本發明專利技術公開了一種采用磷化工副產物氟硅酸制備氟化氫鈉技術，屬于磷化工領域。本發明專利技術以磷化工副產物氟硅酸為原料，通過以下步驟制備氟化氫鈉：(1)氟硅酸溶液加入氟化鈉固體后，攪拌，壓濾，濾液為低濃度氫氟酸，濾餅為氟硅酸鈉；(2)低濃度氫氟酸溶液中按計量比加入氟化鈉固體，攪拌均勻后，進入濃縮系統，濃縮溶液冷卻結晶，所得固體干燥后，得到氟化氫鈉產品；(3)步驟(1)中氟硅酸鈉固體加入到碳酸鈉溶液中進行化學反應，反應結束后，靜置分層，上層為硅膠懸浮液，下層為氟化鈉固體，將下層氟化鈉進行壓濾，得到氟化鈉固體，作為步驟(1)和(2)的原料使用。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于磷化工領域。特別涉及到一種采用磷化工副產物氟硅酸制備氟化氫鈉技術。
技術介紹
氟化氫鈉為白色顆粒，加熱容易分解為氟化鈉和氟化氫，有強烈酸味，易吸潮。氟化氫鈉用途廣泛，主要作為食物保護劑、動植物標本及解剖標本保存劑和防腐劑，也用于耐酸水泥、磚石清潔劑、消毒劑、玻璃蝕刻劑、皮革處理劑、焊接助劑、不銹鋼酸洗及紡織品處理劑等。目前，氟化氫鈉的制備技術主要有：以螢石為原料制備氫氟酸溶液(含HF約40％)或者無水氟化氫，HF與無機堿(碳酸鈉或氫氧化鈉)反應后制備得到氟化氫鈉。由于螢石資源的逐漸枯竭，國家已經限制其廣泛開采。螢石資源的匱乏導致無水氟化氫或氫氟酸產品生產成本居高不下，因此，該技術方案制備氟氫化鈉已不適應資源、社會及經濟的發展需要。我國是磷礦資源大國，磷礦中氟的含量占氟資源總量的90％以上。磷礦在濕法磷酸過程中產生大量低濃度低附加值氟硅酸副產物，氟硅酸是磷化工行業的工業副產物，具有產量大、難處理、污染嚴重的特點。
技術實現思路
本專利技術針對目前以螢石為原料的氟資源匱乏問題和磷化工副產低濃度氟硅酸難于經濟化利用問題，開發出以磷化工副產低濃度氟硅酸替代螢石作為氟資源，制備高附加值氟化氫鈉技術，該技術的順利實施，不但解決了目前氟硅酸廢水排放造成的環境破壞和污染，而且制備得到了高附加值氟化氫鈉，具有重大的社會、環境及經濟效益。本專利技術通過以下步驟制備氟化氫鈉：(1)氟硅酸溶液加入氟化鈉固體后攪拌，壓濾，濾液為低濃度氫氟酸，濾餅為氟硅酸鈉；(2)低濃度氫氟酸溶液中按計量比加入氟化鈉固體，攪拌均勻后，進入濃縮系統，濃縮溶液冷卻結晶，所得固體干燥后，得到氟化氫鈉產品；(3)步驟(1)中氟硅酸鈉固體加入到碳酸鈉溶液中進行化學反應，反應結束后，靜置分層，上層為硅膠懸浮液，下層為氟化鈉固體，將下層氟化鈉進行壓濾，得到氟化鈉固體，作為步驟(1)和(2)的原料使用。所述步驟(1)中所述氟硅酸溶液濃度為10～25％，氫氟酸濃酸為3～8.5％，攪拌強度60～300r/min，攪拌時間1～5h，反應溫度20～50℃。所述步驟(2)中所述HF與氟化鈉的化學計量比為1.1～1.5:1，攪拌強度60～300r/min，攪拌時間1～3h，反應溫度20～50℃，濃縮后氟化氫鈉濃度為20～40％。所述步驟(3)中所述碳酸鈉濃度為10～50％，攪拌強度60～300r/min，攪拌時間1～3h，反應溫度50～90℃。