一種銦反萃液脫除砷銻的方法技術

本發明專利技術涉及一種銦反萃液脫除砷銻的方法，包括（1）調節酸度；（2）加入七水硫酸亞鐵和雙氧水，使硫酸亞鐵與銦反萃液中的砷、銻離子發生反應生成沉淀；（3）中和溶液中剩余的酸等步驟。本發明專利技術利用雙氧水作為氧化劑把銦反萃液中的二價鐵氧化為三價鐵，并將銦反萃液中的三價砷氧化為五價砷，使得銦反萃液中的三價鐵與五價砷發生反應生成穩定的鐵砷共沉淀物，雙氧水作為催化劑使二價鐵氧化為三價鐵并與銦反萃液中的砷、銻離子在45?100℃即發生反應生成沉淀，砷銻脫除率大于85%。較之傳統鐵砷銻共沉淀除雜砷銻，減少了硫酸亞鐵的用量，降低反應溫度，節約了成本。沉析出來的富砷銻渣晶體結構良好，易于澄清、過濾和分離。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種銦反萃液脫除砷銻的方法。
技術介紹
銦是一種銀白色易熔稀散金屬。質軟，能用指甲刻痕。延展性好,壓力加工時無加工硬化現象，可軋成極薄的片材。銦自身有冷熔接性，供應銦塊都涂有潤滑脂。銦的化學性質與鐵相似。在常溫下不易氧化，紅熱會燃燒，能溶于無機酸。尚未發現銦的單獨礦床，它以微量伴生在鋅、錫等礦物中。當其含量達十萬分之幾，就有工業生產價值，目前主要是從閃鋅礦中提取。另外，從鋅、鉛和錫生產的廢渣、煙塵中也可回收銦。目前銦的回收方法主要有：萃取法、還原法、膜分離法等。用萃取法回收銦的過程中會有砷、銻的產生，直接影響了海綿銦的質量，但傳統鐵砷銻共沉淀除雜砷銻，七水硫酸亞鐵的用量非常大，反應溫度較高，成本較高，且生成的鐵砷銻共沉淀物穩定性不高，砷銻脫除率較低。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的是提供一種七水硫酸亞鐵用量小，反應溫度低、生成的鐵砷銻共沉淀物穩定性高，砷銻脫除率高的銦反萃液脫除砷銻的方法。為實現上述目的，本專利技術提供以下技術方案：一種銦反萃液脫除砷銻的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）在含As1-3g/l，Sb0.5-5g/l的銦反萃液中加入酸，調節酸度，控制pH=3-5；（2）在每升銦反萃液加入20-100g的七水硫酸亞鐵和20-50g的雙氧水，使二價鐵在酸性、氧化氣氛下與銦反萃液中的砷、銻離子發生反應生成沉淀，控制溶液溫度為45-100℃，保溫反應10-65min；（3）反應結束后，向銦反萃液中加入中和劑，中和溶液中剩余的酸，控制pH=4-6；（4）將步驟（3）得到的溶液進行過濾，如過濾液As＜0.4g/L，Sb＜0.2g/L則為合格，將其送后續的銦回收凈化除雜處理，如過濾液As＞0.4g/L，Sb＞0.2g/L，則對其重復步驟（1）-（3）直到合格。優選地，所述步驟（1）中的酸為鹽酸、硫酸、高氯酸中的一種或多種。優選地，所述步驟（2）中應先在銦反萃液中加入七水硫酸亞鐵攪拌5-15分鐘，再加入雙氧水攪拌反應。優選地，所述步驟（2）中的雙氧水作為氧化劑把銦反萃液中的二價鐵氧化為三價鐵，并將銦反萃液中的三價砷氧化為五價砷，使得銦反萃液中的三價鐵與五價砷發生反應生成鐵砷共沉淀物。優選地，所述步驟（2）中的雙氧水作為催化劑使二價鐵氧化為三價鐵并與銦反萃液中的砷、銻離子在45-100℃即發生反應生成沉淀。優選地，所述步驟（3）中的中和劑是燒堿，燒堿的加入量是每升銦反萃液加入5-50g的燒堿。