本發明專利技術公開了一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法，包括如下步驟：將三氟化硼原料氣按質量分成等量的兩份，稱為第一三氟化硼原料氣和第二三氟化硼原料氣，分別進入第一測試流程和第二測試流程。試驗證明，本發明專利技術的方法可以準確地測量三氟化硼絡合物生產過程中三氟化硼尾氣的氟化氫含量，具有良好的判定性能，取得了顯著的效果。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法及裝置。
技術介紹
三氟化硼（化學式為BF3）是一種無機化合物，室溫下為無色氣體，在潮濕空氣中發煙。工業級三氟化硼氣體是一種無色有毒腐蝕性氣體。現有技術中，三氟化硼的主要用途如下：(1) 三氟化硼是有機合成和石油化工廣泛應用的一種重要催化劑，在很多有機化學反應如烷基化、聚合、異構化、加工、縮合及分解等過程中都有廣泛的應用；(2) 高純三氟化硼是電子、光纖工業的重要原材料之一，是半導體工藝中的重要摻雜源；也可以用于半導體器件和集成電路生產的離子注入和摻雜；(3) 三氟化硼可以在焊接鎂材時用作焊劑，其能防止鎂及其合金在熔融鑄造時發生氧化作用，也可作鋼或其他金屬表面硼化處理劑的組分，還用作鑄鋼的潤滑劑等。現有技術中，制備三氟化硼的方法有多種，主要分為干法和濕法兩類；其中，濕法主要包括螢石硼酐法、硼砂和液體氫氟酸反應的方法、硼酸與硫酸的混合物通氟化氫反應的方法等等。其中，硼酸與硫酸的混合物通氟化氫反應的方法應用較廣，其主要反應式如下：。然而，無論哪種制備方法，其得到的三氟化硼原料氣中都會含有大量的雜質，主要有二氧化硫、三氧化硫等硫化物，氟化氫，四氟化硅，氧氣，氮氣等等，導致三氟化硼的純度較低，無法直接應用。此外，由于不同的制備方法得到的三氟化硼原料氣中的雜質氣體的含量差別非常大，因此在去除這些雜質氣體時一般都需要測定雜質氣體的含量，尤其是氟化氫的含量。因此，開發一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法及相應的裝置，顯然是非常必要的。
技術實現思路
本專利技術的專利技術目的是提供一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法及裝置。為達到上述專利技術目的，本專利技術采用的技術方案是：一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法，包括如下步驟：將三氟化硼原料氣按質量分成等量的兩份，稱為第一三氟化硼原料氣和第二三氟化硼原料氣，分別進入第一測試流程和第二測試流程；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第一測試流程依次包括吸附器、氣液分離器和堿液吸收器；所述吸附器主要用于吸附氟化氫和三氟化硼，所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；依次稱量三氟化硼原料氣通入前后的吸附器、氣液分離器和堿液吸收器的質量差，分別記為△m1、△m2和△m3；通入的三氟化硼原料氣的質量為m；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第二測試流程依次包括氣液分離器和堿液吸收器；所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；依次稱量三氟化硼原料氣通入前后的氣液分離器和堿液吸收器的質量差，分別記為△m4和△m5；然后按照如下公式計算，即可得到三氟化硼原料氣中氟化氫的含量w為：w=1-[（△m4+△m5）-（△m1+△m2+△m3）]/m。上文中，所述第一測試流程和第二測試流程的差別就在于有沒有采用吸附器，所述吸附器主要用于吸附氟化氫和三氟化硼。所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化，從而將一部分氟化氫其從三氟化硼原料氣中剝離出來。為了液化氟化氫，需要將氣液分離器中溫度控制在-80~-70℃左右，可以將氣液分離器置于冷凍罐中，冷凍罐內部裝填干冰與乙醇混合液。這是因為在1bar下三氟化硼的液化溫度為-99℃，在3bar下三氟化硼的液化溫度為-82℃；而氟化氫的液化溫度為20℃，因此，在1~3bar下，將氣液分離器中溫度控制在-80~-70℃左右即可。經過氣液分離器出來的原料氣中氟化氫的量已經很少了，為了保障后續原料氣中氟化氫被完全吸收，再采用堿液吸收器對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測。上述技術方案中，所述第一測試流程中的堿液吸收器由1個或多個堿液吸收器串聯構成。從而保證在此步驟中，氟化氫氣體可以被完全吸收。相應的，吸附器、氣液分離器也可以采用多個設備串聯構成，以保證在此步驟中，相應的氣體可以被完全吸收。上述技術方案中，所述第一測試流程和第二測試流程中的堿液吸收器均為飽和碳酸氫鈉吸收器。上述技術方案中，所述第二測試流程中的堿液吸收器由1個或多個堿液吸收器串聯構成。從而保證在此步驟中，氟化氫氣體可以被完全吸收。相應的，吸附器、氣液分離器也可以采用多個設備串聯構成，以保證在此步驟中，相應的氣體可以被完全吸收。本專利技術同時請求保護一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的裝置，包括第一測試流程和第二測試流程；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第一測試流程依次包括吸附器、氣液分離器和堿液吸收器；所述吸附器主要用于吸附氟化氫和三氟化硼，所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第二測試流程依次包括氣液分離器和堿液吸收器；所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測。