本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種以可溶性糖為模板的介孔復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)室溫下，將可溶性糖溶于去離子水中，充分?jǐn)嚢韬螅尤霟o水乙醇并攪拌均勻；(2)在步驟(1)所得的物料中加入濃硫酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅徛渭诱杷崴囊阴ィ⒈財嚢瑁孕纬赡z；(3)將上述凝膠進(jìn)行干燥碳化；(4)將步驟(3)所得的物料進(jìn)行煅燒處理，得到所述介孔復(fù)合材料。本發(fā)明專利技術(shù)采用可溶性糖作為模板或碳源，無需另外加入工業(yè)模板，合成工藝簡便，條件溫和，原材料成本低，對環(huán)境友好。
Method for preparing mesoporous composite material with soluble sugar as template
The invention discloses a method for preparing soluble sugar in mesoporous composite material template, which comprises the following steps: (1) at room temperature, the soluble sugar is dissolved in deionized water, stirring, adding anhydrous alcohol and stirring evenly; (2) in step (1) adding concentrated sulfuric acid material income in the stir, slowly dropping four ethyl orthosilicate, and stirring, to form a gel; (3) the gel drying carbonization; (4) the step (3) the material was calcined to obtain the mesoporous composite material. The invention adopts soluble sugar as a template or a carbon source, and does not need to be additionally provided with an industrial template. The synthetic process is simple, the condition is mild, the raw material cost is low, and the environment is friendly.
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于材料科學(xué)
，具體涉及一種以可溶性糖為模板的介孔復(fù)合材料的制備方法。
技術(shù)介紹
近年來，介孔二氧化硅和碳硅復(fù)合材料因其具有較高的比表面積，較大的孔體積，優(yōu)良的生物相容性和較強的化學(xué)穩(wěn)定性，使其在催化、吸附、分離、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域中都有很高的研究價值和應(yīng)用前景。介孔二氧化硅材料主要通過水熱合成法，微波合成法、微乳法、溶膠-凝膠法等方法制備而成。其制備過程一般以昂貴的工業(yè)表面活性劑作為模板劑，利用表面活性劑與無機(jī)物之間的協(xié)同自組裝，通過控制表面活性劑濃度或膠束的大小來影響介孔材料的理化性能和結(jié)構(gòu)。例如，Keisei Suzuki課題組(J.Am.Chem.Soc，2004，126，462-463.)使用F127當(dāng)作模板劑，正硅酸四乙酯為硅源，氨水溶液下合成介孔二氧化硅。CN103979545A公開了一種以短鏈陽離子表面活性劑與水楊酸鈉復(fù)配作為模板劑，硅酸鈉為硅源，通過溶膠凝膠法制得了介孔二氧化硅。CN103764561A公開了一種借助于表面活性劑制備二氧化硅和微粒狀的碳均勻分散的共分散體，進(jìn)而獲得多孔二氧化硅-碳復(fù)合材料。CN103194438A公開了一種以F127為模板劑，正硅酸乙酯為碳源，酚醛樹脂為碳源的介孔碳硅復(fù)合材料的制備。綜上所述，目前合成的介孔二氧化硅以及碳硅復(fù)合材料，尺寸分布較廣，產(chǎn)率較低，所使用的模板劑均為昂貴的工業(yè)產(chǎn)品，成本較高，對環(huán)境存在一定污染，急需改進(jìn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種以可溶性糖為模板的介孔復(fù)合材料的制備方法。