上述步驟（2）中先在銦反萃液中加入七水硫酸亞鐵形成可吸附雜質的七水硫酸亞鐵膠體，七水硫酸亞鐵膠體可以先行吸附銦反萃液中的少量砷銻，之后再加入雙氧水，此時雙氧水不僅作為氧化劑將銦反萃液中的二價鐵氧化為三價鐵，并將銦反萃液中的三價砷氧化為五價砷，而且加入的雙氧水還成為催化劑，使得銦反萃液中的三價鐵與五價砷發生在較低的溫度下即可反應生成穩定的鐵砷共沉淀物，雙氧水起到氧化劑和催化劑的作用。上述步驟（3）中加入中和劑不僅起到中和銦反萃液中剩余的酸的作用，同時還可以使游離狀態的鐵離子與氫氧根結合生成氫氧化鐵膠體，生成的氫氧化鐵膠體又可以進一步吸附銦反萃液中的砷銻等雜質。上述步驟（4）中對銦反萃液進行過濾，可將銦反萃液中的吸附了砷銻的七水硫酸亞鐵膠體、鐵砷共沉淀物與銦反萃液分離，可有效減少銦反萃液中的砷銻。本專利技術的優點在于，利用雙氧水作為氧化劑把銦反萃液中的二價鐵氧化為三價鐵，并將銦反萃液中的三價砷氧化為五價砷，使得銦反萃液中的三價鐵與五價砷發生反應生成穩定的鐵砷共沉淀物，雙氧水作為催化劑使七水硫酸亞鐵與銦反萃液中的砷、銻離子在45-100℃即發生反應生成沉淀，砷銻脫除率大于85%。較之傳統鐵砷銻共沉淀除雜砷銻，減少了硫酸亞鐵的用量，降低反應溫度，節約了成本。沉析出來的富砷銻渣晶體結構良好，易于澄清、過濾和分離。具體實施方式下面的實施例可以幫助本領域的技術人員更全面地理解本專利技術，但不可以以任何方式限制本專利技術。實施例1一種銦反萃液脫除砷銻的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）某萃取法回收銦過程中產出的銦反萃液主要成分為：In53g/L，As1g/L，Sb0.5g/L，HCl95g/L。取其1L，硫酸體系，控制pH=3；（2）先在銦反萃液加入20g的七水硫酸亞鐵攪拌5分鐘，再在銦反萃液加入20g的雙氧水，使二價鐵在酸性、氧化氣氛下生成三價鐵與銦反萃液中的砷、銻離子發生反應生成沉淀，控制溶液溫度為45℃，保溫反應10min；（3）反應結束后，向銦反萃液中加入中和劑燒堿，每升銦反萃液加入5g的燒堿中和溶液中剩余的酸，控制pH=4；（4）將步驟（3）得到的溶液進行過濾，經取樣化驗，含In68g/L，As0.08g/L，Sb0.05g/L，然后將其送后續的銦回收凈化除雜處理。經計算，銦反萃液中砷的脫除率為92.00%，銻的脫除率為90.00%，脫除率都大于85%。實施例2一種銦反萃液脫除砷銻的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）某萃取法回收銦過程中產出的銦反萃液主要成分為：In53g/L，As3g/L，Sb5g/L，HCl95g/L。取其1L，鹽酸體系，控制pH=5；（2）先在銦反萃液加入100g的七水硫酸亞鐵攪拌15分鐘，再在銦反萃液加入50g的雙氧水，使二價鐵在酸性、氧化氣氛下生成三價鐵與銦反萃液中的砷、銻離子發生反應生成沉淀，控制溶液溫度為100℃，保溫反應65min；（3）反應結束后，向銦反萃液中加入中和劑燒堿，每升銦反萃液加入50g的燒堿中和溶液中剩余的酸，控制pH=6；（4）將步驟（3）得到的溶液進行過濾，經取樣化驗，含In65g/L，As0.12g/L，Sb0.10g/L，然后將其送后續的銦回收凈化除雜處理。經計算，銦反萃液中砷的脫除率為96.00%，銻的脫除率為98.00%，脫除率都大于85%。