一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝是將原料硫酸鈉或芒硝、氯化鉀、系統(tǒng)母液按1.7-2.15∶0.08-0.20∶8.19-10.76的重量比反應(yīng),固液分離得鉀芒硝和制鹽母液;鉀芒硝與氯化鉀、水按1.1-1.2∶0.65-0.95∶1.6-1.9的重量比,反應(yīng)生成硫酸鉀和鉀母液,制鹽母液在75℃-140℃之間進(jìn)行三效逆流蒸發(fā),分離出氯化鈉,同時(shí)得到蒸發(fā)完成液;具有工藝流程短、反應(yīng)時(shí)間短、能量消耗少。硫酸鉀達(dá)到國家頒布的優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn),副產(chǎn)品氯化鈉達(dá)到國標(biāo)工業(yè)鹽優(yōu)級(jí),原料回收率高,理論回收率可達(dá)100%,實(shí)際連續(xù)穩(wěn)定月生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率也達(dá)95-100%,生產(chǎn)過程無三廢排放,物料回收率達(dá)到95%以上。(*該技術(shù)在2022年保護(hù)過期,可自由使用*)
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
?一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝所屬領(lǐng)域:本專利技術(shù)涉及一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝。
技術(shù)介紹
現(xiàn)有采用硫酸鈉或芒硝(Na2SO4·10H2O)和氯化鉀轉(zhuǎn)化制備硫酸鉀的生產(chǎn)技術(shù)中,其生產(chǎn)工藝有兩段轉(zhuǎn)化母液蒸發(fā)法和一段轉(zhuǎn)化一次蒸發(fā)一次洗滌及兩段轉(zhuǎn)化母液冷凍析出雜鹽后再蒸發(fā)法。如“硫酸鉀的生產(chǎn)工藝”(專利申請(qǐng)?zhí)?7107952)是以芒硝或硫酸鈉和氯化鉀為原料并以兩段轉(zhuǎn)化母液蒸發(fā)法制備硫酸鉀。主要存在問題為:制鹽母液在多鹽共存的系統(tǒng)中制取氯化鈉,副產(chǎn)品中常含有硫酸鈉和氯化鉀,且一部分鹽未析出隨著蒸發(fā)完成液進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán),導(dǎo)致反應(yīng)系統(tǒng)轉(zhuǎn)化率低,硫酸鉀只能達(dá)到國標(biāo)一級(jí)品,原料消耗高,氯化鉀的轉(zhuǎn)化率以一個(gè)班計(jì)可以≥90%,而以一個(gè)循環(huán)或連續(xù)穩(wěn)定的月生產(chǎn)計(jì),轉(zhuǎn)化率≤83%。有些國外的生產(chǎn)企業(yè)為避免上述缺陷,直接將制鹽母液排掉,當(dāng)然這樣做的后果是原料消耗高、產(chǎn)品成本高,氯化鉀的轉(zhuǎn)化率≤57%。采用一次轉(zhuǎn)化一次蒸發(fā)一次洗滌生產(chǎn)硫酸鉀的已知技術(shù)見專利號(hào)98112323.6的生產(chǎn)方法中,經(jīng)過一次反應(yīng)得到的產(chǎn)品硫酸鉀質(zhì)量一般為次品,只有通過熱溶洗滌、冷卻分離才能達(dá)到國標(biāo)一級(jí)品要求,但由于用硫酸鉀溶液洗滌雖提高了產(chǎn)品質(zhì)量,卻給系統(tǒng)帶來了更多的水,加大了蒸發(fā)量,且生產(chǎn)過程為保證體系穩(wěn)定而排放一定含量的有用離子水,使得原料消耗高,轉(zhuǎn)化率低,一個(gè)班次的轉(zhuǎn)化率可以≥80%,而一個(gè)循環(huán)的轉(zhuǎn)化率≤60%。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種生產(chǎn)高質(zhì)量硫酸鉀、氯化鉀和芒硝的轉(zhuǎn)化率高的硫酸鉀的生產(chǎn)工藝。-->1.7-2.15∶0.08-0.20∶8.19-10.76的重量比,在20-45℃條件下,進(jìn)行攪拌反應(yīng)1-1.5小時(shí),固液分離后得鉀芒硝(3K2SO4·Na2SO4)制鹽母液;(2)二段轉(zhuǎn)化:鉀芒硝與氯化鉀、水按1.1-1.2∶0.65-0.95∶1.6-1.9的重量比,在20-45℃條件下,進(jìn)行攪拌反應(yīng)1-1.5小時(shí),生成硫酸鉀和鉀母液,所得硫酸鉀進(jìn)行干燥、造粒、包裝;(3)蒸發(fā):一段反應(yīng)所得的制鹽母液在75℃-140℃之間進(jìn)行三效逆流蒸發(fā),分離出氯化鈉,同時(shí)得到蒸發(fā)完成液;(4)二段轉(zhuǎn)化生成的鉀母液與蒸發(fā)完成液混合,構(gòu)成一段轉(zhuǎn)化的系統(tǒng)母液參與下一循環(huán)的一段轉(zhuǎn)化。