氫氧化鎘納米材料的微波制備方法技術

本發明專利技術涉及一種氫氧化鎘納米材料的微波制備方法，先將鎘鹽溶解于水中，加入氨水或氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然后加入不溶于水的脂肪醇，以脂肪醇－水界面體系為反應介質，采用微波輻照技術，控制微波功率和反應時間，并加入表面活性劑改變產物的尺寸和形貌，即可制備出氫氧化鎘納米材料。本發明專利技術操作步驟簡單，反應迅速，成本低廉，制備的氫氧化鎘納米材料可在電池、藥物包封、釋放，催化分離等方面有很好的應用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種氫氧化鎘納米材料的微波制備方法，具體涉及一種以界面體系為反應介質，采用微波輻照技術制備氫氧化鎘納米材料的方法。本專利技術屬于納米材料制備

技術介紹
納米材料因其特有的功能和性質受到了人們很大的關注，其在納米電子學、磁學、光電子學等眾多領域有著重要的作用，因此納米材料的控制合成已經受到了越來越多的重視，制備方法層出不窮。其中界面合成具有自發、快速、驅動力低等特點，受到了很好的應用，且不同反應物處在各自的環境中，有利于產物成核，結晶時的形貌控制。另外，晶核通過在不同溶液中的轉移，表面吸附劑的替換，使其在不同溶液中的溶解度發生變化，從而可以得到有序的納米粒子。如果結合其它他輔助方法如微波輻照法，更能得到意想不到的結果。中空納米結構因其具有低密度，高表面積，特殊的光學性質等優點已經受到了廣泛的關注，在藥物包封、釋放，催化分離等方面有很好地應用。中空納米結構的合成方法主要集中在模板法，模板犧牲法，溶膠-凝膠法，表面活性劑/高聚物協助法等，這些方法操作復雜，不利于材料合成的廣泛應用。相比之下，界面合成操作簡單，產物形貌可控，且具有普適性，易于實現不同形貌納米材料的合成。氫氧化鎘作為電極添加物能很好地增加鎳/鎘電池的放電容量，并能減少電極本身的自放電。并且由于近年來氫氧化鎘在分離陰離子染料和DNA方面的應用，其制備方法更加受到關注。其中水熱法是常用來制備納米結構氫氧化鎘的方法(中國專利技術專利：氫氧化鎘單晶納米線的合成方法，公開號：CN1546382)，但是該方法所需時間較長，有其局限性。-->
技術實現思路
本專利技術目的在于針對現有技術的不足，提供一種氫氧化鎘納米材料的微波制備方法，工藝簡單，生產成本低，所得的氫氧化鎘納米材料能進一步滿足工業需求。為實現這樣的目的，在本專利技術的技術方案中，先將鎘鹽溶解于水中，加入氨水或氫氧化鈉，配制成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然后加入不溶于水的脂肪醇，以脂肪醇-水界面體系為反應介質，采用微波輻照技術，控制微波功率和反應時間，并加入表面活性劑改變產物的尺寸和形貌，即可制備出氫氧化鎘納米材料。本專利技術的方法具體為：按重量份計，將1-10份鎘鹽溶解于1000份的水中，然后加入氨水或氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然后加入100-1000份的脂肪醇，并加入表面活性劑1-10份，攪拌均勻，靜置1-2小時，然后將反應液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，脈沖微波輻照1-10分鐘，脈沖微波功率300w-800w；反應結束后，反應釜自然冷卻到60℃，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽干，即獲得氫氧化鎘納米材料。本專利技術中所述的鎘鹽為醋酸鎘、硝酸鎘或硫酸鎘。本專利技術所述的脂肪醇為正丁醇，正己醇、正辛醇丁二醇或丙三醇。本專利技術所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨或曲拉酮。本專利技術方法簡單，界面體系為反應介質，使其為反應提供模板和導向作用，并且產物在不同相中的轉移和表面吸附劑的替換，使得納米粒子具有較好的均勻性。采用了微波輻照技術，一方面可以提高產物的結晶速度，另一方面操作步驟簡單，成本低，反應速度快，效率高，且具有一定的普適性。本專利技術制備的氫氧化鎘納米材料可在電池、藥物包封、釋放，催化分離等方面有很好的應用。附圖說明-->圖1為本專利技術實施例1所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。圖2為本專利技術實施例2所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。圖3為本專利技術實施例3所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。圖4為本專利技術實施例4所得的氫氧化鎘透射電鏡照片。具體實施方式以下通過具體的實施例對本專利技術的技術方案作進一步描述。以下的實施例是對本專利技術的進一步說明，而不限制本專利技術的范圍。