本專利技術制備氟化氫鈉的原理：氟硅酸與氟化鈉反應后，可得到氫氟酸及氟硅酸鈉沉淀(見方程式1)，所得低濃度氫氟酸中加入氟化鈉固體反應后，得到氟氫化鈉產品(見方程式2)；方程式1中產生的氟硅酸鈉與無機堿反應后可以得到氟化鈉(見方程式3)，氟化鈉可能繼續作為方程式1和方程式2的添加原料繼續使用，分別生產低濃度氫氟酸和氟化氫鈉。H2SiF6+2NaF＝2HF+Na2SiF6 方程式1HF+NaF＝NaHF2 方程式2Na2SiF6+2Na2CO3＝6NaF+2CO2+SiO2(硅膠) 方程式3本專利技術制備氟化氫鈉純度大于98.0％，其它指標為：游離酸(以HF計)≦0.15％，水不溶物≦0.15％，氟硅酸鹽(以Na2SiF6計)≦0.4％，產品滿足工業級氫化氫鈉要求，成本僅為目前現有工藝的30％。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：本專利技術采用磷化工副產物氟硅酸作為生產原料，原料來源廣泛，同時也治理了含氟廢水；另外采用的氟化鈉能夠循環利用，節約成本。具體實施方式實施例1本專利技術采用磷化工副產物氟硅酸制備氟化氫鈉技術，其工藝步驟是：步驟(1)氫氟酸的制備：將:116.6kg NaF固體加入到2000kg濃度為10％的氟硅酸，20℃攪拌5h，過濾，濾液為2.9％的氫氟酸溶液，濾餅為Na2SiF6進入下游制備氟化鈉；步驟(2)氟化氫鈉的制備：步驟(1)中的氫氟酸溶液1000kg，加入氟化鈉固體63kg，20℃攪拌3h，減壓濃縮至氟化氫鈉濃度為20％，過濾，濾餅為氟化氫鈉，干燥，包裝即為成品，濾液與步驟(1)中氫氟酸溶液合并。步驟(3)氟化鈉的制備：將將步驟(1)中Na2SiF6固體2000kg加入到21920kg 10％Na2CO3溶液中，50℃攪拌3h，反應結束后澄清，上層為SiO2懸浮液，下層沉淀為NaF固體，NaF固體經過壓濾脫水后作為步驟(1)及步驟(2)原料使用。本專利技術以該副產物為原料，通過將低濃度氟硅酸資源化利用后，變廢為寶，不但解決了目前氟硅酸廢水排放造成的環境破壞和污染，而且制備得到了高附加值氟化氫鈉，具有重大的社會、環境及經濟效益。實施例2步驟(1)氫氟酸的制備：將175kg實施例1所得NaF固體加入到2000kg濃度為15％氟硅酸，30℃攪拌5h，過濾，濾液為4.7％的氫氟酸溶液，濾餅為Na2SiF6進入下游再制備氟化鈉；步驟(2)氟化氫鈉的制備：步驟(1)中的氫氟酸溶液1000kg，加入氟化鈉固體98.7kg，30℃攪拌2h，減壓濃縮至氟化氫鈉濃度為30％，過濾，濾餅為氟化氫鈉，干燥，包裝即為成品，濾液與步驟(1)中氫氟酸溶液合并。步驟(2)氟化鈉的制備：將2000kg Na2SiF6加入到8768kg 25％Na2CO3溶液中，60℃攪拌2h，反應結束后澄清，上層為SiO2懸浮液，下層沉淀為NaF固體，NaF固體經過壓濾脫水后作為步驟(1)原料使用。實施例3步驟(1)氫氟酸的制備：將233.4kg NaF固體加入到1000kg濃度為20％氟硅酸，40℃攪拌1h，過濾，濾液為6.6％的氫氟酸溶液，濾餅為Na2SiF6進入下游制備氟化鈉；步驟(2)氟化氫鈉的制備：步驟(1)中的氫氟酸溶液1000kg，加入氟化鈉固體138.6kg，40℃攪拌5h，減壓濃縮至氟化氫鈉濃度為40％，過濾，濾餅為氟化氫鈉，干燥，包裝即為成品，濾液與步驟(1)中氫氟酸溶液合并。