本發明專利技術公開一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45?65份，氮化鋁22?32份，多巴胺15?25份，20mmol/L的硝酸銀溶液22?34份，羥基硅油1?3份，雙?2,5硫化劑2?4份，去離子水適量，Tris?HCl緩沖溶液適量，碳納米管16?22份，石墨烯10?15份，硫酸/硝酸混合溶液適量。本發明專利技術使用多巴胺在氮化鋁表面氧化聚合形成緊密附著的聚多巴胺層，同時在包覆氮化鋁的聚多巴胺層表面負載銀納米粒子，復配填充硅橡膠，提高硅橡膠熱界面材料的高導熱散熱性能，同時具有良好的柔順性、撕裂強度和電絕緣性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于熱界面材料領域，具體涉及一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料以及制備方法。
技術介紹
隨著LED制造和封裝工藝的不斷進步，LED的功率越來越大。目前，商品化的大功率LED輸入功率一般在1W以上，芯片面積1mm×1mm，熱流密度在100W/cm2以上，散熱要求非常高。熱量從芯片傳到外部環境，要經過若干界面，界面之間的間隙、基板的翹曲都會影響鍵合和局部的散熱，形成界面熱阻。隨著LED向大功率、高亮度發展，界面熱阻已成為LED行業難題之一，必須從熱界面材料（TIM）、散熱結構等多方面加以解決，而熱界面材料是降低大功率LED燈具中界面熱阻的有效手段之一。導熱硅橡膠具有優異的絕緣性能，同時能夠快速有效地散除電子設備產生的熱量，提高電子設備的使用壽命和工作效率。高導熱率硅橡膠主要是填充型導熱橡膠，由高分子基體和高導熱填料組成，其中導熱填料是主要的導熱載體。常用的導熱填料有金屬類、氧化物類、氮化物類、碳化物類等。其中氮化鋁高純單晶體理論熱導率可達320W/(m·K)，具有可靠的電絕緣性能、較低的介電損耗和介電常數，是理想的導熱填料，但由于氮化鋁吸潮后會與水發生水解反應，產生的Al(OH)3會使導熱通路產生中斷，進而影響聲子的傳遞，因此做成品后熱導率偏低，即使使用硅烷偶聯劑進行表面處理，也不能保證100%填料表面被包覆。徐又一、蔣金泓等人在發表的《多巴胺的自聚-附著行為與膜表面功能化》一文中，綜述了多巴胺在表面改性中的研究進展，對多巴胺自聚-復合改性原理及其在表面功能化方面的應用作了詳述。水溶液條件下，多巴胺能在溶解氧的作用下發生氧化-交聯反應，形成強力附著于聚合物、金屬、陶瓷、玻璃、木材等一系列固體材料表面的聚多巴胺復合薄層，并以具有反應活性的聚多巴胺復合層為平臺，對膜進行進一步的表面修飾可以實現膜的功能化。因此，本專利技術利用聚多巴胺包覆氮化鋁，提高其熱導率，制備一種導熱系數高、絕緣性能好、穩定性好的聚多巴胺功能修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料。
技術實現思路
針對上述不足，本專利技術提供一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料以及制備方法。一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45-65份，氮化鋁22-32份，多巴胺15-25份，20mmol/L的硝酸銀溶液22-34份，羥基硅油1-3份，雙-2,5硫化劑2-4份，去離子水適量，Tris-HCl緩沖溶液適量，碳納米管16-22份，石墨烯10-15份，硫酸/硝酸混合溶液適量。