一種焦性沒食子酸的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種焦性沒食子酸的制備方法，屬于化工制作技術領域，本發明專利技術采用N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇為溶劑，并加入導電高分子聚吡咯和氧化劑苯磺酸鐵，在電流的作用下，50～70℃的溫度中反應脫去羧基，制成的產物焦化沒食子酸的收率高，具有能耗低、產品質量好、操作簡便等特點；并且通過高溫蒸發濃縮步驟，能夠有效去除焦化沒食子酸中的N,N一二甲基甲酰胺、聚吡咯和苯磺酸鐵；使得制成焦化沒食子酸純度在95％以上。

A preparation method of pyrogallic acid

The invention provides a preparation method of pyrogallic acid, which belongs to the technical field of chemical production, the invention adopts N N one or two methyl formamide and anhydrous ethanol as the solvent, and adding conductive polymer polypyrrole and oxidant benzene sulfonic acid iron, under the action of current, carboxyl reaction remove 50 to 70 DEG C, the product made of coking gallic acid high yield, low energy consumption, good product quality, simple operation and other characteristics; and through high temperature evaporation steps can effectively remove coking gallic acid in N, N one or two methyl formamide, poly pyrrole and benzene sulfonic acid iron; the coking made in more than 95% purity gallic acid.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工制作
，尤其涉及一種焦性沒食子酸的制備方法。
技術介紹
焦性沒食子酸(Pyrogallol acid)，又稱焦倍酚、連苯三酚、1，2，3-苯三酚，為白色針狀結晶體，比重1.453(4/4℃)，熔點131～133℃，沸點309℃，緩慢加熱時升華而不分解，極易氧化，易溶于水、乙醇和乙醚，難溶于苯、二甲苯等溶劑。焦性沒食子酸是一種重要的精細化學品、化學試劑，廣泛用于輕工、食品、有機合成、合成醫藥、染料等工業中，可作為顯影劑、熱敏劑、高分子材料的助劑以及化學分析試劑等。焦性沒食子酸的制備主要有沒食子酸脫羧法和化學合成法。沒食子酸脫羧制焦性沒食子酸主要采用五倍子或塔拉粉水解制得的沒食子酸作原料，經脫羧后生成焦性沒食子酸。沒食子酸脫羧法主要有加壓脫羧、減壓脫羧、常壓催化脫羧、溶劑脫羧及微生物脫羧等工藝；化學合成法可以通過沒食子酸也可以不通過沒食子酸合成焦性沒食子酸。但是現有的技術，其產出的焦性沒食子酸產率不高，純度不夠。
技術實現思路
為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種焦性沒食子酸的制備方法，具體方案為：一種焦性沒食子酸的制備方法，包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：1～3：2～4：0.1～0.3的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的5～15％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，并且將混合溶液加熱到50～70℃，反應20min～3h；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；3)純化，得到焦性沒食子酸。進一步的，所述的電流強度為0.1～0.5A。進一步的，所述的濃縮為：加熱至溶液沸騰，當濃縮至原來的1/5時，加入5倍量的乙醇；重復“加熱至沸騰濃縮—加入乙醇”三次以上；然后停止加入乙醇，濃縮得到固體。進一步的，所述的濃縮為：加熱到155～160℃進行濃縮，當濃縮至原來體積的1/5，加入5倍乙醇；重復“加熱至155～160℃濃縮—加入乙醇”兩次以上；然后降溫至90～100℃濃縮，；然后降溫90～100℃，繼續加熱濃縮，得到固體。進一步的，在最后一次加入乙醇后，溶液在50～60℃的溫度下進行離心分離，得到溶液的再進行加熱濃縮。進一步的，所述的純化為：將固體至于3～5倍的氯仿溶液中，攪拌并加熱，溫度為50～70℃保持10min～2h；然后過濾分離得到焦性沒食子酸。進一步的，得到的焦性沒食子酸用溫度為50～70℃的氯仿淋洗。本專利技術的有益效果在于：本專利技術采用N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇為溶劑，并加入導電高分子聚吡咯和氧化劑苯磺酸鐵，在電流的作用下，50～70℃的溫度中反應脫去羧基，制成的產物焦化沒食子酸的收率高，具有能耗低、產品質量好、操作簡便等特點；并且通過高溫蒸發濃縮步驟，能夠有效去除焦化沒食子酸中的N,N一二甲基甲酰胺、聚吡咯和苯磺酸鐵；使得制成焦化沒食子酸純度在95％以上。具體實施方式下面進一步描述本專利技術的技術方案，但要求保護的范圍并不局限于所述。實施例一本實施例提供了一種焦性沒食子酸的制備方法，包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：1：2：0.1的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的5％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，電流強度為0.1A；并且將混合溶液加熱到50℃，反應20minh；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；所述的濃縮為：加熱至溶液至沸騰濃縮，當濃縮至原來的1/5時，加入5倍量的乙醇；重復“加熱至沸騰濃縮—加入乙醇”三次以上；在最后一次加入乙醇后，溶液在50℃的溫度下進行離心分離，得到溶液的再進行加熱濃縮，濃縮得到固體；3)純化，將固體至于3～5倍的氯仿溶液中，攪拌并加熱，溫度為50℃保持10minh；然后過濾分離得到焦性沒食子酸初品，再用溫度為50℃的氯仿淋洗，得到焦性沒食子酸。