步驟(2)氟化鈉的制備：將2000kg Na2SiF6加入到5480kg 40％Na2CO3溶液中，80℃攪拌1h，反應結束后澄清，上層為SiO2懸浮液，下層沉淀為NaF固體，NaF固體經過壓濾脫水后作為步驟(1)原料使用。實施例4步驟(1)氫氟酸的制備：將291.6kg NaF固體加入到2000kg濃度為25％氟硅酸，50℃攪拌1h，過濾，濾液為8.6％的氫氟酸溶液，濾餅為Na2SiF6進入下游制備氟化鈉；步驟(2)氟化氫鈉的制備：步驟(1)中的氫氟酸溶液1000kg，加入氟化鈉固體180.6kg，50℃攪拌1h，減壓濃縮至氟化氫鈉濃度為40％，過濾，濾餅為氟化氫鈉，干燥，包裝即為成品，濾液與步驟(1)中氫氟酸溶液合并。步驟(2)氟化鈉的制備：將2000kg Na2SiF6加入到4384kg 50％Na2CO3溶液中，90℃攪拌2h，反應結束后澄清，上層為SiO2懸浮液，下層沉淀為NaF固體，NaF固體經過壓濾脫水后作為步驟(1)原料使用。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種采用磷化工副產物氟硅酸制備氟化氫鈉技術，其特征在于通過以下步驟制備氟化氫鈉：(1)氟硅酸溶液加入氟化鈉固體后攪拌、壓濾，所得濾液為低濃度氫氟酸，所得濾餅為氟硅酸鈉；(2)對步驟(1)獲得的低濃度氫氟酸溶液中按計量比例加入一定量的氟化鈉固體，攪拌均勻后，進入濃縮系統，濃縮溶液冷卻結晶，所得固體干燥后，得到氟化氫鈉產品；(3)對步驟(1)中氟硅酸鈉固體加入到碳酸鈉溶液中進行化學反應，反應結束后，靜置分層，上層為硅膠懸浮液，下層為氟化鈉固體，將下層氟化鈉進行壓濾，得到氟化鈉固體，作為步驟(1)和步驟(2)中需添加的原料繼續使用。
【技術特征摘要】
1.一種采用磷化工副產物氟硅酸制備氟化氫鈉技術，其特征在于通過以下步驟制備氟化氫鈉：(1)氟硅酸溶液加入氟化鈉固體后攪拌、壓濾，所得濾液為低濃度氫氟酸，所得濾餅為氟硅酸鈉；(2)對步驟(1)獲得的低濃度氫氟酸溶液中按計量比例加入一定量的氟化鈉固體，攪拌均勻后，進入濃縮系統，濃縮溶液冷卻結晶，所得固體干燥后，得到氟化氫鈉產品；(3)對步驟(1)中氟硅酸鈉固體加入到碳酸鈉溶液中進行化學反應，反應結束后，靜置分層，上層為硅膠懸浮液，下層為氟化鈉固體，將下層氟化鈉進行壓濾，得到氟化鈉固體，作為步驟(1)和步驟(2)中需添加的原料繼續使用。2.根據權利要求1所述的一種采用磷化工副產物氟硅酸制備氟化氫鈉技術，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張暉，周瓊波，何賓賓，李耀基，韓增輝，陸偉才，彭千山，方竹堃，趙智波，牛司江，
申請(專利權)人：云南磷化集團有限公司，
類型：發明
國別省市：云南;53
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