本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法，包括制備樣品、制備樣品檢驗面、將檢驗面磨光、用無水乙醇進行檢測面清洗、配制電解液、將檢驗面進行電解拋光、用乙醇溶液沖洗、利用掃描電鏡觀察試樣等步驟，本發(fā)明專利技術(shù)利用掃描電鏡二次電子成像原理，無需進行陽極化制模處理即可進行，操作步驟簡單，而且對掃描電鏡設備要求較低。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法。
技術(shù)介紹
高導電率硬鋁導線廣泛應用于高壓輸電線路中，硬鋁導線的顯微晶粒大小及微觀組織形態(tài)直接影響著導線的綜合性能，GB/T3246.1-2012《變形鋁及鋁合金制品組織檢驗方法》規(guī)定了鋁及鋁合金等顯微組織檢驗用的試驗溶液劑、試樣制備、浸蝕、陽極化制膜、晶粒大小及形態(tài)觀察等。其具體的檢驗方法為首先根據(jù)標準選取有代表性的部位切取試樣，然后進行粗磨、細磨，沖洗干凈后進行電解拋光，完畢后進行陽極化制膜處理，最后在偏振光顯微鏡下觀察其顯微晶粒大小及組織形態(tài)。該方法要求必須對試樣進行陽極化制膜處理且顯微鏡必須具備偏振光功能，操作復雜，對設備要求較高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為解決上述問題，本專利技術(shù)提供了一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法，其利用掃描電鏡二次電子成像原理，無需進行陽極化制模處理即可進行，操作步驟簡單，而且對掃描電鏡設備要求較低。本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法，包括如下步驟：（1）制備樣品：隨機選取無表面缺陷的1A90型鋁制備的導線作為待測樣品，樣品數(shù)量為6個；樣品尺寸：橫截面直徑3-5mm，長度為5-8mm；導線鋁含量大于99.90%；表面缺陷指拉傷、氣泡、裂紋、變形、流痕、花紋、冷隔、變色、斑點以及凹陷。（2）制備樣品檢驗面：將其中三個制備好的樣品進行橫切，獲得三個橫切檢驗面；將其余三個制備好的樣品進行縱切，獲得三個縱切檢驗面；（3）將六個檢驗面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂紙逐次進行磨光，每次進行下一級磨光時將試樣轉(zhuǎn)90°；（4）磨光完畢后用無水乙醇進行檢測面清洗；清洗方法是用脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭檢測面，每個檢測面的擦拭次數(shù)不低于5次。（5）配制體積濃度為2-4%的高氯酸乙醇溶液作為電解液；（6）將步驟（4）中清洗過的檢驗面進行電解拋光，陰極電極為鉑電極，電解拋光工藝參數(shù)如下，起始電壓：15-25V，電流0.2-0.4A，電解液溫度：20-40℃，電解時間：45s-90s；電解過程中將電解槽置于20-40℃的水槽中進行冷卻，通過對水槽中加涼水調(diào)節(jié)的方法使電解過程中的溫度始終保持在20-40℃范圍內(nèi)；（7）電解后的試樣分別用乙醇溶液沖洗，然后在無塵條件下進行烘干；乙醇溶液為濃度95%的乙醇溶液；（8）利用掃描電鏡觀察試樣，參數(shù)如下，工作電壓：15-20KV，工作距離：5-10mm，工作電流：30-50μA，放大倍數(shù)：1000-3000倍；所述掃描電鏡為HITACHI公司生產(chǎn)的S-3700N型掃描電鏡。