氫氧化鎂超細粉體的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種氫氧化鎂超細粉體的制備方法，在研磨機中加入料、研磨球和水進行研磨，其特征在于采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的０．１－１％。經過大量的分析研究和試驗，本發明專利技術成功地實現了濕法研磨，研磨指標達到：中位粒徑（Ｄ５０）＜１．８微米（相當于７０００目），最大粒徑（Ｄ１００）＜５．０微米（相對于３０００目），粒度度分布（Ｄ１０～Ｄ９０）在１微米至２．７微米之間，分布區間只有兩微米，研磨細度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。

【技術實現步驟摘要】
?氫氧化鎂超細粉體的制備方法
本專利技術涉及一種改進的氫氧化鎂超細粉體的制備方法。
技術介紹
隨著國際上歐美國家采取越來越嚴格的方法，控制和禁止使用含有溴和鹵的阻燃劑添加到橡膠、塑料等高分子材料中去，以防止發生火災時所產生的毒氣。由此，從國際到我國國內，都更加重視生產和使用無機阻燃材料。在當前世界上普遍使用的兩種無機阻燃劑中，氫氧化鎂具有比氫氧化鋁原材料成本低、耐溫度高、各種物理性能更好的優點，由此而受到更大的青睞。在我國，生產氫氧化鎂無機阻燃劑比國外歐美國家有著更大的優勢。我國蘊藏的天然水鎂石，其自然品質已可達到直接用于阻燃劑使用的程度，遠比歐美國家從濃海水中提取氫氧化鎂方便，且成本低得多。問題在于，要使用氫氧化鎂作為阻燃劑添加到橡膠、塑料等高分子材料中去，所加比重要占到40％以上，甚至更多。這就要求氫氧化鎂作為阻燃劑的粒度必須很細，再經過改性，才能使有機物與無機物很好結合起來，保持高分子材料原有物性能特點。因此，制備顆粒很細的氫氧化鎂粉體成為這一技術的關鍵。氫氧化鎂的物理特性，雖然很軟，但粘度極高，粉碎起來相當難。目前我國粉碎氫氧化鎂通用的方法是干法粉碎。它的局限性在于粉碎的細度受到限制，一般只能粉碎到1250目，采用特殊方法也只能做到3000目，且粒度分布寬，最大粒徑與最小粒徑之間的差距一般在10微米以上。從電鏡下觀察，用干法粉碎的顆粒晶形尖銳，使包覆改性的效果不好。以往在嘗試使用濕法研磨時，遇到的最大困難在于氫氧化鎂加水研磨后，極易產生團聚。尤其是當研磨粒度達到10微米以下時，漿料比漿糊還稠，研磨介質和漿料粘在一起，研磨不做功，從而無法研磨至細粉。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種氫氧化鎂超細粉體的制備方法，成功實現濕法研磨，研磨細度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好。本專利技術所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，在研磨機中加入料、研磨球和水進行研磨，-->其特征在于采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的0.1-1％。本專利技術通過添加特殊的分散劑和調整研磨操作方式，成功實現了濕法研磨，研磨細度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。本專利技術中，較好的操作控制分別如下：分散劑在研磨初期加入一部分，加入1/5至1/3，此后間隔等量加入2-4次，間隔半小時，加完為止；也可以在初期的1.5-3小時內添加完畢。分散劑優選為三乙醇胺、棗莊泰和化工廠生產的TH903分散劑和直接購買使用日本進口分散劑。攪拌磨的轉速控制為60-160轉/分鐘適宜，研磨轉速最好為變速控制，先高轉速研磨，后低轉速研磨。研磨中，研磨球與物料添加量的重量比例控制為2∶1至5∶1，固液重量比例控制為4∶6至3∶7；研磨球分大、中和小研磨球，大小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為(1.8-2.2)∶(3.6-4.5)∶(3.6-4.5)；研磨球以高鋁混合球或鋯混合球為好。其它按常規球磨技術控制即可，不再贅述。經過大量的分析研究和試驗，本專利技術成功地實現了濕法研磨，研磨指標達到：中位粒徑(D50)＜1.8微米(相當于7000目)，最大粒徑(D100)＜5.0微米(相對于3000目)，粒度度分布(D10～D90)在1微米至2.7微米之間，分布區間只有兩微米，研磨細度小，研磨顆粒粒度分布集中，且顆粒圓滑，包覆改性效果好，滿足阻燃劑使用要求，尤其是大添加量的使用要求。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1本專利技術所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用1360升立式攪拌磨，研磨球大小分別為：7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，比例為2∶4∶4，研磨球的添加量與物料添加量的重量比例為4∶1，水的加入量為固液比4∶6，在研磨的前2小時內均勻間隔添加物料重量的0.3％的三乙醇胺分散劑，研磨前期轉速控制為100轉/分鐘，研磨后期控制轉速為80轉/分鐘。