紡織印染廢水脫色絮凝劑的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種紡織印染廢水脫色絮凝劑的制備方法，其步驟為：1)向搪瓷釜A中依次加入質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液15?23％、雙氰胺22?30％和氯化銨2?4.25％，加熱至40?50℃并攪拌20?30分鐘；2)在反應(yīng)釜B中將5?9％多聚甲醛溶解于6?9％的濃度為2?4mol/L的NaOH溶液中，加熱至60?80℃攪拌使其溶解；3)將步驟2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，加熱至60?80℃反應(yīng)1?2小時(shí)；4)在搪瓷釜A中加入8?12.75％的氯化銨，60?80℃反應(yīng)1?3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻到室溫，即得紡織印染廢水脫色絮凝劑。本方法所制得的產(chǎn)品具有良好的脫色效果、COD去除率及低溫儲(chǔ)存穩(wěn)定性。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種紡織印染廢水脫色絮凝劑的制備方法，屬于紡織印染廢水處理

技術(shù)介紹
紡織印染廢水具有顏色深、水量大、成分復(fù)雜等特點(diǎn)，對(duì)環(huán)境危害性很大。國(guó)家(GB4287-2012《紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》)及地方(如DB37/533-2005《山東省地方標(biāo)準(zhǔn)紡織染整工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》)均對(duì)排放的印染廢水色度、COD有嚴(yán)格要求。在印染廢水處理的諸多方法中，加入脫色絮凝劑進(jìn)行絮凝沉淀是一種能有效降低色度和COD的處理方法。其中雙氰胺甲醛樹脂是一種高效有機(jī)高分子脫色絮凝劑，但該產(chǎn)品低溫發(fā)白變粘、穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)限制了其應(yīng)用。為了抑制產(chǎn)品發(fā)白變粘，市售產(chǎn)品通常選擇降低固含量延緩這一過程，這導(dǎo)致產(chǎn)品用量增加，生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用成本提高。為了降低產(chǎn)品成本，進(jìn)一步提高產(chǎn)品性能，部分研究者針對(duì)雙氰胺甲醛脫色絮凝劑進(jìn)行了諸多改性，包括用尿素替代部分雙氰胺(中國(guó)專利技術(shù)專利CN1089958A)，使用淀粉等改性劑改性(中國(guó)專利技術(shù)專利CN102863065B)等，但產(chǎn)品固含量高時(shí)(>55％)低溫穩(wěn)定性差的問題仍未解決。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對(duì)以上問題，提供了一種能在高固含量的情況下低溫儲(chǔ)存穩(wěn)定，且對(duì)廢水色度和COD去除率超過市售產(chǎn)品水平的紡織印染廢水脫色絮凝劑的制備方法。其技術(shù)方案為：1、一種紡織印染廢水脫色絮凝劑的制備方法，其特征在于：相對(duì)于目標(biāo)產(chǎn)物絮凝劑，各組分用量的質(zhì)量百分比為多聚甲醛5-9％，濃度為2-4mol/L的NaOH溶液6-9％，質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液15-23％，雙氰胺22-30％，氯化銨10-17％；制備方法包括以下步驟：1)向搪瓷釜A中依次加入質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液15-23％、雙氰胺22-30％和氯化銨2-4.25％，加熱至40-50℃并攪拌20-30分鐘直至溶液透明；2)在反應(yīng)釜B中將5-9％多聚甲醛溶解于6-9％的濃度為2-4mol/L的NaOH溶液中，加熱至60-80℃攪拌使其溶解；3)將步驟2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH為7.3-8.0，繼續(xù)加熱至60-80℃反應(yīng)1-2小時(shí)；4)在搪瓷釜A中加入8-12.75％的氯化銨，保持60-80℃反應(yīng)1-3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻到室溫，即得紡織印染廢水脫色絮凝劑。