如上所述的三效逆流蒸發(fā)的溫度范圍為:I效142℃-120℃,II效115℃-95℃,III效75℃-90℃。本專利技術(shù)所述的工藝過程有以下優(yōu)點(diǎn):(1)合理的利用系統(tǒng)內(nèi)熱量,不需升溫至100℃再降溫至20℃的工藝過程,工藝流程短,能量消耗少。(2)沒有硫酸鉀溶液洗滌工序,系統(tǒng)中非工藝水合理,不會(huì)造成工業(yè)化生產(chǎn)中常見的“大肚子”,迫使母液排放造成有用離子浪費(fèi),消耗增大。(3)采用三效逆流蒸發(fā),合理控制工藝條件,既產(chǎn)出了高質(zhì)氯化鈉,又保證了蒸發(fā)完成液質(zhì)量,使其在參與下次循環(huán)時(shí),離子能充分利用,并不影響主產(chǎn)品硫酸鉀的質(zhì)量。(4)反應(yīng)時(shí)間短且穩(wěn)定,生產(chǎn)一批產(chǎn)品的周期短,設(shè)備利用率高。(5)所得的硫酸鉀達(dá)到國家頒布的優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)(含K2O≥50%,Cl≤1.5%),副產(chǎn)品氯化鈉的產(chǎn)率高、質(zhì)量好,達(dá)到國標(biāo)工業(yè)鹽優(yōu)級(jí)(NaCl>98.5%),主副產(chǎn)品質(zhì)量好。原料回收率高,理論回收率可達(dá)100%,實(shí)際連續(xù)穩(wěn)定月生產(chǎn)轉(zhuǎn)化率也達(dá)95-100%。(6)全過程實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán),生產(chǎn)過程無三廢排放,物料回收率達(dá)到95%以上。-->具體實(shí)施方式實(shí)施例1取1.734噸芒硝與0.101噸氯化鉀,8.921噸系統(tǒng)母液,在28℃進(jìn)行一段反應(yīng),分離得到1.133噸的鉀芒硝和9.623噸的鉀芒硝母液。1.133噸鉀芒硝與0.71噸氯化鉀和1.695噸水在26℃下反應(yīng)1.5小時(shí),固液分離,造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.538噸鉀母液,分析化驗(yàn)硫酸鉀組成為K2O=50.91%,Cl=0.75%。一段反應(yīng)所得的9.623噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為136℃、115℃、75℃蒸發(fā)去水2.47噸,析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉,分離干燥得0.65噸氯化鈉和殘液6.5噸,分析化驗(yàn)氯化鈉組成為NaCl為99.3%可溶性雜鹽為0.65%。6.5噸殘液與2.538噸鉀母液相混合得8.921噸系統(tǒng)母液,參與下次循環(huán)反應(yīng)。實(shí)施例2取1.815噸芒硝與0.09噸氯化鉀,9.823噸系統(tǒng)母液,在34℃進(jìn)行一段反應(yīng),分離得到1.113噸的鉀芒硝和10.222噸的鉀芒硝母液。1.113噸鉀芒硝與0.85噸氯化鉀和1.71噸水在32℃下反應(yīng)1.5小時(shí),固液分離,造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.673噸鉀母液,分析化驗(yàn)硫酸鉀組成為K2O=50.27%,Cl=0.95%。一段反應(yīng)所得的10.222噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為142℃、110℃、80℃蒸發(fā)去水2.422噸,析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉,分離干燥得0.65噸氯化鈉和殘液7.15噸,分析化驗(yàn)氯化鈉組成為NaCl為98.9%可溶性雜鹽為0.87%。7.15噸殘液與2.673噸鉀母液相混合得9.823噸系統(tǒng)母液,參與下次循環(huán)反應(yīng)。實(shí)施例3取1.976噸芒硝與0.11噸氯化鉀,10.508噸系統(tǒng)母液,在39℃-->進(jìn)行一段反應(yīng),分離得到1.158噸的鉀芒硝和11.508噸的鉀芒硝母液。1.158噸鉀芒硝與0.69噸氯化鉀和1.86噸水在40℃下反應(yīng)1.3小時(shí),固液分離,造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.708噸鉀母液,分析化驗(yàn)硫酸鉀組成為K2O=50.08%,Cl=1.37%。