鋁液體，在上述聚合氯化鋁液體中加鋁酸鈣粉1.1噸，該鈣粉的Al2O3%為50%（m/m），總鈣為32%（m/m），水2.76噸，保持在900C以上，密閉反應(yīng)釜中反應(yīng)1小時(shí)，得到含Al2O3為8.9%（m/ m）；鹽基度為88%；密度 1.20克/毫升的聚合氯化鋁；反應(yīng)完全后立即壓濾，濾清液放入中間攪拌槽中，此時(shí)料液溫度在650C左右，加入磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉的混合水溶液800Kg，該混合水溶液的組成為：磷酸二氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，磷酸氫二鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，攪拌30分鐘，即得到含Al2O3為8.4%（m/ m）；鹽基度為91%；磷酸根含量為1.8%；密度 1.20克/毫升的聚合氯化鋁。化學(xué)反應(yīng)式為：1、HCl+Al(OH)3→Al(OH)0.06Cl2.94+H2O；2、Al(OH)0.06Cl2.94+ Al2O3.CaO+H2O→Al(OH)2.64Cl0.36+CaCl2。其中如圖1，攪拌槽1的內(nèi)壁上設(shè)有若本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其特征在于所述的方法包括：a．在密閉反應(yīng)釜中，投入鹽酸和含鋁原材料攪拌充分，并加溫到120?1400C，釜內(nèi)壓力在0.15?0.3Mpa，得到鹽基度為0?30%以及三氧化鋁含量為5?15%的聚合氯化鋁液體；b．在密閉反應(yīng)釜中向上述聚合氯化鋁液體加入水、鋁酸酸鈣粉或鋁酸鈉，其中三氧化鋁含量7?9.5%，鹽基度控制在80?90%；c．反應(yīng)完全經(jīng)壓濾后放料至攪拌槽，在攪拌槽中每噸加入磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液50?150Kg?，磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液中，磷酸二氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20?30%，磷酸氫二鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?15%，其余為水，攪拌后即出成品聚合氯化鋁。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其特征在于所述的方法包括：a．在密閉反應(yīng)釜中，投入鹽酸和含鋁原材料攪拌充分，并加溫到120-1400C，釜內(nèi)壓力在0.15-0.3Mpa，得到鹽基度為0-30%以及三氧化鋁含量為5-15%的聚合氯化鋁液體；b．在密閉反應(yīng)釜中向上述聚合氯化鋁液體加入水、鋁酸酸鈣粉或鋁酸鈉，其中三氧化鋁含量7-9.5%，鹽基度控制在80-90%；c．反應(yīng)完全經(jīng)壓濾后放料至攪拌槽，在攪拌槽中每噸加入磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液50-150Kg ，磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉的混合水溶液中，磷酸二氫鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-30%，磷酸氫二鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%，其余為水，攪拌后即出成品聚合氯化鋁。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其特征在于所述的含鋁原材料為氫氧化鋁、鋁礬土、鋁酸鈣粉。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟a中的鹽酸濃度為10-31%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低殘留鋁的聚合氯化鋁的制備方法，其特征在于所述的步驟b中添加鋁酸鈣粉或...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黎東華，王偉標(biāo)，吳瑛昊，呂科，何海鴻，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：杭州蕭山三江凈水劑有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：浙江;33