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于：1)本專利技術(shù)制備的紡織印染廢水脫色絮凝劑是以氯化銨為催化劑，通過分批加入氯化銨合理控制反應(yīng)溫度，同時(shí)用多聚甲醛替代部分甲醛溶液，減少了體系中水的含量，提高了產(chǎn)品的固含量。通過調(diào)節(jié)溶液的pH至弱堿性，使雙氰胺與甲醛進(jìn)行充分的羥甲基化反應(yīng)。隨后加入剩余氯化銨，使溶液的pH轉(zhuǎn)變?yōu)樗嵝裕兄诹u甲基化的雙氰胺進(jìn)行縮合反應(yīng)生成陽(yáng)離子型的季銨鹽聚合物。所制得的紡織印染廢水脫色絮凝劑固含量在56％以上，且低溫儲(chǔ)存穩(wěn)定，不泛白變粘。2)本專利技術(shù)的紡織印染廢水脫色絮凝劑適用于紡織、印染等工業(yè)的廢水處理，可單獨(dú)使用(應(yīng)用量為每升廢水700-900mg)；也可與聚合氯化鋁、聚丙烯酰胺搭配使用(應(yīng)用量為每升廢水脫色絮凝劑200-500mg，聚合氯化鋁2000-4000mg，聚丙烯酰胺2-5mg)，可使色度去除率達(dá)85％以上，COD去除率達(dá)66％以上，具有較高的色度和COD去除率。具體實(shí)施方式為了進(jìn)一步闡述本專利技術(shù)的內(nèi)容，通過以下實(shí)施例加以說(shuō)明，但不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1，具體步驟為：1)向配有回流冷凝器、盤管加熱/冷卻的搪瓷釜A中依次加入105公斤質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液、66公斤雙氰胺和6.42公斤氯化銨，加熱至50℃并攪拌30分鐘直至溶液透明；2)在反應(yīng)釜B中將15.95公斤多聚甲醛溶解于18.52公斤濃度為2-4mol/L的NaOH溶液中，加熱至60℃攪拌使其溶解；3)將步驟2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH為7.5±0.2，繼續(xù)加熱至80℃反應(yīng)1小時(shí)；4)在搪瓷釜A中加入25.68公斤氯化銨，保持80℃反應(yīng)3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻到室溫，即得紡織印染廢水脫色絮凝劑。實(shí)施例21)向配有回流冷凝器、盤管加熱/冷卻的搪瓷釜A中依次加入125公斤質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液、75.6公斤雙氰胺和8.0公斤氯化銨，加熱至45℃并攪拌30分鐘直至溶液透明；2)在反應(yīng)釜B中將20.97公斤多聚甲醛溶解于23.1公斤濃度為2.5mol/L的NaOH溶液中，加熱至65℃攪拌使其溶解；3)將步驟2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH為7.5±0.2，繼續(xù)加熱至75℃反應(yīng)2小時(shí)；4)在搪瓷釜A中加入32公斤氯化銨，保持75℃反應(yīng)2小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻到室溫，即得紡織印染廢水脫色絮凝劑。實(shí)施例31)向配有回流冷凝器、盤管加熱/冷卻的搪瓷釜A中依次加入136公斤質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液、80公斤雙氰胺和11.4公斤氯化銨，加熱至45℃并攪拌25分鐘直至溶液透明；2)在反應(yīng)釜B中將23.93公斤多聚甲醛溶解于25公斤濃度為3mol/L的NaOH溶液中，加熱至70℃攪拌使其溶解；3)將步驟2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH為7.7±0.2，繼續(xù)加熱至70℃反應(yīng)2小時(shí)；4)在搪瓷釜A中加入34.2公斤氯化銨，保持70℃反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻到室溫，即得紡織印染廢水脫色絮凝劑。實(shí)施例4加入溶解好的多聚甲醛溶液，反應(yīng)體系的pH為7.8±0.2。升高溫度至60℃反應(yīng)1小時(shí)，然后加入40.12公斤氯化銨，保持溫度60℃進(jìn)行縮合反應(yīng)1小時(shí)后，靜置冷卻，得到紡織印染廢水脫色絮凝劑。