硫酸鉀的制造方法技術

本發明專利技術涉及一種硫酸鉀制造的新工藝，是為了簡化工藝流程，使操作更簡便，減少物料的機械損失，這樣不但能節省冷凍量，而且還可以降低生產成本。本發明專利技術是采用二次轉化，一次蒸發的工藝流程，使硫酸鈉和氯化鉀轉化成硫酸鉀。和傳統的冷凍法相比，因為省略了冷凍工序，所以操作簡便，每噸硫酸鉀產品可節省冷凍量４８０千焦耳。（*該技術在2012年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】?一種涉及硫酸鉀的制造方法。在已有技術中，生產硫酸鉀的方法，比較成熟的是冷凍法。如美國專利U.S.P.4215100所述，在水溶液中，由硫酸鈉和氯化鉀生成鉀芒硝（3K2SO4·Na2SO4），然后用氯化鉀水溶液來分解鉀芒硝而得到硫酸鉀和硫酸鉀母液，硫酸鉀母液返回到第一轉化工序。鉀芒硝母液通過冷凍工序，冷到+3～-8℃，形成芒硝（Na2SO4·10H2O）和一種氯化鈉的溶液。后者通過蒸發得到氯化鈉和一種濃縮的氯化鈉溶液，最后這種濃縮的氯化物溶液與芒硝混合，形成懸浮物，被送往第一轉化工序，在那里與硫酸鈉和氯化鉀一起進行轉化。這個方法能充分利用返回溶液，生成高質量的硫酸鉀，但是這個方法需要冷凍工序，消耗大量的能源。本專利技術的目的是為了簡化工藝流程，省略了冷凍工序，用第一母液直接蒸發得氯化鈉及第二母液，使操作更簡便，減少了物料的機械損失，第三母液返回一轉反應循環使用作為生產硫酸鉀的原料，這樣不但能節省冷凍量，而且還可以降低生產成本。用硫酸鈉和氯化鉀通過復分解來制取硫酸鉀的方法有二段轉化法、蒸發法、冷凍法、氨法，無論哪一種方法，不同的是對系統中一段轉化母液的處理。因此合理地利用轉化母液是硫酸鈉轉化氯化鉀生產硫酸鉀的關鍵。-->硫酸鈉轉化氯化鉀生產硫酸鉀的理論基礎是以K+Na+∥Cl-1、SO-24四元水鹽體系溶解度數據為依據，反應過程是利用生成溶解度低的復鹽和提高鉀的收率。硫酸鈉和氯化鉀在水鹽交互體系中生成鉀芒硝，鉀芒硝再與氯化鉀反應生成純度較高的硫酸鉀。本專利技術是采用二次轉化、一次蒸發的工藝流程，使硫酸鈉和氯化鉀轉化成硫酸鉀和氯化鈉。硫酸鈉、氯化鉀和系統循環母液一轉反應生成鉀芒硝和第一母液。一轉反應的溫度是10～60℃，轉化時間10～60分鐘，料漿含固率5～25%。第一母液的物料組成（重量百分比）是：氯化鉀????????KCl????????5～15硫酸鈉Na2SO41～10氯化鈉????????NaCl????????10～20水H2O余量或K+2.6～7.9Na+4.3～11.1Cl-19.1～19.3SO-240.7～6.8H2O余量最佳的一轉反應生成的第一母液的物料組成（重量百分比）是：氯化鉀????????KCl????????7.4～11.5硫酸鈉Na2SO42.2～6.4-->氯化鈉????????NaCl????????16.8～19.5水H2O余量或K+3.9～6.1Na+7.4～9.8Cl-113.8～17.3SO-241.5～4.4H2O余量然后用氯化鉀水溶液來分解鉀芒硝，二轉反應生成硫酸鉀和第二母液，二轉反應的溫度是10～60℃，轉化時間10～60分鐘，料漿含固率20～40%。第二母液的物料組成（重量百分比）是：氯化鉀????????KCl????????20～20.9硫酸鈉Na2SO41.6～2.0氯化鈉????????NaCl????????5.0～6.5水H2O余量或K+9.5～11.0Na+2.0～3.2Cl-112.5～13.9SO-241.0～1.4H2O余量一轉反應生成的第一母液直接進行蒸發，之后在80～110℃-->液固分離，析出氯化鈉和第三母液，料漿含固率10～25%。第三母液的物料組成（重量百分比）是：氯化鉀????????KCl????????12～17硫酸鈉Na2SO42.0～5.6氯化鈉????????NaCl????????15～19.水H2O余量或K+6.2～8.9Na+6.5～9.3Cl-114.7～19.7SO-241.3～3.8H2O余量蒸發完成后經液固分離的第三母液和二轉反應后經液固分離生成的第二母液一起返回硫酸鈉和氯化鉀生成鉀芒硝的轉化工序。通過本專利技術二次轉化、一次蒸發的工藝流程是有效組分無排放工藝，產品硫酸鉀品位＞96.8%，經過洗滌達到98%以上，副產氯化鈉品位＞98%。本專利技術工藝流程簡單，與傳統的冷凍法相比，省掉了冷凍工序，使操作簡便，減少了物料的機械損失，每噸硫酸鉀產品可節省冷凍量480千焦耳，達到了降低生產成本的目的。