本專利技術(shù)具有如下技術(shù)效果：本專利技術(shù)利用掃描電鏡二次電子成像原理，將試樣在專門配置的電解液中施加合適的電流電解拋光后，因不同晶粒內(nèi)部原子排列的位向是不一樣的，在相同的電解液及電流情況下，不同晶粒耐陽極溶解的程度不一樣，電解完畢后，不同晶粒表面凹凸度不一樣，將試樣放入掃描電鏡進行觀察，電子束到達拋光好的樣品表面后，不同晶粒所激發(fā)出來的二次電子數(shù)量不同，二次電子多則成像亮，反之成像較暗，利用成像襯度不一樣可以觀察晶粒的大小及形態(tài)。本專利技術(shù)無需進行陽極化制模處理即可進行，操作步驟簡單，而且對掃描電鏡設備要求較低。附圖說明附圖1為檢測面a顯微晶粒的SEM照片；附圖2為檢測面a’顯微晶粒的SEM照片。具體實施方式以下結(jié)合具體實施例對本專利技術(shù)做進一步詳細說明。實施例1：一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法，包括如下步驟：（1）制備樣品：隨機選取無表面缺陷的1A90型鋁制備的導線作為待測樣品，樣品數(shù)量為6個；樣品尺寸：橫截面直徑4mm，長度為5mm；導線鋁含量大于99.90%；（2）制備樣品檢驗面：將其中三個制備好的樣品進行橫切，獲得檢驗面a、b和c；將其余三個制備好的樣品進行縱切，獲得檢驗面a’、b’和c’。 檢測面a、b、c、a’、b’和c’要求表面平整，無毛刺、無劃痕、無凹陷；（3）將a、b、c、a’、b’和c’面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂紙逐次進行磨光，每次進行下一級磨光時將試樣轉(zhuǎn)90°；（4）磨光完畢后用無水乙醇進行檢測面清洗；清洗方法是用脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭檢測面，每個檢測面的擦拭次數(shù)為5次；（5）配制體積濃度為2.8%的高氯酸乙醇溶液作為電解液；（6）將步驟（4）中清洗過的檢驗面進行電解拋光，陰極電極為鉑電極，電解拋光工藝參數(shù)如下，起始電壓：15V，電流0.2A，電解液溫度：20-40℃，電解時間：90s；電解過程中將電解槽置于20-40℃的水槽中進行冷卻，通過對水槽中加涼水調(diào)節(jié)的方法使電解過程中的溫度始終保持在20-40℃范圍內(nèi)；（7）電解后的試樣分別用乙醇溶液沖洗，然后在無塵條件下進行烘干；乙醇溶液為濃度95%的乙醇溶液；（8）利用掃描電鏡觀察試樣，參數(shù)如下，工作電壓：15KV，工作距離：8.9mm，工作電流：39μA，放大倍數(shù)：2000倍；所述掃描電鏡為HITACHI公司生產(chǎn)的S-3700N型掃描電鏡。實施例2：（1）制備樣品：隨機選取無表面缺陷的1A90型鋁制備的導線作為待測樣品，樣品數(shù)量為6個；樣品尺寸：橫截面直徑4mm，長度為5mm；導線鋁含量大于99.90%；（2）制備樣品檢驗面：將其中三個制備好的樣品進行橫切，獲得檢驗面a1、b1和c1；將其余三個制備好的樣品進行縱切，獲得檢驗面a1’、b1’和c1’。 檢測面a1、b1、c1、a1’、b1’和c1’要求表面平整，無毛刺、無劃痕、無凹陷；（3）將a1、b1、c1、a1’、b1’和c1’面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂紙逐次進行磨光，每次進行下一級磨光時將試樣轉(zhuǎn)90°；（4）磨光完畢后用無水乙醇進行檢測面清洗；清洗方法是用脫脂棉蘸取無水乙醇擦拭檢測面，每個檢測面的擦拭次數(shù)為5次；（5）配制體積濃度為4%的高氯酸乙醇溶液作為電解液；（6）將步驟（4）中清洗過的檢驗面進行電解拋光，陰極電極為鉑電極，電解拋光工藝參數(shù)如下，起始電壓：20V，電流0.3A，電解液溫度：20-40℃，電解時間：75s；電解過程中將電解槽置于20-40℃的水槽中進行冷卻，通過對水槽中加涼水調(diào)節(jié)的方法使電解過程中的溫度始終保持在20-40℃范圍內(nèi)；（7）電解后的試樣分別用乙醇溶液沖洗，然后在無塵條件下進行烘干；乙醇溶液為濃度95%的乙醇溶液；（8）利用掃描電鏡觀察試樣，參數(shù)如下，工作電壓：20KV，工作距離：5mm，工作電流：30μA，放大倍數(shù)：3000倍；所述掃描電鏡為 HITACHI公司生產(chǎn)的S-3700N型掃描電鏡。