一種銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的測定方法技術

本發明專利技術公開了ICP?AES法測定銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量，包括制備標準工作溶液、樣品處理、制備待測試樣溶液和空白溶液、繪制標準工作曲線、測定待測試樣溶液和空白溶液中的鎵含量以及試樣中鎵的含量的計算等六個步驟，本發明專利技術方法簡單快捷，結果準確，重復性和再現性好。

Method for measuring gallium content in target material of copper indium gallium selenide solar photovoltaic battery

The invention discloses a method for the determination of gallium content AES ICP CIGS solar PV targets, including six steps the preparation of standard solution, sample processing, preparation of sample and blank solution, draw standard curve, determination of sample and blank solution and calculate the content of gallium content in the sample of gallium, the method of the invention is simple and quick, accurate, good repeatability and good reproducibility.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于測試
，涉及化學成分定量分析技術，具體涉及ICP-AES法測定銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量。
技術介紹
太陽能是取之不盡、用之不竭的可再生資源、清潔資源。太陽能光伏電池就是把太陽輻射的光能量轉化為電能，目前，太陽能電池市場主要產品是單晶硅和多晶硅太陽能電池，占市場總額的80％以上。由于晶硅電池的高成本和生產過程的高污染，成本更低、生產過程更加環保的薄膜太陽能電池得到快速發展。現階段，有市場前景的薄膜太陽能電池有3種，分別是非晶硅、碲化鎘(CdTe)和銅銦鎵硒(CuInGaSe2，一般簡稱CIGS)薄膜太陽能電池。作為直接帶隙化合物半導體，銅銦鎵硒吸收層吸收系數高達105cm-1，轉化效率是所有薄膜太陽能電池中最高的，已成為全球光伏領域研究熱點之一。銅銦鎵硒靶材是由銅、銦、鎵、硒四種元素按比例構成的黃銅礦晶型材料，是生產薄膜太陽能電池的核心材料，而其中各元素的含量、比例構成決定了薄膜太陽能電池的質量，故測定靶材中各元素的含量具有重大的意義。
技術實現思路
針對上述，本專利技術的目的是提供一種電感耦合等離子體原子發射光譜(簡稱ICP-AES)測定銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的方法，試樣經硝酸、鹽酸溶解后，以釔為內標用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定試樣溶液中待測元素特征譜線的強度，通過內標標準曲線法計算出試樣中鎵含量。本專利技術采取的具體技術方案是：一種銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的測定方法，其步驟包括：(1)標準工作溶液的制備：釔標準溶液:稱取1.2699g高純三氧化二釔先經1000℃灼燒1h后，置于干燥器中冷卻至室溫，倒入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻；鎵標準溶液:稱取1.0000g金屬鎵于300mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，加入50mL鹽酸溶液，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻；鎵標準工作溶液：移取鎵標準溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6個50mL容量瓶中，分別加入3mL硝酸溶液和0.50mL釔標準溶液，使定容后溶液中含釔10μg/mL，水稀釋至刻度，搖勻；此系列標準溶液1mL含鎵0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg；(2)樣品處理：將試樣置于250ml燒杯中，少許水潤濕，加入硝酸A溶液，鹽酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，加硝酸B溶液，冷卻至室溫，將試液轉移入250mL容量瓶中，加入2.5mL釔標準溶液，使定容后溶液中含釔10μg/mL、酸5％，用水稀釋至刻度，搖勻，得待測試樣溶液，同時作空白試驗；(3)標準工作曲線的測定：根據試液中待測元素的大致濃度范圍，導入鎵標準工作溶液，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定標準工作曲線的譜線強度，以鎵元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪制標準工作曲線；(4)空白溶液與待測試樣溶液的測定：標準工作曲線測定完畢后，先測定樣品空白溶液，再測定待測試樣溶液，若待測試樣溶液鎵含量超出標準工作曲線范圍，需要加以稀釋，稀釋后補加入釔標準溶液和硝酸溶液，使定容后的稀釋溶液中含釔10μg/mL、硝酸溶液5％，通過工作曲線算出空白溶液與待測試樣溶液中鎵元素的濃度；(5)試樣中鎵的含量按式進行計算： W = ( ρ - ρ 0 ) · V · k × 10 - 6 m × 100 ]]>式中：W—試樣中鎵的含量，單位為％；ρ—從標準工作曲線上得到的試樣溶液中鎵濃度，單位為μg/mL；ρ0—從標準工作曲線上得到的試劑空白液中鎵濃度，單位為μg/mL；V—試樣溶液定容體積，單位為mL；m—試樣的質量，單位為g；k—試樣溶液稀釋的倍數。上述測定方法中，試樣粒度應≤0.149mm。上述測定方法中，試樣需進行預處理：經100℃～110℃干燥1.5h，置于干燥器中冷卻至室溫。上述測定方法中，鎵的質量分數在3.00％～12.00％之間，稱取樣品質量為0.2g，精確到0.0001g。上述測定方法中，步驟(1)中三氧化二釔ωY2O3≥99.99％，制備的釔標準溶液密度為1000μg/mL；金屬鎵ωGa≥99.99％，制備的鎵標準溶液密度為 1000μg/mL；上述測定方法中，所述的硝酸溶液密度為1.42g/mL，鹽酸溶液密度為1.19g/mL；上述測定方法中，步驟(2)中所述的硝酸A溶液體積為6ml，鹽酸溶液的體積為2ml，硝酸B溶液體積為7ml；上述測定方法中，所述鎵元素的分析譜線為：417.206nm，釔元素的分析譜線為：371.030nm。上述測定方法中，所述鎵元素的分析譜線為：287.424nm，釔元素的分析譜線為：324.228nm。上述測定方法中，所述鎵元素檢出限為0.14μg.mL-1。本專利技術的有益效果是：本專利技術方法簡單快捷，結果準確，重復性和再現性好。具體實施方式下面對本專利技術的實施例進行詳細闡述，以使本專利技術的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本專利技術的保護范圍做出更為清楚明確的界定。儀器和設備：電子天平:感量0.1mg；可調控溫電熱板；電感耦合等離子體原子發射光譜儀：開始測定前先開機預熱40min～60min，同時用氬氣吹掃光路以驅除光室內空氣等氣體分子，以提高紫外光信號的靈敏度和穩定性。材料準備：試樣粒度≤0.149mm，試樣經100℃～110℃干燥1.5h，置于干燥器中冷卻至室溫。鹽酸溶液：密度為1.19g/mL；硝酸溶液：密度為1.42g/mL；高純三氧化二釔：ωY2O3≥99.99％；金屬鎵：ωY2O3≥99.99％。實施例一種銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的測定方法，其步驟包括：(1)標準工作溶液的制備：釔標準溶液:稱取1.2699g高純三氧化二釔先經1000℃灼燒1h后，置于干燥器中冷卻至室溫，倒入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻，釔標準溶液密度為1000μg/mL；鎵標準溶液:稱取1.0000g金屬鎵于300mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，加入50mL鹽酸溶液，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻，鎵標準溶液密度為1000μg/mL；鎵標準工作溶液：移取鎵標準溶液0.00mL、0.本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的測定方法，其特征在于其步驟包括：(1)標準工作溶液的制備：釔標準溶液:稱取1.2699g高純三氧化二釔先經1000℃灼燒1h后，置于干燥器中冷卻至室溫，倒入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻；鎵標準溶液:稱取1.0000g金屬鎵于300mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，加入50mL鹽酸溶液，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻；鎵標準工作溶液：移取鎵標準溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6個50mL容量瓶中，分別加入3mL硝酸溶液和0.50mL釔標準溶液，使定容后溶液中含釔10μg/mL，水稀釋至刻度，搖勻；此系列標準溶液1mL含鎵0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg；(2)樣品處理：將試樣置于250ml燒杯中，少許水潤濕，加入硝酸A溶液，鹽酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，加硝酸B溶液，冷卻至室溫，將試液轉移入250mL容量瓶中，加入2.5mL釔標準溶液，使定容后溶液中含釔10μg/mL、酸5％，用水稀釋至刻度，搖勻，得待測試樣溶液，同時作空白試驗；(3)標準工作曲線的測定：根據試液中待測元素的大致濃度范圍，導入鎵標準工作溶液，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定標準工作曲線的譜?線強度，以鎵元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪制標準工作曲線；(4)空白溶液與待測試樣溶液的測定：標準工作曲線測定完畢后，先測定樣品空白溶液，再測定待測試樣溶液，若待測試樣溶液鎵含量超出標準工作曲線范圍，需要加以稀釋，稀釋后補加入釔標準溶液和硝酸溶液，使定容后的稀釋溶液中含釔10μg/mL、硝酸溶液5％，通過工作曲線算出空白溶液與待測試樣溶液中鎵元素的濃度；(5)試樣中鎵的含量按式進行計算：式中：W—試樣中鎵的含量，單位為％；ρ—從標準工作曲線上得到的試樣溶液中鎵濃度，單位為μg/mL；ρ0—從標準工作曲線上得到的試劑空白液中鎵濃度，單位為μg/mL；V—試樣溶液定容體積，單位為mL；m—試樣的質量，單位為g；k—試樣溶液稀釋的倍數。...