上述技術方案中，所述第一測試流程中的堿液吸收器由1個或多個堿液吸收器串聯構成。上述技術方案中，所述第一測試流程和第二測試流程中的堿液吸收器均為飽和碳酸氫鈉吸收器。上述技術方案中，所述第二測試流程中的堿液吸收器由1個或多個堿液吸收器串聯構成。上述技術方案中，還包括三氟化硼原料氣鋼瓶。上述技術方案中，所述三氟化硼原料氣鋼瓶的出口處設有減壓閥。所述減壓閥為0~15MPa壓力控制三氟化硼專業減壓閥。此外，為了測試原料氣的流量，可以采用玻璃轉子流量計。例如，可以采用0~6 L/H流速玻璃轉子流量計。由于上述技術方案運用，本專利技術與現有技術相比具有下列優點：1．本專利技術開發了一種新的檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法，試驗證明，本專利技術的方法可以準確地測量三氟化硼絡合物生產過程中三氟化硼尾氣的氟化氫含量，具有良好的判定性能，取得了顯著的效果；2. 本專利技術先采用氣液分離器將原料氣中的部分氟化氫液化剝離出去，不僅提高了原料氣中氟化氫測量的準確度，而且還可以避免氟化氫對后續設備的腐蝕，具有積極的現實意義；3. 本專利技術在氣液分離器的基礎上添加了飽和碳酸氫鈉吸收器，可以在氣液分離的基礎上對原料氣中氟化氫余氣進行再次吸收檢測，因而具有良好的開發提純空間；4. 本專利技術的檢測裝置的檢測效率高、簡單易懂，而且易于操作、成本較低，適于推廣應用。附圖說明圖1是本專利技術實施例一的裝置流程圖。其中：1、吸附器；2、氣液分離器；3、一號堿液吸收器；4、二號堿液吸收器；5、氣液分離器；6、三號堿液吸收器；7、四號堿液吸收器；8三氟化硼原料氣鋼瓶。具體實施方式下面結合附圖及實施例對本專利技術作進一步描述：實施例一：參見附圖1所示，一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的裝置，包括第一測試流程和第二測試流程；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第一測試流程依次包括吸附器1、氣液分離器2和兩個堿液吸收器（分別稱為一號堿液吸收器3和二號堿液吸收器4）；所述吸附器主要用于吸附氟化氫和三氟化硼，所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第二測試流程依次包括氣液分離器5和兩個堿液吸收器（分別稱為三號堿液吸收器6和四號堿液吸收器7）；所述氣液分離本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：將三氟化硼原料氣按質量分成等量的兩份，稱為第一三氟化硼原料氣和第二三氟化硼原料氣，分別進入第一測試流程和第二測試流程；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第一測試流程依次包括吸附器、氣液分離器和堿液吸收器；所述吸附器主要用于吸附氟化氫和三氟化硼，所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；依次稱量三氟化硼原料氣通入前后的吸附器、氣液分離器和堿液吸收器的質量差，分別記為△m1、△m2和△m3；通入的三氟化硼原料氣的質量為m；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第二測試流程依次包括氣液分離器和堿液吸收器；所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；依次稱量三氟化硼原料氣通入前后的氣液分離器和堿液吸收器的質量差，分別記為△m4和△m5；然后按照如下公式計算，即可得到三氟化硼原料氣中氟化氫的含量w為：w=1?[（△m4+△m5）?（△m1+△m2+△m3）]/m。
【技術特征摘要】
1.一種檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法，其特征在于，包括如下步驟：將三氟化硼原料氣按質量分成等量的兩份，稱為第一三氟化硼原料氣和第二三氟化硼原料氣，分別進入第一測試流程和第二測試流程；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第一測試流程依次包括吸附器、氣液分離器和堿液吸收器；所述吸附器主要用于吸附氟化氫和三氟化硼，所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；依次稱量三氟化硼原料氣通入前后的吸附器、氣液分離器和堿液吸收器的質量差，分別記為△m1、△m2和△m3；通入的三氟化硼原料氣的質量為m；按三氟化硼原料氣的行進方向，所述第二測試流程依次包括氣液分離器和堿液吸收器；所述氣液分離器用于將三氟化硼原料氣中的氟化氫液化；所述堿液吸收器用于對三氟化硼原料氣中剩余的氟化氫進行吸收檢測；依次稱量三氟化硼原料氣通入前后的氣液分離器和堿液吸收器的質量差，分別記為△m4和△m5；然后按照如下公式計算，即可得到三氟化硼原料氣中氟化氫的含量w為：w=1-[（△m4+△m5）-（△m1+△m2+△m3）]/m。2.根據權利要求1所述的檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法，其特征在于：所述第一測試流程中的堿液吸收器由1個或多個堿液吸收器串聯構成。3.根據權利要求1所述的檢測三氟化硼原料氣中氟化氫含量的方法，其特征在于：所述第一測試流程和第二測試流程中的堿液吸收器均為飽和碳酸氫鈉吸收器。4.根據權利要求1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：金向華，宗立冬，夏致遠，孫猛，陳琦峰，周珽，曹文權，許軍州，唐璐，
申請(專利權)人：蘇州金宏氣體股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32
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