本專利技術(shù)的具體技術(shù)方案如下：一種以可溶性糖為模板的介孔復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)室溫下，將可溶性糖溶于去離子水中，充分?jǐn)嚢韬螅尤霟o水乙醇并攪拌均勻；(2)在步驟(1)所得的物料中加入濃硫酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?5～65℃的溫度下緩慢滴加正硅酸四乙酯，并保溫攪拌11～13h，以形成凝膠；(3)將上述凝膠進(jìn)行干燥碳化，干燥碳化的溫度為110～130℃，時間為11～13h；(4)將步驟(3)所得的物料以1～10℃/min的速度升溫至450～600℃進(jìn)行煅燒處理，得到所述介孔復(fù)合材料；上述可溶性糖、去離子水、乙醇、濃硫酸和正硅酸四乙酯的比例為0.4～11g:8～12mL:8～12mL:1.5～2.5mL:4～6mL。在本專利技術(shù)的一個優(yōu)選實施方案中，所述可溶性糖、去離子水、乙醇、濃硫酸和正硅酸四乙酯的比例為0.5～10g:10mL:10mL:2mL:5mL。在本專利技術(shù)的一個優(yōu)選實施方案中，所述可溶性糖為葡萄糖、蔗糖和果糖中的至少一種。在本專利技術(shù)的一個優(yōu)選實施方案中，所述步驟(2)為：在步驟(1)所得的物料中加入濃硫酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?0℃的溫度下緩慢滴加正硅酸四乙酯，并保溫攪拌12h，以形成凝膠。在本專利技術(shù)的一個優(yōu)選實施方案中，所述干燥碳化的溫度為120℃，時間為12h。在本專利技術(shù)的一個優(yōu)選實施方案中，所述介孔復(fù)合材料為介孔二氧化硅材料，所述煅燒處理的時間為6～10h。在本專利技術(shù)的一個優(yōu)選實施方案中，所述介孔復(fù)合材料為介孔碳硅復(fù)合材料，所述煅燒處理的時間為30～60min。在本專利技術(shù)的一個優(yōu)選實施方案中，所述煅燒處理的溫度為550℃。本專利技術(shù)的有益效果是：1、本專利技術(shù)制備的介孔復(fù)合材料顆粒比表面積與添加工業(yè)模板劑后合成的二氧化硅相當(dāng)，可達(dá)到660m2/g，可廣泛應(yīng)用于催化、吸附、分離、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。2、本專利技術(shù)采用可溶性糖作為模板或碳源，無需另外加入工業(yè)模板，合成工藝簡便，條件溫和，原材料成本低，對環(huán)境友好。具體實施方式以下通過具體實施方式對本專利技術(shù)的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。實施例1一種介孔二氧化硅材料的制備方法，包括如下步驟：(1)室溫條件下，稱取0.5g、2.0g、4.5g、6.5g葡萄糖，溶解在10mL去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁辉偌尤?0mL無水乙醇，攪拌搖勻。(2)向步驟(1)溶液中加入2mL濃硫酸，充分?jǐn)嚢韬螅徛渭?mL正硅酸四乙酯，在60℃水浴中攪拌12h。(3)待步驟(2)溶液形成凝膠后，放入120℃烘箱中干燥碳化12h，得到多孔碳硅復(fù)合材料。(4)將步驟(3)所得多孔碳硅復(fù)合材料置于管式爐中，550℃(升溫速率:5℃/min)下煅燒30min，去除模板，得到穩(wěn)定的介孔二氧化硅材料。將本實施例制備的介孔二氧化硅材料進(jìn)行氮氣吸附-脫附分析，所得結(jié)果如表1所示：表1：實施例1氮氣吸附-脫附數(shù)表1結(jié)果表明，實施例1中所制備的多孔二氧化各隊材料的BET比表面積在400m2/g～600m2/g之間,其中當(dāng)葡萄糖添加量為4.5g時達(dá)到最大587m2/g，平均孔徑在2.63nm～10.41nm之間，并且呈現(xiàn)葡萄糖含量越大，孔徑、孔容越小的規(guī)律。實施例2一種介孔碳硅復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)室溫條件下，稱取0.5g、2.0g、4.5g、6.5g果糖，溶解在10mL去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁辉偌尤?0mL無水乙醇，攪拌搖勻。(2)向步驟(1)溶液中加入2mL濃硫酸，充分?jǐn)嚢韬螅徛渭?mL正硅酸四乙酯，在60℃水浴中攪拌12h。(3)待步驟(2)溶液形成凝膠后，放入120℃烘箱中干燥碳化12h，得到多孔碳硅復(fù)合材料。(4)將步驟(3)所得多孔碳硅復(fù)合材料置于管式爐中，550℃(升溫速率:5℃/min)下煅燒30min，去除模板，得到穩(wěn)定的介孔碳硅復(fù)合材料。