在研磨過程中，用激光粒度分析儀來測定粒度，直至達到研磨的標準。-->實施例2本專利技術所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入氫氧化鎂重量的0.5％的分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準。其中：研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為2.1∶3.8∶4.2，研磨球與物料添加量的重量比例為3∶1，加水控制的固液重量比例為3∶6。分散劑為TH903分散劑，分散劑在研磨初期的1小時內添加1/5，而后按半小時間隔等量加入3次；研磨轉速為變速控制，研磨前期轉速控制為150轉/分鐘，研磨后期控制轉速為70轉/分鐘。實施例3本專利技術所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入氫氧化鎂重量的0.8％的分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準。其中：研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為2∶3.6∶4，研磨球與物料添加量的重量比例為4∶1，加水控制的固液重量比例為3∶7。分散劑為三乙醇胺，分散劑在研磨初期的1小時內添加1/4，而后按半小時間隔等量加入2次；研磨轉速為變速控制，研磨前期轉速控制為130轉/分鐘，研磨后期控制轉速為60轉/分鐘。實施例4本專利技術所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入氫氧化鎂重量的0.4％的分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準。其中：研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為2∶4∶3.8，研磨球與物料添加量的重量比例為5∶1，加水控制的固液重量比例為4∶6。分散劑為日本進口分散劑，分散劑在研磨初期的1小時內添加1/4，而后按半小時間隔等量加入3次；研磨轉速為變速控制，研磨前期轉速控制為160轉/分鐘，研磨后期控制轉速為80轉/分鐘。實施例5本專利技術所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入氫氧化鎂重量的0.5％的分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準。-->其中：研磨球大、中、小尺寸分別為7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，其重量配比為1.8∶4.4∶4.1，研磨球與物料添加量的重量比例為2∶1，加水控制的固液重量比例為3∶7。分散劑為三乙醇胺，分散劑在研磨初期的1.5小時內添加1/3，而后按20分鐘時間間隔等量加入4次；研磨轉速為變速控制，研磨前期轉速控制為150轉/分鐘，研磨后期控制轉速為70轉/分鐘。實施例6本專利技術所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，采用1360升立式攪拌磨，研磨球大小分別為：7.5-8.5mm、5.5-6.5mm和2.5-3.5mm，比例為2∶3.8∶4，研磨球的添加量與物料添加量的重量比例為4∶1，水的加入量為固液比4∶6，在研磨的前2.5小時內均勻間隔添加物料重量的0.4％的TH903分散劑，研磨前期轉速控制為1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氫氧化鎂超細粉體的制備方法，在研磨機中加入料、研磨球和水進行研磨，其特征在于采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的０．１－１％。

【技術特征摘要】
1、一種氫氧化鎂超細粉體的制備方法，在研磨機中加入料、研磨球和水進行研磨，其特征在于采用立式攪拌磨進行研磨，在研磨過程中的初期時間段內連續加入分散劑，然后繼續研磨直至到達研磨標準，分散劑的加入量為氫氧化鎂重量的0.1-1％。2、根據權利要求1所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，其特征在于分散劑在研磨初期加入一部分，此后間隔加入。3、根據權利要求1所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，其特征在于分散劑為三乙醇胺。4、根據權利要求1所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，其特征在于分散劑為TH903分散劑。5、根據權利要求1所述的氫氧化鎂超細粉體的制備方法，其特征在于分散劑為日本進口分散劑。6、根據權利要求1、2、3、4或5所述的氫氧...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱曉林，
申請(專利權)人：朱曉林，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]