一種粉末冶金鈦合金的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種粉末冶金鈦合金的制備方法，包括下述的步驟：以TiH2粉、Ti粉和其他合金元素為原料，混合均勻并壓制成型，其中TiH2的加入量占原料總質(zhì)量的3～25％；在高真空環(huán)境下加熱使得TiH2分解，保持在氫氣氣氛燒結(jié)；然后降溫到750～1000℃，抽真空除氫；最后，冷卻后得到粉末冶金鈦合金產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)以氫化鈦的形式向粉末冶金鈦合金中加入H元素，并通過控制氫化鈦的量來控制H的加入量。同時通過控制氫氣氛燒結(jié)鈦合金的除H溫度來調(diào)節(jié)燒結(jié)鈦合金的組織結(jié)構(gòu)，以得到高性能的鈦合金。相比未添加氫化鈦，得到的合金的密度增加，抗拉強度增大。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種合金的制備方法，具體涉及一種粉末冶金鈦合金的制備方法。
技術(shù)介紹
鈦及鈦合金因其密度小，比強度高，耐腐蝕性能、高溫力學(xué)性能、抗疲勞和蠕變性能好等特點，近年來，在航空航天飛行器、艦艇及兵器等軍品制造中得到了廣泛應(yīng)用，在汽車、化工和能源等行業(yè)也有著巨大的應(yīng)用潛力，在生物醫(yī)用領(lǐng)域，鈦無毒、質(zhì)輕、耐腐蝕與強度高且具有優(yōu)良的生物相容性，可用作人體的植入物和手術(shù)器械等。目前鈦及鈦合金的制備方主要是通過鑄造等常用的塑性加工方法，以及粉末冶金方法。由于鑄造容易引起材料的成分偏析、疏松、縮孔等缺陷，使得難以得到高性能的材料。而鈦及鈦合金的室溫塑性低、變形極限低、變形抗力大、室溫成型容易開裂，因此，目前大部分鈦合金仍需要在高溫下進行塑性成型，但是這也大大增加了鈦合金的加工成本。鈦合金的粉末冶金技術(shù)雖然能夠克服前兩種方法的缺點，兼有兩者的優(yōu)點。但是常用的鈦合金粉末冶金方法，由于燒結(jié)溫度高，燒結(jié)時間較長，鈦合金材料晶粒容易長大，從而也難以得到較高性能的鈦合金。最初，氫被視為一種金屬中有害的雜質(zhì)元素。然而，1959年，原西德的兩位學(xué)者Schleicher和Zwiecker在鈦合金Ti8Al，Ti10Al和Ti13Al等鈦合金鑄錠中加入適量的氫，研究其熱壓力加工性能時發(fā)現(xiàn)鈦合金的熱加工性能得到明顯改善，從而提出了氫原子增加鈦合金熱塑性的觀點，并通過實驗驗證了這種觀點。1980年Kerr發(fā)表了“Hydrogen as an alloying element in titanium”一文，提出臨時合金元素的概念，把氫作為臨時合金元素，來改變鈦合金的微觀組織和力學(xué)性能。之后鈦合金的置氫處理技術(shù)開始被廣泛研究。鈦合金置氫方法主要有液態(tài)置氫法和固態(tài)置氫法。液態(tài)置氫是指在鈦熔化的過程中將氫引入鈦合金熔體中的一種置氫方法，該方法主要通過控制氫壓來控制氫在鈦合金中的含量，而熔融狀態(tài)的鈦合金溫度較高，從而鈦合金中的氫含量是極少的，對熔融狀態(tài)的鈦合金性能影響也是極小的。鈦合金固態(tài)置氫法是指將鈦合金試樣處于高溫的氫氣氛中，使氫擴散進入鈦合金的方法，置氫過程中鈦合金試樣始終處于固態(tài)，該方法主要缺點是由于是鈦合金是固態(tài)，從而對于厚度尺寸較大的鈦合金材料滲氫時間較長，很難使氫在鈦合金內(nèi)部分部均勻。而上述兩種方法中用到的均為氣態(tài)氫，操作極不安全。氫元素對鈦合金晶粒的細化作用已有許多學(xué)者進行過研究，但其對燒結(jié)鈦合金晶粒度及組織的影響很少被提及。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是，克服以上
