優質五硫化二磷的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種優質五硫化二磷的制備方法，屬于化工行業中精細磷化工產品制備的領域。本發明專利技術的方法是把工業五硫化二磷通過進料緩沖罐加入到真空蒸餾釜中，真空加熱，將揮發的氣態五硫化二磷導入冷凝設備中，凝結為液態五硫化二磷后流入收集槽，然后經出料緩沖罐進入壓片機壓片得到優質五硫化二磷產品，且物料在進料和出料緩沖罐中皆充氮氣保護。本發明專利技術工藝流程簡單，操作容易、穩定、安全，可以較低成本生產優質五硫化二磷產品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種優質五硫化二磷的制備方法，屬于化工行業中精細磷化工產品制備的領域。
技術介紹
五硫化二磷為淡黃色或黃綠色結晶物質，有類似于硫化氫的臭味，并具有強吸濕性，是一種重要的化工原料中間體。主要用于生產殺蟲劑、高效有機磷農藥、高級潤滑油添加劑。在有機合成中用于制取各種含硫或含磷的化合物，在醫藥行業用于生產阿糖脆苷、牙疾寧等藥物。近年來，隨著對農藥殘留毒性的認識，有機磷農藥因其固有的特性，其用量正在逐年下降，市場占有率逐漸萎縮。相反，隨著汽車、石油、醫藥等行業的發展，高質量的優質五硫化二磷的需求量卻逐年上升，并對其質量提出了嚴格的要求。目前，我國五硫化二磷生產除少數企業外，大多由于生產技術落后等原因，生產產品質量較差，僅能用于農藥、選礦等行業，缺乏高品質產品的生產技術。所以開發高品質五硫化二磷產品的生產技術對促進五硫化二磷產業的發展具有重要意義。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種優質五硫化二磷的制備方法，該方法工藝流程簡單，操作容易、穩定、安全。解決本專利技術的技術問題所采用的方案是：把工業五硫化二磷通過進料緩沖罐加入到真空蒸餾釜中，真空加熱，將揮發的氣態五硫化二磷導入冷凝設備中，凝結為液態五硫化二磷后流入收集槽，然后經出料緩沖罐進入壓片機壓片得到優質五硫化二磷產品，且物料在進料和出料緩沖罐中皆充氮氣保護。本專利技術的技術還包括：真空蒸餾釜、冷凝設備和收集槽在真空蒸餾操作時相通，真空度相同，數值為0.07MPa～0.08MPa。在蒸餾釜真空蒸餾操作時，當物料沸騰時應減小加熱量，減小初始加熱量的10％～30％。進料和出料緩沖罐的進、出口均安裝有閥門，交替進行抽真空和充保護氮氣的操作；真空蒸餾釜、冷凝設備、收集槽、出料緩沖罐及產品儲槽均為采用Mo2Ti不銹鋼材料制作而成；冷凝設備采用空氣自-->然冷卻。生產原料工業五硫化二磷是采用硫磺和工業黃磷在合成鍋中直接合成后得到的初級產品。本專利技術制備方法的工藝流程為，貯于中間槽的初級液態五硫化二磷進入進料緩沖罐后，關閉進料緩沖罐的進、出口閥門，抽真空。待真空度與蒸餾釜真空度相同時，打開與蒸餾釜相通的閥門，此時初級液態五硫化二磷依據重力流入蒸餾釜。當進料結束后，再次關閉進料閥，向進料緩沖罐充氮氣，當進料緩沖罐內壓力達到常壓時，開啟與原料中間槽聯通的進料閥門，把初級液態五硫化二磷再次放入進料緩沖罐待下次使用。當蒸餾釜加料完畢后，抽真空至0.07MPa～0.08MPa，并同時通過電加熱升溫，當物料達到沸點沸騰時，減小加熱量至保持物料繼續沸騰以使液態五硫化二磷以氣態逸出，蒸發出的五硫化二磷蒸汽沿管道進入冷凝管，氣態五硫化二磷在冷凝管中冷凝后流入產品收集槽暫存。當收集槽產品儲存至一定量后，關閉出料緩沖罐的進出口閥門，抽真空，當真空度達到與收集槽真空度一致時，開啟出料緩沖罐與收集槽間的閥門，在重力作用下收集槽中的液態五硫化二磷物料自動流入出料緩沖罐，排料完成后，關閉出料緩沖罐與收集槽間的閥門，然后向出料緩沖罐中沖入保護氮氣，待壓力達到與外界大氣壓一致時，開啟出料緩沖罐與產品儲槽間的閥門，借助重力將液態五硫化二磷產品放入產品儲槽后，采用壓片機壓片即得到優質片狀五硫化二磷產品。