制備酸式結晶磷酸鋁鈉的方法技術

本發明專利技術涉及制備酸式結晶磷酸鋁鈉的方法，它符合下列公式：Ｎａ－［ａ］Ａｌ－［ｂ］Ｈｃ（ＰＯａ－［４］）ｄ．ｒＨａ－［２］Ｏ，因此公式Ｏ＆中，ａ、ｂ、ｃ、ｄ及ｒ的值分別為０．６至３．３、１．８至３．３、１２至１６、７至９及０至５，并有ａ＋３ｂ＋ｃ＝３ｄ的關系，其特征是將上述磷酸的前質溶液噴射到固體微Ｏ＆粒攪拌床上，該方法特別適用于公式為ＮａＡｌａ－［３］Ｈａ－［１４］［ＰＯａ－［４］）８．４Ｈａ－［２］Ｏ的結晶化合物的生產。（*該技術在2008年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】?本專利技術涉及制備公式為的酸式結晶磷酸鋁鈉的方法，在該公式中，a、b、c、d和n分別為0.6至3.3、1.8至3.3、12至16、7至9及0至5的值，并有a+3b+c＝3d的關系。酸式磷酸鋁鈉（SAP）是近幾年在食品工業中有廣泛應用的眾所周知的化合物。它們尤其用作為某些面包和/或糕點產品的長效酵母、調節干酪溶解的添加劑及固定食品中脂肪的添加劑。NaAl3H14（PO4）8·4H2O這一公式的化合物是目前工業上最重要的化合物，因為它作為烘干發酵面團的常用酸酵母多年來已得到公認和證實。目前，人們已知制備結晶磷酸鋁鈉的二種主要方法。在美國專利US-A-2550490中敘述過的第一種方法是一種眾所周知的名為“甲醇法”的不連貫性的方法，該方法在于濃縮以后把所希望的SAP前質溶液進行結晶，直至獲得含有SAP晶體的高粘度的漿液，而后再通過過濾把上述結晶中的晶體分開，這是由于通過添加甲醇而使原先的懸浮態得到恢復。但是，該方法有兩個較大的缺點，首先，它要借助于極易燃燒的有毒甲醇，這勢必需要有以后的凈化階段;另外，它必須要有昂貴的大功率的攪拌裝置，這是因為在操作過程中粘性的差異很大。在美國專利US-A-3311448中敘述的、其名為“人-->工提制法”（Procédé????Kneadermaster）的第二種方法取決于使用前質溶液先反應后結晶的分離帶的連續結晶方法。事實上，這兩個步驟是在高溫下，當先質溶液從輸送攪拌機的一端進入、而結晶SAP從另一端出來的情況下連續完成的。遺憾的是，在工業上該方法的實施必然需要巨額投資裝備龐大、昂貴、大能耗的裝置，這顯然對這一技術的應用會有嚴重的經濟負擔。此外，上述二種方法均有難以控制的缺點，因而也就很難最終制出穩定的產品。從質量上看，這里主要是指化學計算（特別是結晶水的克分子數目）和所獲產品的結晶率。其中后一參數對SAP的應用特性具有重要意義。因此，總的來說，一方面可以觀察到結晶SAP在它作為酵母使用時與二碳酸鹽一起具有較佳的長效反應特性。另一方面也可觀察到其吸濕是很少的。這就可避免在產品的囤集和/或操作時所出現的大量有礙于工業方面的重復性問題。此外，這也是為了杜絕上述傳統方法所獲產品的低劣吸濕性（即低劣的結晶性）、在以前的工藝中通常把諸如鉀這樣的穩定劑元素注入到產品中，這顯然提高生產成本。本專利技術的目的是解決上述所有問題，并提出簡便、經濟及實用的方法，以便安全、可靠、更多地獲得完全結晶的磷酸鋁鈉和恒定的化學計算。為此，本專利技術提出新的制備公式為-->的酸式結晶磷酸鋁鈉的方法，在此公式中，a、b、c、d和n的值分別為0.6至3.3，1.8至3.3，12至16，7至9及0至5，同時遵循a+3b+c＝3d的關系，其特征是將上述磷酸的前質溶液噴射在固體微粒攪拌床上。原則上，本專利技術在于連續用噴射形成的細滴對不斷攪拌的支撐物（即微粒）進行涂層，所述支撐物的功能是確保使其表面上的小水滴進行干燥和結晶。這樣，溶劑就蒸發，而干的提取物在支撐物的表面上一層接一層地重迭在一起。如此就得到了所希望的產品。為了使人們更好地了解本專利技術，特列舉幾個具體的而又不受限定的實施例加以說明。配制最初的前質溶液并不是一件復雜的事，而是可通過本領域普通技術人員熟知的方法獲得。從根本上說，大多數已知的對目前情況又完全適用的方法是使鈉（堿、碳酸鹽、氫化碳酸鹽……）的化合物起反應，使三價鋁（氧化鋁、氫氧化物……）和敏感地維持在環境溫度和沸點之間的水性磷酸的化合物起反應。最初溶液內的各種反應劑之間的比例根據最后產品中所希望的化學計算進行調節。同時，也可以制備這樣的最初溶液，即使酸質磷酸鋁水溶液與在此只作參考的US-A-3501314號專利中指出的鈉的化合物起反應。將由此制備的這種溶液進行霧化，也就是說使其變成許多細滴，這一噴霧可通過所有已知的方法，特別通過象噴壺蓮蓬頭或其他的噴管來實現。從極易實施本方法的各種噴霧技術看，特別請參閱名為《噴霧-干燥》（倫敦喬治·戈爾德溫出版社，1976年第二-->版）這本著名的參考書。按本專利技術，噴霧是在固體微粒攪拌床上進行的。可通過攪拌床發現所有微粒都在作相互運動，而這是通過適當的機械或其他方法進行的。當然，床上的溫度應足以保證使噴霧的細滴獲得干燥和結晶。實際上，這一溫度一般在50℃至150℃之間，最理想是60℃至100℃之間。按本專利技術方法實施的較實用的方式是利用所說氣流流化床的技術。根據這一技術，就能把膨脹了的、維持在這一狀態下的固體微粒，通過一般能到達反應器底部的氣流引入到反應器中。在本專利技術中，最好用熱氣流使攪拌床同時用相同的介質進行膨脹和加熱。進入的氣流溫度一般是100℃至180℃，而出來的氣流溫度在60℃至150℃之間。這些溫度顯然可以根據氣體流量、懸浮狀態的質量及要達到的床溫進行調節。連續將上述前質溶液噴射到微粒攪拌床上，而所述微粒又用結晶的或正在結晶的酸式磷酸鋁鈉一層一層地逐漸涂上。按本專利技術方法的這一重要特征，問題就能迎刃而解。在涂上微粒的反應器里，平均停留時間是一至幾個小時，其目的是為了獲得理想完美的磷酸鹽結晶。構成攪拌床微粒的性質并非關鍵所在。不過，這些微粒對于所需的磷酸在化學上應該是惰性的。因此，它可以涉及到玻璃、金屬、或陶瓷微粒，還可以是由所希望的磷酸結晶構成的微粒。-->按本專利技術實施的方法的一個特殊方式是：例如將玻璃細小微粒送入反應器里，然后按前面所說的技術使其流化，再把所希望的磷酸的前質溶液噴射在這些微粒上，然后連續從流化床排出被涂的產品。構成產品的涂層用已知的所有方法、例如磨碎的方法從玻璃微粒的表面除掉。而排除掉的玻璃微粒又再重新進入到攪拌床里以保護涂層。這種方法就這樣連續不斷地進行下去。在用所希望的酸式磷酸晶體構成的微粒的????較佳情況下，把從攪拌床中排出的被涂的微粒磨碎，所獲得的一部分粉劑因此又重新被送到攪拌床中以保護涂層，而另一部分則變成產品。就這樣，這種方法又連續不斷地進行下去。構成產品的酸式磷酸鋁鈉的粉劑可能會有一個補充的磨碎階段，它用來對這些粉劑進行精確的粒度測定。分析表明，在所有情況下，按本專利技術的方法獲得的粉劑完全被結晶，其組份非常均勻，與前質溶液的化學計算毫無差別。按本專利技術的方法尤其適合于制備公式為NaAl3H14（PO4）3·4H2O的晶體磷酸鹽。最后要指出的是，如果有必要的話，可以把一些用來極易減少吸濕性的試劑放到按本專利技術制備的磷酸中。這些試劑，本領域的普通技術人員是已知的，特別象鉀、鈣和硅石。鉀和鈣能夠或者在制備最初前質溶液時（以氫氧化物，碳酸鹽、氫化碳酸鹽、磷酸鹽等的形式）放入，或者通過與方法結束時所獲的磷酸混合后放入。-->至于添加硅石，將在方法結束時以粉劑的混合物進行添加。可以放入的添加劑鉀和鈣的數量應該使最終產品符合下列完整的公式：在此公式中，下標a、b、c、d及n的意義前面已述，下標x、y和z的值分別為0至0.2，0至0.2及0至0.1，如前的下標證實總電荷呈中性關系。現給出說明本專利技術的實施例。實施例1將235克66.5%Al2D3的氫氧化鋁加入到1045.5克75%的磷酸里，在攪拌下用回流加熱懸浮物直至全部溶解，此時將所得的溶液冷卻到50℃，再把84克碳酸氫鈉溶液一邊攪拌一邊慢慢加入到934克水中，這樣就能獲得120℃的39.本文檔來自技高網...