技術(shù)介紹
中提到的不足和缺陷，提供一種操作簡單、低成本、能有效提高鈦合金性能的粉末冶金鈦合金的制備工藝。本專利技術(shù)的技術(shù)方案為：一種粉末冶金鈦合金的制備方法，包括下述的步驟：以TiH2粉、Ti粉和其他合金元素為原料，混合均勻并壓制成型，其中TiH2的加入量占原料總質(zhì)量的3～25％；在高真空環(huán)境下加熱使得TiH2分解，保持在氫氣氣氛燒結(jié)；然后降溫到750～1000℃，抽真空除氫；最后，冷卻后得到粉末冶金鈦合金產(chǎn)品。所述其他合金元素為包含鈦合金β穩(wěn)定元素的金屬粉末。例如，所述包含鈦合金β穩(wěn)定元素的金屬粉末為具有V、Fe、Mo、Nb、Ta、Ni和Mn中一種或多種元素的金屬粉末。在本專利技術(shù)一個具體實施例中，制備的目標合金為鈦六鋁四釩鈦合金。優(yōu)選的，TiH2的加入量占原料總質(zhì)量的4.5～22.5％。優(yōu)選的，降溫到750～900℃，抽真空除氫。進一步的，壓制成型時采用聚乙二醇的乙醇溶液作為脫模劑。所述高真空環(huán)境和抽真空是指真空度低于1×10-3Pa。進一步的改進，燒結(jié)裝爐時，生坯置于舟內(nèi)，在舟兩側(cè)放一定量的純鈦粉，用于吸附殘留的空氣，將裝有試樣的舟放入燒結(jié)爐中，并在舟兩側(cè)各放置一個多孔爐塞。在一個優(yōu)選的實施例中，燒結(jié)工藝包括：抽真空的同時，先升至120～160℃，除去爐內(nèi)雜質(zhì)和水氣；之后加熱到250～350℃，保持10～30min；停止抽真空，然后加熱到600～800℃，保持1～2h，使使氫化鈦分解反應(yīng)平衡；再之后加熱到1000～1250℃燒結(jié)，保持1～3h。優(yōu)選的，以1.5～2.5℃/min的速度加熱到600～800℃，以4～6℃/min的速度加熱到1000～1250℃。優(yōu)選的，以5～8℃/min的速度降溫到900～750℃，然后抽真空并保持2～4h；或抽真空同時以4～6℃/min降溫至1000℃。本專利技術(shù)以氫化鈦的形式向粉末冶金鈦合金中加入H元素，并通過控制氫化鈦的量來控制H的加入量。同時通過控制氫氣氛燒結(jié)鈦合金的除H溫度來調(diào)節(jié)燒結(jié)鈦合金的組織結(jié)構(gòu)，以得到高性能的鈦合金。相比未添加氫化鈦，得到的合金的密度增加，抗拉強度增大。附圖說明圖1為實施例1燒結(jié)過程的溫度-時間工藝曲線圖；圖2為實施例1在750℃除H制備的粉末冶金鈦合金的金相照片對比圖；圖3為實施例1在850℃除H制備的粉末冶金鈦合金的金相照片對比圖；圖4為實施例1在900℃除H制備的粉末冶金鈦合金的金相照片對比圖；圖5為實施例1在大于1000℃除H制備的粉末冶金鈦合金的金相照片對比圖；圖6為實施例1在750℃除H制備的粉末冶金鈦合金的拉伸試驗真應(yīng)力與真應(yīng)變曲線對比圖；圖7為實施例1在大于1000℃除H制備的粉末冶金鈦合金的拉伸試驗真應(yīng)力與真應(yīng)變曲線對比圖；圖例說明：a表示H加入量為0％，b表示H加入量為0.18％，c表示H加入量為0.36％，d表示H加入量為0.54％，e表示H加入量為0.72％，f表示H加入量為0.9％。具體實施方式以下結(jié)合說明書附圖和實施例對本專利技術(shù)作全面細致的描述。本專利技術(shù)的保護范圍并不限于以下所選取的粉末冶金鈦六鋁四釩鈦合金，本專利技術(shù)適用于絕大多數(shù)粉末冶金鈦合金，例如Ti-Al-Fe-Mo、Ti-6Al-6V-2Sn、Ti-Fe-4.5Al、Ti-22V-4Al、Ti-15V-6Cr-4Al等(α+β)鈦合金和β鈦合金。也即本專利技術(shù)方法適合于具備置氫燒結(jié)時能夠使鈦合金的β轉(zhuǎn)變溫度發(fā)生改變的合金。本專利技術(shù)中用的到各種原材料、試劑、儀器和設(shè)備等均可通過市場購買得到，如有特殊情況，另有說明。