一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法技術

本發明專利技術公開了一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，首先采用質量濃度為15～30％鹽酸作為加壓浸出劑在常溫常壓條件下將含鉭鈮礦物與其它分解礦物分離，加壓浸出時間為0.5～3小時，經過過濾后，濾渣采用濃硫酸及硫酸鹽混合物在加壓條件下加壓浸出，濾渣：濃硫酸：硫酸鹽的質量比為1:0.6～2:0.6～1.2，加壓浸出溫度為100～350℃，加壓浸出時間為1～3h，壓強為0.2～1.2MPa，加壓浸出礦漿經過過濾、酸洗后，鉭的加壓浸出率達到90％以上、鈮的加壓浸出率達到95％以上。

Pressure decomposition method of tantalum niobium ore in sulfuric acid system

The invention discloses a sulfuric acid system of tantalum niobium ore pressure decomposition method, the concentration of 15 ~ 30% hydrochloric acid as leaching agent in normal temperature conditions containing tantalum niobium minerals and other mineral decomposition separation, pressure leaching time is 0.5 ~ 3 hours after filtration, the filter residue using concentrated sulfuric acid and sulfate the mixture under pressure: pressure leaching, sulfuric acid residue: sulfate ratio of 1:0.6 ~ 2:0.6 ~ 1.2, pressure leaching temperature is 100 to 350 DEG C, pressure leaching time is 1 ~ 3H, the pressure is 0.2 ~ 1.2MPa, pressure leaching pulp through filtering, pickling, pressure leaching rate reached more than 90% Nb, pressure leaching rate reached more than 95% tantalum.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于鉭鈮礦物質
，尤其涉及一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法。
技術介紹
鉭、鈮屬于稀有貴重金屬。鉭具有硬度大、介電常數大、電阻率高、耐腐蝕等優良特性，主要用于生產電容器(占鉭總消費量的60％以上)。鈮則是最優秀的鋼微合金元素，被用作鋼合金添加劑的鈮占到鈮總消費量的90％以上。近年來，隨著電子信息產業的迅速發展和高附加值鋼鐵產品需求的持續增長，促使我國鉭鈮工業急速發展，從而為鉭鈮濕法冶金的發展創造了良好的契機。目前，國內外鉭鈮企業均采用高濃氫氟酸(60-70％)或者高濃氫氟酸-濃硫酸混合酸在90-110℃來分解鉭鈮礦石。在這種極端條件下，除稀土、堿土元素生成難溶性氟化物或硫酸鹽殘留在渣中外，鉭、鈮及雜質鐵、鎢、錳、鈦、硅等均以氟絡合物形式進入溶液。每噸鉭鈮礦石約消耗氫氟酸4噸，若分解較低品位鉭鈮礦石耗酸量則達到6-8噸。分解后的殘余氫氟酸進入廢液中，廢液經生石灰中和處理后產生10-15噸含氟石殘渣。由于氫氟酸易揮發，酸解過程中，約10％氫氟酸以含氟廢氣的形式揮發，大量的含氟廢渣和廢氣的產生對生態環境造成了嚴重污染。近年來，針對氫氟酸工藝所造成的嚴重環境污染，德國拜耳集團子公司通過改進鉭鈮濕法冶金工藝的內部氫氟酸介質循環途徑，并嚴格控制介質用量，來減少HF等化學原材料的消耗,并且采用真空蒸發回收廢液料中游離HF，同時將生產末端所產生的含氟廢渣用來生產硫酸鈣、氟化鈣或作為其它化學原材料，以減少原料投入和渣的產生。我國株洲硬質合金集團有限公司采用先冷凝后淋洗的方法回收HF，回收率約達70％。韓建設等提出了石墨冷凝吸收HF工藝，HF回收率可達50％-80％，回收效果較好。但是以上方法都屬于HF末端治理，代價較大，效果不徹底，不能從根本上解決氟污染難題。另外，近年來隨著鉭鈮產品需求量的不斷增加，高品位的鉭鈮硬巖礦已經遠遠不能滿足市場需求。雖然我國已探明的鉭鈮資源較為豐富，儲量居世界前列，但大部分鉭鈮礦品位很低，常伴生其它礦物，且嵌布粒度細，屬于復雜的難處理礦物?，F有氫氟酸傳統工藝對難處理鉭鈮資源的分解率不足85％，資源利用率低，造成非常嚴重的鉭鈮資源浪費。如上所述，現行的氫氟酸工藝環境污染嚴重且資源利用率低，這些問題已嚴重制約了我國鉭鈮冶金工業的可持續發展。研究開發鉭鈮資源可持續發展的綠色冶金新技術，減輕環境污染，提高資源利用率，實現鉭、鈮的清潔高效提取已成為迫切需要解決的關鍵科技問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，旨在解決
技術介紹