【技術保護點】
結晶酸式磷酸鋁鈉的制備方法，它符合下列公式：Ｎａ↓［ａ］Ａｌ↓［ｂ］Ｈ↓［ｃ］（ＰＯ↓［４］）↓［ｄ］.ｎＨ↓［２］Ｏ在此公式中，ａ，ｂ，ｃ，ｄ及ｎ都是分別為０．６至３．３，１．８至３．３，１２至１６，７至９和０至５的值，并遵循ａ＋ ３ｂ＋ｃ＝３ｄ的關系。其特征在于把上述磷酸的前質溶液噴射在固體微粒攪拌床上的。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】FR 1987-10-21 87/145201、結晶酸式磷酸鋁鈉的制備方法，它符合下列公式：在此公式中，a，b，c，d及n都是分別為0.6至3.3，1.8至3.3，12至16，7至9和0至5的值，并遵循a+3b+c=3d的關系。其特征在于把上述磷酸的前質溶液噴射在固體微粒攪拌床上的。2、根據權利要求1所述的方法，其特征是上述攪拌床的溫度在50℃至150℃之間。3、根據權利要求2所述的方法，其特征是上述溫度在60℃至100℃之間。4、根據上述...

【專利技術屬性】
技術研發人員：保羅米歇爾，
申請(專利權)人：羅納布朗克化學公司，
類型：發明
國別省市：FR[法國]