一段反應(yīng)所得的11.508噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為139℃、108℃、90℃蒸發(fā)去水3.078噸,析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉,分離干燥得0.63噸氯化鈉和殘液7.8噸,分析化驗(yàn)氯化鈉組成為NaCl為98.7%可溶性雜鹽為0.95%。7.8噸殘液與2.708噸鉀母液相混合得10.508噸系統(tǒng)母液,參與下次循環(huán)反應(yīng)。實(shí)施例4取2.11噸芒硝與0.14噸氯化鉀,7.52噸系統(tǒng)母液,在43℃進(jìn)行一段反應(yīng),分離得到1.192噸的鉀芒硝和8.677噸的鉀芒硝母液。1.192噸鉀芒硝與0.69噸氯化鉀和1.61噸水在42℃下反應(yīng)1.0小時(shí),固液分離,造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.43噸鉀母液,分析化驗(yàn)硫酸鉀組成為K2O=50.93%,Cl=1.13%。一段反應(yīng)所得的8.677噸鉀芒硝母液在一、二、三效溫度區(qū)間為134℃、98℃、77℃蒸發(fā)去水2.94噸,析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉,分離干燥得0.646噸氯化鈉和殘液5.09噸,分析化驗(yàn)氯化鈉組成為NaCl為98.91%可溶性雜鹽為0.73%。5.09噸殘液與2.43噸鉀母液相混合得7.52噸系統(tǒng)母液,參與下次循環(huán)反應(yīng)。實(shí)施例5取0.86噸硫酸鈉與0.103噸氯化鉀和1.1噸水及8.21噸系統(tǒng)母液,在35℃進(jìn)行一段反應(yīng),固液分離得1.11噸的鉀芒硝和9.16噸的鉀芒硝母液。1.11噸的鉀芒硝與0.73噸氯化鉀和1.705噸水在28℃下反應(yīng)1.3小時(shí),固液分離,造粒、干燥、包裝得1噸硫酸鉀和2.54噸鉀母液,-->分析化驗(yàn)硫酸鉀組成為K2O=51.01%,Cl=1.17%。一段反應(yīng)所得的9.16噸鉀芒硝母液進(jìn)行一、二、三效溫度區(qū)間為138℃、107℃、85℃的蒸發(fā),析出優(yōu)質(zhì)氯化鈉,分離干燥得0.655噸氯化鈉和5.68噸殘液,分析化驗(yàn)氯化鈉組成為NaCl為98.9%可溶性雜鹽為0.75%。5.68噸殘液與2.54噸鉀母液相混合得8.本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于包括如下步驟:(1)一段轉(zhuǎn)化:原料硫酸鈉或芒硝、氯化鉀、系統(tǒng)母液按1.7-2.15∶0.08-0.20∶8.19-10.76的重量比,在20-45℃條件下,進(jìn)行攪拌反應(yīng)1-1.5小時(shí),固液分離后得鉀芒硝和 制鹽母液;(2)二段轉(zhuǎn)化:鉀芒硝與氯化鉀、水按1.1-1.2∶0.65-0.95∶1.6-1.9的重量比,在20-45℃條件下,進(jìn)行攪拌反應(yīng)1-1.5小時(shí),生成硫酸鉀和鉀母液,所得硫酸鉀進(jìn)行干燥、造粒、包裝;(3)蒸發(fā):一段反應(yīng)所得 的制鹽母液在75℃-140℃之間進(jìn)行三效逆流蒸發(fā),分離出氯化鈉,同時(shí)得到蒸發(fā)完成液;(4)二段轉(zhuǎn)化生成的鉀母液與蒸發(fā)完成液混合,構(gòu)成一段轉(zhuǎn)化的系統(tǒng)母液參與下一循環(huán)的一段轉(zhuǎn)化。
【技術(shù)特征摘要】
1、一種硫酸鉀的生產(chǎn)工藝,其特征在于包括如下步驟:(1)一段轉(zhuǎn)化:原料硫酸鈉或芒硝、氯化鉀、系統(tǒng)母液按1.7-2.15∶0.08-0.20∶8.19-10.76的重量比,在20-45℃條件下,進(jìn)行攪拌反應(yīng)1-1.5小時(shí),固液分離后得鉀芒硝和制鹽母液;(2)二段轉(zhuǎn)化:鉀芒硝與氯化鉀、水按1.1-1.2∶0.65-0.95∶1.6-1.9的重量比,在20-45℃條件下,進(jìn)行攪拌反應(yīng)1-1.5小時(shí),生成硫...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:程芳琴,吳材茂,李文樂,
申請(qǐng)(專利權(quán))人:南風(fēng)化工集團(tuán)股份有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:14[中國|山西]
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