本說明書的附圖是硫酸鈉、氯化鉀轉化生成硫酸鉀，采用二次轉化、一次蒸發的工藝流程。-->圖中：一轉反應（1），分離器（2），二轉反應（3），分離器（4），蒸發器（5），分離器（6），第二母液（A），每一母液（B），第三母液（E），產品KeSO4（P），副產品NaCl（S），Na2SO4加料口（7），KCl加料口（8），H2O加料口（9），KCl加料口（10），H2O加料口（11）。下面是本專利技術的實施例：實施例1，先把硫酸鈉168克、氯化鉀13克和第二母液A595克、第三母液1380克、水10克一起進入一轉反應。反應溫度25℃，轉化時間60分鐘，料漿含固率10%，得鉀芒硝211克及第一母液B1945克。然后用氯化鉀162克、水430克分解鉀芒硝211克進行二轉反應。反應溫度25℃，轉化時間60分鐘，經液固分離后得硫酸鉀208克和第二母液A????595克。再用一轉反應生成的第一母液B????1945克直接在100℃蒸發和液固分離后得氯化鈉濕基135克及第三母液E????1380克。最后第二母液A和第三母液E返回至一轉工序。按ZB????G21006-89、GB6549-86測試，產品硫酸鉀的品位96.8%，經過洗滌達到98.1%以上。副產氯化鈉品位98.1%。實施例2，先把硫酸鈉163克、氯化鉀30克和第二母液A????537克，第三母液656克、水52克一起進入一轉反應。反應溫-->度25℃，轉化時間30分鐘，得鉀芒硝203克及第一母液B????1234克。然后用氯化鉀142克、水392克分解上述鉀芒硝，經液固分離得硫酸鉀200克和第二母液A????537克。再用一轉反應生成的第一母液B????1234克進行蒸發去水，在100℃下液固分離，得氯化鈉濕基134克及第三母液E656克。按ZB????G21006-89、GB6549-86測試，產品硫酸鉀的品位96.7%，經過洗滌達到98.1%以上。副產氯化鈉品位98%。實施例3，先把硫酸鈉165克、氯化鉀8克和第二母液A????580克、第三母液1406克、水27克一起進入一轉反應，反應溫度25℃，轉化時間50分鐘，得鉀芒硝216克及第一母液B????2020克。然后用氯化鉀160克、水408克分解鉀芒硝216克進行二轉反應，反應溫度25℃，轉化時間50分鐘，經液固分離后得硫酸鉀200克和第二母液A????630克。再用一轉反應生成的第一母液B????2020克直接蒸發和在90℃液固分離后得氯化鈉濕基132克及第三母液E????1406克。最后第二母液A和第三母液E返回至一轉工序。按ZB????G21006-89、GB6549-86測試，產品硫酸鉀的品位96.7%，經過洗滌達到98.1%以上，副產氯化鈉-->品位98.2%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硫酸鉀的制造方法，包括在水溶液中，硫酸鈉和氯化鉀一轉反應，生成鉀芒硝（３Ｋ↓［２］ＳＯ↓［４］.Ｎａ↓［２］ＳＯ↓［４］）及第一母液，再用氯化鉀水溶液來分解鉀芒硝，得硫酸鉀及第二母液，其特征在于：一轉反應生成的第一母液直接蒸發，在８０～１１０℃液固分離得氯化鈉及第三母液，第二母液和第三母液返回硫酸鈉和氯化鉀生成鉀芒硝的轉化工序，所述的一轉反應生成的第一母液的物料組成（重量百分比）是：氯化鉀ＫＣｌ５～１５硫酸鈉Ｎａ↓［２］ＳＯ↓［４］１～１０氯化鈉ＮａＣｌ１０～２０水Ｈ↓［２］Ｏ余量或Ｋ↑［＋］２．６～７．９Ｎａ↑［＋］４．３～１１．１Ｃｌ↑［－１］９．１～１９．３ＳＯ↓［４］↑［－２］０．７～６．８Ｈ↓［２］Ｏ余量。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】1、一種硫酸鉀的制造方法，包括在水溶液中，硫酸鈉和氯化鉀-轉反應，生成鉀芒硝(3K2SO4·Na2SO4)及第一母液，再用氯化鉀水溶液來分解鉀芒硝，得硫酸鉀及第二母液，其特征在于：一轉反應生成的第一母液直接蒸發，在80～110℃液固分離得氯化鈉及第三母液，第二母液和第三母液返回硫酸鈉和氯化鉀生成鉀芒硝的轉化工序，所述的一轉反應生成的第一母液的物料組成(重量百分比)是：氯化鉀??KCl?????5～15硫酸鈉Na2SO41～10氯化鈉??NaCl????10...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡秀元，
申請(專利權)人：化學工業部上海化工研究院，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]