1)向配有回流冷凝器、盤管加熱/冷卻的搪瓷釜A中依次加入150公斤質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液、84.08公斤雙氰胺和13.37公斤氯化銨，加熱至40℃并攪拌20分鐘直至溶液透明；2)在反應(yīng)釜B中將25.7公斤多聚甲醛溶解于27.9公斤濃度為4mol/L的NaOH溶液中，加熱至80℃攪拌使其溶解；3)將步驟2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH為7.8±0.2，繼續(xù)加熱至60℃反應(yīng)1小時(shí)；4)在搪瓷釜A中加入40.12公斤氯化銨，保持60℃反應(yīng)1小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻到室溫，即得紡織印染廢水脫色絮凝劑。測(cè)試結(jié)果如下表：實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4市售產(chǎn)品固含量(％)56.12％56.54％56.93％57.15％55.33％顏色無(wú)色透明無(wú)色透明無(wú)色透明無(wú)色透明微白色粘度(mpa·s)155162269275556其中：固含量的測(cè)定依據(jù)GB/T 6435-2014《飼料中水分的測(cè)定》；顏色通過目視法測(cè)定；粘度的測(cè)定依據(jù)GB/T 22235-2008《液體粘度的測(cè)定》。顏色和粘度均為樣品在2℃冰箱中儲(chǔ)存6個(gè)月然后在室溫下放置3小時(shí)后的測(cè)試結(jié)果。具體應(yīng)用實(shí)例1印染廢水取自山東淄博某紡織印染企業(yè),水樣來(lái)自污水處理后物化系統(tǒng)，檢測(cè)其原水色度為240倍，COD為342mg/L。應(yīng)用試驗(yàn)廢水處理過程：將實(shí)施例1-3的脫色絮凝劑及市售某脫色絮凝劑均稀釋至35％的固含量。向一升印染廢水中加入200mg稀釋后的脫色絮凝劑，攪拌1分鐘；加入聚合氯化鋁(PAC)2000mg，攪拌2分鐘；加入聚丙烯酰胺(PAM)2mg，攪拌1分鐘。靜置1小時(shí)后取上層清液做色度及COD分析。印染廢水處理前后色度、本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種紡織印染廢水脫色絮凝劑的制備方法，其特征在于：相對(duì)于目標(biāo)產(chǎn)物絮凝劑，各組分用量的質(zhì)量百分比為多聚甲醛5?9％，濃度為2?4mol/L的NaOH溶液6?9％，質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液15?23％，雙氰胺22?30％，氯化銨10?17％；制備方法包括以下步驟：1)向搪瓷釜A中依次加入質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液15?23％、雙氰胺22?30％和氯化銨2?4.25％，加熱至40?50℃并攪拌20?30分鐘直至溶液透明；2)在反應(yīng)釜B中將5?9％多聚甲醛溶解于6?9％的濃度為2?4mol/L的NaOH溶液中，加熱至60?80℃攪拌使其溶解；3)將步驟2)中得到的溶液加入到搪瓷釜A中，使搪瓷釜A中溶液pH為7.3?8.0，繼續(xù)加熱至60?80℃反應(yīng)1?2小時(shí)；4)在搪瓷釜A中加入8?12.75％的氯化銨，保持60?80℃反應(yīng)1?3小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后靜置冷卻到室溫，即得紡織印染廢水脫色絮凝劑。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種紡織印染廢水脫色絮凝劑的制備方法，其特征在于：相對(duì)于目標(biāo)產(chǎn)物絮凝劑，各組分用量的質(zhì)量百分比為多聚甲醛5-9％，濃度為2-4mol/L的NaOH溶液6-9％，質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液15-23％，雙氰胺22-30％，氯化銨10-17％；制備方法包括以下步驟：1)向搪瓷釜A中依次加入質(zhì)量濃度為37％的甲醛溶液15-23％、雙氰胺22-30％和氯化銨2-4.25％，加熱至40-50℃并攪拌2...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：段紅英，王楊，王方水，任紀(jì)忠，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：淄博魯瑞精細(xì)化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37