本專利技術的有益效果是：通過真空蒸餾和使用耐腐蝕材料等手段，可生產高品質的五硫化二磷產品，以滿足汽車、石油、醫藥等行業發展的需要；在加工過程中，對進料和出料緩沖罐中充入氮氣保護，可在不降低溫度的條件下，保證生產的安全，大大節省能源，降低生產成本。附圖說明圖1是本專利技術制備工藝流程圖。具體實施方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1：通過進料緩沖罐將初級五硫化二磷加入到蒸餾釜中后，抽真空到0.07MPa，通過電加熱使物料達到沸騰，然后減小加熱量10％進行蒸發，蒸發出來的氣態五硫化二磷進入冷凝管逐步冷凝成液態后，進入收集槽儲存，待收集槽中的五硫化二磷達到一定量后，放入出料緩沖罐，然后經壓片機壓片得到優質五硫化二磷產品。該產品采用GB13258-91標準中分析方法分析，產品-->含P27.63％、S71.80％，外觀為黃色，終熔點277℃，達到GB13258-91工業五硫化二磷的優級品。實施例2：通過進料緩沖罐將初級五硫化二磷加入到蒸餾釜中后，抽真空到0.08MPa，通過電加熱使物料達到沸騰，然后減小加熱量10％進行蒸發，蒸發出來的氣態五硫化二磷進入冷凝管逐步冷凝成液態后，進入收集槽儲存，待收集槽中的五硫化二磷達到一定量后，放入出料緩沖罐，然后經壓片機壓片得到優質五硫化二磷產品。該產品采用GB13258-91標準中分析方法分析，產品含P27.68％、S71.77％，外觀為黃色，終熔點277℃，達到GB13258-91工業五硫化二磷的優級品。實施例3：通過進料緩沖罐將初級五硫化二磷加入到蒸餾釜中后，抽真空到0.075MPa，通過電加熱使物料達到沸騰，然后減小加熱量20％進行蒸發，蒸發出來的氣態五硫化二磷進入冷凝管逐步冷凝成液態后，進入收集槽儲存，待收集槽中的五硫化二磷達到一定量后，放入出料緩沖罐，然后經壓片機壓片得到優質五硫化二磷產品。該產品采用GB13258-91標準中分析方法分析，產品含P27.71％、S71.80％，外觀為黃色，終熔點277℃，達到GB13258-91工業五硫化二磷的優級品。-->本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種優質五硫化二磷的制備方法，其特征在于：把工業五硫化二磷通過進料緩沖罐加入到真空蒸餾釜中，真空加熱，將揮發的氣態五硫化二磷導入冷凝設備中，凝結為液態五硫化二磷后流入收集槽，然后經出料緩沖罐進入壓片機壓片得到優質五硫化二磷產品，且物料在進料和出料緩沖罐中皆充氮氣保護。

【技術特征摘要】
1、一種優質五硫化二磷的制備方法，其特征在于：把工業五硫化二磷通過進料緩沖罐加入到真空蒸餾釜中，真空加熱，將揮發的氣態五硫化二磷導入冷凝設備中，凝結為液態五硫化二磷后流入收集槽，然后經出料緩沖罐進入壓片機壓片得到優質五硫化二磷產品，且物料在進料和出料緩沖罐中皆充氮氣保護。2、根據權利要求1所述的優質五硫化二磷的制備方法，其特征在于：真空蒸餾釜、冷凝設備和收集槽在真空蒸餾操作時相通，真空度相同，數值為0.07MPa～0.08MPa。3、根據權利要求1所述的優質五硫化二磷的制備方法，其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇毅，夏舉佩，李國斌，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：53[中國|云南]