實施例3一種銦反萃液脫除砷銻的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）某萃取法回收銦過程中產出的銦反萃液主要成分為：In53g/L，As1.5g/L，Sb2.5g/L，HCl95g/L。取其1L，高氯酸體系，控制pH=4；（2）先在銦反萃液加入50g的七水硫酸亞鐵攪拌10分鐘，再在銦反萃液加入35g的雙氧水，使二價鐵在酸性、氧化氣氛下生成三價鐵與銦反萃液中的砷、銻離子發生反應生成沉淀，控制溶液溫度為75℃，保溫反應35min；（3）反應結束后，向銦反萃液中加入中和劑燒堿，每升銦反萃液加入35g的燒堿中和溶液中剩余的酸，控制pH=5；（4）將步驟（3）得到的溶液進行過濾，經取樣化驗，含In67g/L，As0.11g/L，Sb0.12g/L，然后將其送后續的銦回收凈化除雜處理。經計算，銦反萃液中砷的脫除率為92.67%，銻的脫除率為95.20%，脫除率都大于85%。對比例1與實施例1相比，對比例1在步驟（2）中先在銦反萃液加入20g的雙氧水攪拌5分鐘，再在在銦反萃液加入20g的七水硫酸亞鐵，控制溶液溫度為45℃，保溫反應10min，其余步驟均與實施例1相同。本專利技術選取主要成分為：In53g/L，As1.5g/L，Sb2.5g/L，HCl95g/L的銦反萃液50份為研究對象，每份1L。以下為5組銦反萃液脫除砷銻試驗，每組10份，做對比試驗：其中本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種銦反萃液脫除砷銻的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）在含As1?3g/l，Sb0.5?5g/l的銦反萃液中加入酸，調節酸度，控制pH=3?5；（2）在每升銦反萃液加入20?100g的七水硫酸亞鐵和20?50g的雙氧水，使二價鐵在酸性、氧化氣氛下與銦反萃液中的砷、銻離子發生反應生成沉淀，控制溶液溫度為45?100℃，保溫反應10?65min；（3）反應結束后，向銦反萃液中加入中和劑，中和溶液中剩余的酸，控制pH=4?6；（4）將步驟（3）得到的溶液進行過濾，如過濾液As＜0.4g/L，Sb＜0.2g/L則為合格，將其送后續的銦回收凈化除雜處理，如過濾液As＞0.4g/L，Sb＞0.2g/L，則對其重復步驟（1）?（3）直到合格。

【技術特征摘要】
1.一種銦反萃液脫除砷銻的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）在含As1-3g/l，Sb0.5-5g/l的銦反萃液中加入酸，調節酸度，控制pH=3-5；（2）在每升銦反萃液加入20-100g的七水硫酸亞鐵和20-50g的雙氧水，使二價鐵在酸性、氧化氣氛下與銦反萃液中的砷、銻離子發生反應生成沉淀，控制溶液溫度為45-100℃，保溫反應10-65min；（3）反應結束后，向銦反萃液中加入中和劑，中和溶液中剩余的酸，控制pH=4-6；（4）將步驟（3）得到的溶液進行過濾，如過濾液As＜0.4g/L，Sb＜0.2g/L則為合格，將其送后續的銦回收凈化除雜處理，如過濾液As＞0.4g/L，Sb＞0.2g/L，則對其重復步驟（1）-（3）直到合格。2.根據權利要求1所述一種銦反萃液脫除砷銻的方法，其特征在于...

【專利技術屬性】
技術研發人員：黃婧，
申請(專利權)人：黃婧，
類型：發明
國別省市：廣西;45