實施例1①在一個30ml的反應瓶中，將1份鎘鹽溶解于1000份的水中，然后加入濃氨水形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然后加入100份正辛醇，1份十二烷基硫酸鈉，劇烈攪拌，靜置2小時。②將按照步驟①制備的反應液轉移到50ml聚四氟乙烯反應釜中，脈沖微波輻照3分鐘，脈沖微波功率500w。反應結束后，反應釜自然冷卻到60℃，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽干，即可獲得氫氧化鎘納米材料。圖1是得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片和電子衍射圖。由圖可見，氫氧化鎘納米材料呈多晶一維項鏈狀結構，且由空心球的次級結構組裝而成。實施例2①在一個30ml的反應瓶中，將10份鎘鹽溶解于1000份的水中，然后加入100份氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然后加入1000份正辛醇，1份曲拉酮，劇烈攪拌，靜置1小時。②將按照步驟①制備的反應液轉移到50ml聚四氟乙烯反應釜中，脈沖微波輻照10分鐘，脈沖微波功率300w。反應結束后，反應釜自然冷卻到60℃，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽干，即可獲得氫氧化鎘納米材料。所得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片如圖2所示。由圖可見，氫氧化鎘納米材料呈六角片結構。實施例3-->①在一個30ml的反應瓶中，將10份鎘鹽溶解于1000份的水中，然后加入濃氨水形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，加入1000份正辛醇，然后加入6份十二烷基硫酸鈉，劇烈攪拌1分鐘，靜置2小時。②將按照步驟①制備的反應液轉移到50ml聚四氟乙烯反應釜中，脈沖微波輻照1分鐘，脈沖微波功率800w。反應結束后，反應釜自然冷卻到60℃，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽干，即可獲得氫氧化鎘中空納米材料。所得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片如圖3所示。由圖可見，氫氧化鎘納米材料呈較短的一維項鏈狀結構，但由空心球的次級結構組裝而成。實施例4①在一個30ml的反應瓶中，將10份鎘鹽溶解于1000份的水中，然后加入濃氨水形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，加入1000份正辛醇，并加入10份十六烷基三甲基溴化銨，劇烈攪拌1分鐘，靜置2小時。②將按照步驟①制備的反應液轉移到50ml聚四氟乙烯反應釜中，脈沖微波輻照3分鐘，脈沖微波功率500w。反應結束后，反應釜自然冷卻到60℃，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽干，即可獲得氫氧化鎘納米材料。所得到的氫氧化鎘納米材料的透射電鏡照片如圖4所示。由圖可見，氫氧化鎘納米材料呈空心球結構。-->本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氫氧化鎘納米材料的微波制備方法，其特征在于：按重量份計，將１－１０份鎘鹽溶解于１０００份的水中，然后加入氨水或氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然后加入１００－１０００份的脂肪醇，并加入表面活性劑１－１０份，攪拌均勻，靜置１－２小時，然后將反應液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，脈沖微波輻照１－１０分鐘，脈沖微波功率３００ｗ－８００ｗ；反應結束后，反應釜自然冷卻到６０℃，將產物過濾，用無水乙醇、水洗滌數次，真空抽干，即獲得氫氧化鎘納米材料。

【技術特征摘要】
1、一種氫氧化鎘納米材料的微波制備方法，其特征在于：按重量份計，將1-10份鎘鹽溶解于1000份的水中，然后加入氨水或氫氧化鈉形成澄清透明的鎘絡和離子溶液，然后加入100-1000份的脂肪醇，并加入表面活性劑1-10份，攪拌均勻，靜置1-2小時，然后將反應液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，脈沖微波輻照1-10分鐘，脈沖微波功率300w-800w；反應結束后，反應釜自然冷卻到60℃，將產物過濾，用無...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱君，錢雪峰，
申請(專利權)人：上海交通大學，
類型：發明
國別省市：31[中國|上海]