將本實施例制備的介孔碳硅復(fù)合材料進(jìn)行氮氣吸附-脫附分析，所得結(jié)果如表2所示：表2：實施例2氮氣吸附-脫附數(shù)據(jù)表2結(jié)果表明，實施例2中所制備的多孔碳硅復(fù)合材料的BET比表面積在400m2/g～630m2/g之間,其中當(dāng)果糖添加量為4.5g時達(dá)到最大629m2/g，平均孔徑在3.89nm～11.73nm之間，并且基本上呈現(xiàn)果糖含量越大，孔徑、孔容越小的規(guī)律。實施例3一種介孔碳硅復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)室溫條件下，稱取0.5g、2.0g、4.5g、6.5g蔗糖，溶解在10mL去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁辉偌尤?0mL無水乙醇，攪拌搖勻。(2)向步驟(1)溶液中加入2mL濃硫酸，充分?jǐn)嚢韬螅徛渭?mL正硅酸四乙酯，在60℃水浴中攪拌12h。(3)待步驟(2)溶液形成凝膠后，放入120℃烘箱中干燥碳化12h，得到多孔碳硅復(fù)合材料。(4)將步驟(3)所得多孔碳硅復(fù)合材料置于管式爐中，550℃(升溫速率:5℃/min)下煅燒30min，去除模板，得到穩(wěn)定的介孔碳硅復(fù)合材料。將本實施例制備的介孔碳硅復(fù)合材料進(jìn)行氮氣吸附-脫附分析，所得結(jié)果如表3所示：表3：實施例3氮氣吸附-脫附數(shù)據(jù)表3結(jié)果表明，實施例3中所制備的多孔碳硅復(fù)合材料的BET比表面積在400m2/g～580m2/g之間,其中當(dāng)蔗糖添加量為4.5g時達(dá)到最大629m2/g，平均孔徑在2.41nm～8.82nm之間，并且基本上呈現(xiàn)蔗糖含量越大，孔徑、孔容越小的規(guī)律。實施例4一種介孔二氧化硅材料的制備方法，包括如下步驟：(1)室溫條件下，稱取0.5g、1.0g、2.0g葡萄糖，溶解在10mL去離子水中，充分?jǐn)嚢瑁辉偌尤?0mL無水乙醇，攪拌搖勻。(2)向步驟(1)溶液中加入2mL濃硫酸，充分?jǐn)嚢韬螅徛渭?mL正硅酸四乙酯，在60℃水浴中攪拌12h。(3)待步驟(2)溶液形本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種以可溶性糖為模板的介孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)室溫下，將可溶性糖溶于去離子水中，充分?jǐn)嚢韬螅尤霟o水乙醇并攪拌均勻；(2)在步驟(1)所得的物料中加入濃硫酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?5～65℃的溫度下緩慢滴加正硅酸四乙酯，并保溫攪拌11～13h，以形成凝膠；(3)將上述凝膠進(jìn)行干燥碳化，干燥碳化的溫度為110～130℃，時間為11～13h；(4)將步驟(3)所得的物料以1～10℃/min的速度升溫至450～600℃進(jìn)行煅燒處理，得到所述介孔復(fù)合材料；上述可溶性糖、去離子水、乙醇、濃硫酸和正硅酸四乙酯的比例為0.4～11g:8～12mL:8～12mL:1.5～2.5mL:4～6mL。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種以可溶性糖為模板的介孔復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：(1)室溫下，將可溶性糖溶于去離子水中，充分?jǐn)嚢韬螅尤霟o水乙醇并攪拌均勻；(2)在步驟(1)所得的物料中加入濃硫酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?5～65℃的溫度下緩慢滴加正硅酸四乙酯，并保溫攪拌11～13h，以形成凝膠；(3)將上述凝膠進(jìn)行干燥碳化，干燥碳化的溫度為110～130℃，時間為11～13h；(4)將步驟(3)所得的物料以1～10℃/min的速度升溫至450～600℃進(jìn)行煅燒處理，得到所述介孔復(fù)合材料；上述可溶性糖、去離子水、乙醇、濃硫酸和正硅酸四乙酯的比例為0.4～11g:8～12mL:8～12mL:1.5～2.5mL:4～6mL。2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述可溶性糖、去離子水、乙醇、濃硫酸和正硅酸四乙酯的比例為0....
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李云華，陳秉輝，陳思靜，羅康，
申請(專利權(quán))人：廈門大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：福建;35
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