實施例1本實施例的制備粉末冶金鈦合金的步驟如下：(1)以粒度為-200目Ti粉、粒度為-325目的TiH2和粒度為-325目的Al6V4中間合金粉為原料，按照最終燒結(jié)成品為鈦六鋁四釩鈦合金為目標配制。參考國標GB/3620.1-2007按照Ti-6Al-4V鈦合金的化學(xué)計量比稱取所需原料粉末，其中HDH鈦粉與Al-V中間合金以質(zhì)量比為9:1混合，稱為Ⅰ號粉末；氫化鈦粉與Al-V中間合金粉以質(zhì)量比為9.38:1混合，稱為Ⅱ粉末；再將Ⅰ、Ⅱ粉末按照一定比例混合，最終得到含氫量不同的混合粉末。每次混料過程均在DL-SHL-5L型高效雙臂混料器中進行，時間均為1h。其中TiH2的加入量(占總原料的質(zhì)量百分比)以及等效H元素含量如表1所示。為了保證良好的壓制性能，選擇TiH2加入量不超過25％。表1(2)將步驟(1)中混合后的粉末通過單向壓制成型，模具尺寸為17×80mm，壓制壓力為300MPa，保壓時間2min，制得粉末壓制坯樣。壓制前應(yīng)保證模腔壁光滑潔凈，使用聚乙二醇的乙醇溶液作為脫模劑勻均涂覆到模具與粉末的接觸面上并電吹風(fēng)吹干模腔表面。模腔表面覆蓋的聚乙二醇可對壓制起到潤滑作用，使坯樣易于脫模，并保護模具本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種粉末冶金鈦合金的制備方法，其特征在于包括下述的步驟：以TiH2粉、Ti粉和其他合金元素為原料，混合均勻并壓制成型，其中TiH2的加入量占原料總質(zhì)量的3～25％；在高真空環(huán)境下加熱使得TiH2分解，保持在氫氣氣氛燒結(jié)；然后降溫到750～1000℃，抽真空除氫；最后，冷卻后得到粉末冶金鈦合金產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種粉末冶金鈦合金的制備方法，其特征在于包括下述的步驟：以TiH2粉、Ti粉和其他合金元素為原料，混合均勻并壓制成型，其中TiH2的加入量占原料總質(zhì)量的3～25％；在高真空環(huán)境下加熱使得TiH2分解，保持在氫氣氣氛燒結(jié)；然后降溫到750～1000℃，抽真空除氫；最后，冷卻后得到粉末冶金鈦合金產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末冶金鈦合金的制備方法，其特征在于所述其他合金元素為包含鈦合金β穩(wěn)定元素的金屬粉末。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的粉末冶金鈦合金的制備方法，其特征在于所述包含鈦合金β穩(wěn)定元素的金屬粉末為具有V、Fe、Mo、Nb、Ta、Ni和Mn中一種或多種元素的金屬粉末。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的粉末冶金鈦合金的制備方法，其特征在于制備的目標合金為鈦六鋁四釩鈦合金。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末冶金鈦合金的制備方法，其特征在于TiH2的加入量占原料總質(zhì)量的4.5～22.5％。6.根據(jù)權(quán)利要求1、4或5所述的粉末冶金鈦合金的制備方法，其特征在于降溫到750～900℃，抽真空除氫。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粉末冶金鈦合金的制備方法...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：肖平安，陳超，劉海彬，李志華，盧瑞青，肖雨桐，
申請(專利權(quán))人：湖南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：湖南;43