提出的問題。一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，該硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，包括以下步驟：步驟一、將鉭鈮精礦磨碎至0.038mm～0.106mm，然后置于質量濃度為15％～30％鹽酸中，在常溫下加壓浸出0.5h～3h，酸浸后得到的礦漿經過過濾和洗滌后，得到濾渣；步驟二、將步驟一中的濾渣加入濃硫酸與硫酸鹽的混合料中，按質量比濾渣：濃硫酸：硫酸鹽＝1:0.6～2:0.6～1.2進行配料；步驟三、將步驟二中混合料在壓強為0.2～1.2MPa，溫度為100℃～350℃的條件下加壓浸出1h～3h，加壓浸出后的礦漿經過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。進一步，所述步驟二中的硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀和硫酸氫銨中的一種或幾種。本專利技術加壓浸出礦漿經過過濾直接積極效果有從源頭上削除了氟污染，提高了低品位復雜鉭鈮礦的直接回收率，洗后，鉭的加壓浸出率達到90％以上、鈮的加壓浸出率達到95％以上；本專利技術實現了鉭鈮礦的高效加壓浸出，尤其是低品位難分解鉭鈮礦，極大地提高了鉭鈮資源利用率，工藝流程簡單；本專利技術解決了現行的氫氟酸工藝環境污染嚴重且資源利用率低，嚴重制約了我國鉭鈮冶金工業的可持續發展的問題。提供了一種開發鉭鈮資源可持續發展的綠色冶金新技術，減輕了環境污染，提高資源利用率。附圖說明圖1是本專利技術實施例提供的硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法流程圖。具體實施方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。下面結合附圖及具體實施例對本專利技術的應用原理作進一步描述。本專利技術一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，如圖1所示：一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，該硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，包括以下步驟：S101：將鉭鈮精礦磨碎至0.038mm～0.106mm，然后置于質量濃度為15％～30％鹽酸中，在常溫下加壓浸出0.5h～3h，酸浸后得到的礦漿經過過濾和洗滌后，得到濾渣；S102：將S101中的濾渣加入濃硫酸與硫酸鹽的混合料中，按質量比濾渣：濃硫酸：硫酸鹽＝1:0.6～2:0.6～1.2進行配料；S103：將S102中混合料在壓強為0.2～1.2MPa，溫度為100℃～350℃的條件下加壓浸出1h～3h，加壓浸出后的礦漿經過過濾和洗滌后，得到含有鉭和鈮的濾液。所述步驟二中的硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨、硫酸氫鈉、硫酸氫鉀和硫酸氫銨中的一種或幾種。下面結合具體實施例對本專利技術的應用原理作進一步描述。實施例1將100g某鉭鈮原礦加入到200g25％鹽酸中,在常溫下加壓浸出1h，加壓浸出后的礦漿經過過濾洗滌得到濾渣。將20g濾渣放入40g濃硫酸(含量98％)和24g硫酸鈉進行配料混勻,放入高壓釜進行加壓浸出，壓強為1MPa,溫度為200℃，反應時間為1.5h。加壓酸浸后的礦漿經過過濾后得到含有鉭、鈮的溶液。經分析，鉭、鈮的加壓浸出率分別達到90.21％和95.32％。實施例2將100g某鉭鈮原礦加入到200g35％鹽酸中,在常溫下加壓浸出0.5h，加壓浸出后的礦漿經過過濾洗滌得到濾渣。將20g濾渣放入30g濃硫酸(含量98％)和20g硫酸鈉進行配料混勻,放入高壓釜進行加壓浸出，壓強為1MPa,溫度為220℃，反應時間為1.8h。加壓酸浸后的礦漿經過過濾后得到含有鉭、鈮的溶液。經分析，鉭、鈮的加壓浸出率分別達到90.81％和95.68％。實施例3將100g某鉭鈮原礦加入到200g20％鹽酸中,在常溫下加壓浸出0.7h，加壓浸出后的礦漿經過過濾洗滌得到濾渣。將20g濾渣放入20g濃硫酸(含量98％)和24g硫酸鈉進行配料混勻,放入高壓釜進行加壓浸出，壓強為1.2MPa,溫度為260℃，反應時間為3h。加壓酸浸后的礦漿經過過濾后得到含有鉭、鈮的溶液。經分析，鉭、鈮的加壓浸出率分別達到90.87％和95.99％。實施例4將100g某鉭鈮原礦加入到300g15％鹽酸中,在常溫下加壓浸出1h，加壓浸出后的礦漿經過過濾洗滌得到濾渣。將20g濾渣放入40g濃硫酸(含量98％)和24g硫酸氨進行配料混勻,放入高壓釜進行加壓浸出，壓強為1MPa,溫度為200℃，反應時間為2.5h。加壓酸浸后的礦漿經過過濾后得到含有鉭、鈮的溶液。經分析，鉭、鈮的加壓浸出率分別達到90.65％和95.76％。實施例5將100g某鉭鈮原礦加入到300g18％鹽酸中,在常溫下加壓浸出1h，加壓浸出后的礦漿經過過濾洗滌得到濾渣。將20g濾渣放入26g濃硫酸(含量98％)和24g硫酸鉀進行配料混勻,放入高壓釜進行加壓浸出，壓強為1MPa,溫度為240℃，反應時間為2.4h。加壓酸浸后的礦漿經過本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，其特征在于，該硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，包括以下步驟：步驟一、將鉭鈮精礦磨碎至0.038mm～0.106mm，然后置于質量濃度為15％～30％鹽酸中，在常溫下加壓浸出0.5h～3h，酸浸后得到的礦漿經過過濾和洗滌后，得到濾渣；步驟二、將步驟一中的濾渣加入濃硫酸與硫酸鹽的混合料中，按質量比濾渣：濃硫酸：硫酸鹽＝1:0.6～2:0.6～1.2進行配料；步驟三、將步驟二中混合料在壓強為0.2MPa～1.2MPa，溫度為100℃～350℃的條件下加壓浸出1h～3h，加壓浸出后的礦漿經過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。

【技術特征摘要】
1.一種硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，其特征在于，該硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法，包括以下步驟：步驟一、將鉭鈮精礦磨碎至0.038mm～0.106mm，然后置于質量濃度為15％～30％鹽酸中，在常溫下加壓浸出0.5h～3h，酸浸后得到的礦漿經過過濾和洗滌后，得到濾渣；步驟二、將步驟一中的濾渣加入濃硫酸與硫酸鹽的混合料中，按質量比濾渣：濃硫酸：硫酸鹽＝1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊秀麗，
申請(專利權)人：江西理工大學，
類型：發明
國別省市：江西;36