實施例二本實施例提供了一種焦性沒食子酸的制備方法，包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：3：4：0.3的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的15％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，電流強度為0.5A；并且將混合溶液加熱到70℃，反應3h；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；所述的濃縮為：加熱至溶液至沸騰濃縮，當濃縮至原來的1/5時，加入5倍量的乙醇；重復“加熱至沸騰濃縮—加入乙醇”三次以上；在最后一次加入乙醇后，溶液在60℃的溫度下進行離心分離，得到溶液的再進行加熱濃縮，濃縮得到固體；3)純化，將固體至于3～5倍的氯仿溶液中，攪拌并加熱，溫度為70℃保持2h；然后過濾分離得到焦性沒食子酸初品，再用溫度為70℃的氯仿淋洗，得到焦性沒食子酸。實施例三本實施例提供了一種焦性沒食子酸的制備方法，包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：2：3：0.2的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的10％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，電流強度為0.3A；并且將混合溶液加熱到60℃，反應2h；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；所述的濃縮為：加熱至溶液至沸騰濃縮，當濃縮至原來的1/5時，加入5倍量的乙醇；重復“加熱至沸騰濃縮—加入乙醇”三次以上；在最后一次加入乙醇后，溶液在55℃的溫度下進行離心分離，得到溶液的再進行加熱濃縮，濃縮得到固體；3)純化，將固體至于4倍的氯仿溶液中，攪拌并加熱，溫度為60℃ 保持1h；然后過濾分離得到焦性沒食子酸初品，再用溫度為60℃的氯仿淋洗，得到焦性沒食子酸。實施例一本實施例提供了一種焦性沒食子酸的制備方法，包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：1：2：0.1的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的5％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，電流強度為0.1A；并且將混合溶液加熱到50℃，反應20minh；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；所述的濃縮為：加熱到155℃進行濃縮，當濃縮至原來體積的1/5，加入5倍乙醇；重復“加熱至155℃濃縮—加入乙醇”兩次以上；在最后一次加入乙醇后，溶液在55℃的溫度下進行離心分離，得到溶液的再進行加熱至90℃濃縮，濃縮得到固體。；3)純化，將固體至于3～5倍的氯仿溶液中，攪拌并加熱，溫度為50℃保持10minh；然后過濾分離得到焦性沒食子酸初品，再用溫度為50℃的氯仿淋洗，得到焦性沒食子酸。實施例五本實施例提供了一種焦性沒食子酸的制備方法，包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：3：4：0.3的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的15％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，電流強度為0.5A；并且將混合溶液加熱到70℃，反應3h；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；所述的濃縮為：加熱到155本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種焦性沒食子酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：1～3：2～4：0.1～0.3的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的5～15％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，并且將混合溶液加熱到50～70℃，反應20min～3h；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；3)純化，得到焦性沒食子酸。

【技術特征摘要】
1.一種焦性沒食子酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：1)將無水沒食子酸與N,N一二甲基甲酰胺、無水乙醇、聚吡咯按照1：1～3：2～4：0.1～0.3的比例混合，得到混合溶液；再加入混合溶液重量的5～15％的苯磺酸鐵；然后放置于管狀反應容器中，對溶液持續通入電流，并且將混合溶液加熱到50～70℃，反應20min～3h；2)將混合溶液置于加熱容器中，用二氧化碳氣體保護，加熱濃縮，濃縮得到固體；3)純化，得到焦性沒食子酸。2.如權利要求1所述的焦性沒食子酸的制備方法，其特征在于：所述的電流強度為0.1～0.5A。3.如權利要求1所述的焦性沒食子酸的制備方法，其特征在于：所述的濃縮為：加熱至溶液沸騰，當濃縮至原來的1/5時，加入5倍量的乙醇；重復“加熱至沸騰濃縮—加入乙醇”三次以上；然后停止加入乙醇，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張基明，楊長滿，楊金明，蔣家均，胡敬，
申請(專利權)人：遵義市倍緣化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：貴州;52