【技術特征摘要】
1.一種銅銦鎵硒太陽能光伏電池靶材中鎵含量的測定方法，其特征在于其步驟包括：(1)標準工作溶液的制備：釔標準溶液:稱取1.2699g高純三氧化二釔先經1000℃灼燒1h后，置于干燥器中冷卻至室溫，倒入250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻；鎵標準溶液:稱取1.0000g金屬鎵于300mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，加入50mL鹽酸溶液，冷卻至室溫，轉移至1000mL容量瓶中，水稀釋至刻度，搖勻；鎵標準工作溶液：移取鎵標準溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6個50mL容量瓶中，分別加入3mL硝酸溶液和0.50mL釔標準溶液，使定容后溶液中含釔10μg/mL，水稀釋至刻度，搖勻；此系列標準溶液1mL含鎵0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、80.0μg、100.0μg；(2)樣品處理：將試樣置于250ml燒杯中，少許水潤濕，加入硝酸A溶液，鹽酸溶液，蓋上表面皿，低溫加熱至完全溶解，取下，用少量水沖洗表面皿，加硝酸B溶液，冷卻至室溫，將試液轉移入250mL容量瓶中，加入2.5mL釔標準溶液，使定容后溶液中含釔10μg/mL、酸5％，用水稀釋至刻度，搖勻，得待測試樣溶液，同時作空白試驗；(3)標準工作曲線的測定：根據試液中待測元素的大致濃度范圍，導入鎵標準工作溶液，用電感耦合等離子體原子發射光譜儀測定標準工作曲線的譜 線強度，以鎵元素濃度為橫坐標，譜線強度為縱坐標，繪制標準工作曲線；(4)空白溶液與待測試樣溶液的測定：標準工作曲線測定完畢后，先測定樣品空白溶液，再測定待測試樣溶液，若待測試樣溶液鎵含量超出標準工作曲線范...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉守廷，蔣天成，劉澤斌，黃和明，宋業成，
申請(專利權)人：廣西壯族自治區分析測試研究中心，
類型：發明
國別省市：廣西;45