實施例3：一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法，包括如下步驟：（1）制備樣品：隨機選取無表面缺陷的1A90型鋁制備的導線作為待測樣品，樣品數(shù)量為6個；樣品尺寸：橫截面直徑4mm，長度為5mm；導線鋁含量大于99.90%；（2）制備樣品檢驗面：將其中三個制備好的樣品進行橫切，獲得檢驗面a2、b2和c2；將其余三個制備好的樣品進行縱切，獲得檢驗面a2’、b2’和c2’。 檢測面a2、b2、c2、a2’、b2’和c2’要求表面平整，無毛刺、無劃痕、無凹陷；（3）將a2、b2、c2、a2’、b2’和c2’面均用80目、180目、280目、400目、600目、800目砂紙逐次進行磨光，每次進行下本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）制備樣品：隨機選取無表面缺陷的鋁導線作為待測樣品，樣品數(shù)量為6個；樣品尺寸：橫截面直徑3?5mm，長度為5?8mm；（2）制備樣品檢驗面：將其中三個制備好的樣品進行橫切，獲得三個橫切檢驗面；將其余三個制備好的樣品進行縱切，獲得三個縱切檢驗面；（3）將六個檢驗面均用80目、180目、280目、400目、600目和800目砂紙逐次進行磨光，每次進行下一級磨光時將試樣轉(zhuǎn)90°；（4）磨光完畢后用無水乙醇進行表面清洗；（5）配制體積濃度為2?4%的高氯酸乙醇溶液作為電解液；（6）將步驟（4）中清洗過的檢驗面進行電解拋光，陰極電極為鉑電極，電解拋光工藝參數(shù)如下，起始電壓：15?25V，電流0.2?0.4A，電解液溫度：20?40℃，電解時間：45s?90s；（7）電解后的試樣分別用乙醇溶液沖洗，然后在無塵條件下進行烘干；（8）利用掃描電鏡觀察試樣，參數(shù)如下，工作電壓：15?20KV，工作距離：5?10mm，工作電流：30?50μA，放大倍數(shù)：1000?3000倍。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種純鋁顯微晶粒大小及形態(tài)觀察方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）制備樣品：隨機選取無表面缺陷的鋁導線作為待測樣品，樣品數(shù)量為6個；樣品尺寸：橫截面直徑3-5mm，長度為5-8mm；（2）制備樣品檢驗面：將其中三個制備好的樣品進行橫切，獲得三個橫切檢驗面；將其余三個制備好的樣品進行縱切，獲得三個縱切檢驗面；（3）將六個檢驗面均用80目、180目、280目、400目、600目和800目砂紙逐次進行磨光，每次進行下一級磨光時將試樣轉(zhuǎn)90°；（4）磨光完畢后用無水乙醇進行表面清洗；（5）配制體積濃度為2-4%的高氯酸乙醇溶液作為電解液；（6）將步驟（4）中清洗過的檢驗面進行電解拋光，陰極電極為鉑電極，電解拋光工藝參數(shù)如下，起始電壓：15-25V，電流0.2-0.4A，電解液溫度：20-40℃，電解時間：4...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王勇，徐雪霞，馮硯廳，王慶，董國鎮(zhèn)，李國維，
申請(專利權(quán))人：國網(wǎng)河北省電力公司電力科學研究院，國家電網(wǎng)公司，河北省電力建設調(diào)整試驗所，
類型：發(fā)明
國別省市：河北;13
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