具體步驟如下：（1）聚多巴胺功能修飾氮化鋁的制備：將氮化鋁加入去離子水中，在超聲容器中超聲分散30-50分鐘，然后加入多巴胺水溶液用磁力攪拌器攪拌均勻，用Tris-HCl緩沖溶液調節其pH值為8.5，在室溫條件下攪樣反應20-24小時過濾，去離子水洗滌至濾液變為無色，干燥箱中50-70℃干燥20-24小時，所得產品為表面包覆聚多巴胺層的氮化鋁；（2）納米銀修飾的氮化鋁的制備：將步驟（1）得到的聚多巴胺功能修飾氮化鋁浸入到20mmol/L的硝酸銀溶液中，在攪拌狀態下，反應6-10小時后離心，用去離子水洗滌，氮氣吹干，得到納米銀修飾的氮化鋁；（3）選擇管徑為20-100nm、長度為10-50um的碳納米管在硫酸/硝酸混合溶液中進行酸化處理獲得酸化碳納米管，待用；（4）煉膠：①、將步驟（2）所得到的納米銀修飾的氮化鋁加入到硅橡膠基體中，并加入羥基硅油，在真空捏合機中捏合混煉30-40分鐘；②、之后加入步驟（3）得到的酸化碳納米管、石墨烯繼續混煉20-40分鐘，冷卻至室靜置20-24小時，得到導熱硅橡膠混煉膠；（5）將步驟（4）所得到的混煉膠在雙軸混煉機上薄通4-6次，薄通過程中加入雙-2,5硫化劑，薄通出片后在160-190℃下高溫模壓硫化10-30分鐘，得到成型好的片狀硅膠材料；（6）將步驟（5）所得到的成型好的片狀硅膠材料在190-220℃下二次硫化3-5小時，得到一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料。其中，所述的步驟（1）中多巴胺水溶液的濃度為1.5-2.5g/L。本專利技術與現有技術相比具有以下優點：（1）在水溶液中，多巴胺的鄰苯二酚基團首先被氧化生成具有鄰苯二醌結構的多巴胺醌化合物，繼而發生反歧化反應產生半醌自由基，然后偶合形成交聯鍵，同時在氮化鋁表面形成緊密附著的聚多巴胺層，有效防止氮化鋁發生水解，保障氮化鋁優異的熱導率，提高硅橡膠熱界面材料的高導熱散熱性能。（2）聚多巴胺表面的鄰苯二酚基團和醌式基團對銀離子具有絡合作用，使銀離子吸附在其表面，同時聚多巴胺利用表面酚羥基的氧化還原性將吸附的銀離子原位化學還原成銀納米粒子固定在包覆氮化鋁的聚多巴胺層表面，導熱體系具有較高的致密性，用以填充硅橡膠使產品具有較高熱導率，并同時具有良好的柔順性、撕裂強度和電絕緣性能。（3）本專利技術使用酸化處理后的碳納米管纏繞在石墨烯片層間，增強了結構穩定性，賦予其良好的柔韌性，提高材料致密性、降低界面接觸熱阻，具有高導熱性能。具體實施方式一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料，由以下重量份（公斤）的原料組成：硅橡膠基體60，氮化鋁28，多巴胺19，20mmol/L的硝酸銀溶液28，羥基硅油2，雙-2,5硫化劑3，去離子水適量，Tris-HCl緩沖溶液適量，碳納米管20，石墨烯13，硫酸/硝酸混合溶液適量。具體步驟如下：（1）聚多巴胺功能修飾氮化鋁的制備：將氮化鋁加入去離子水中，在超聲容器中超聲分散40分鐘，然后加入多巴胺水溶液用磁力攪拌器攪拌均勻，用Tris-HCl緩沖溶液調節其pH值為8.5，在室溫條件下攪樣反應24小時過濾，去離子水洗滌至濾液變為無色，干燥箱中60℃干燥24小時，得到表面包覆聚多巴胺層的氮化鋁；（2）納米銀修飾的氮化鋁的制備：將步驟（1）得到的聚多巴胺功能修飾氮化鋁浸入到20mmol/L的硝酸銀溶液中，在攪拌狀態下，反應9小時后離心，用去離子水洗滌，氮氣吹干，得到納米銀修飾的氮化鋁；（3）選擇管徑為20-100nm、長度為10-50um的碳納米管在硫酸/硝酸混合溶液中進行酸化處理獲得酸化碳納米管，待用；（4）煉膠：①、將步驟（2）所得到的納米銀修飾的氮化鋁加入到硅橡膠基體中，并加入羥基硅油，在真空捏合機中捏合混煉30-40分鐘；②、之后加入步驟（3）得到的酸化碳納米管、石墨烯繼續混煉20-40分鐘，冷卻至室靜置20-24小時，得到導熱硅橡膠混煉膠；（5）將步驟（4）所得到的混煉膠在雙軸混煉機上薄通4-6次，薄通過程中加入雙-2,5硫化劑，薄通出片后在160-190℃下高溫模壓硫化10-30分鐘，得到成型好的片狀硅膠材料；（6）將步驟（5）所得到的成型好的片狀硅膠材料在190-220℃下二次硫化3-5小時，得到一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料。其中，步驟（1）中多巴胺水溶液的濃度為2g/L。測試其性能數據如下：硬度49shore A；撕裂強度5.4kN/m；導熱系數6.2W/(m·K)；體積電阻率>1013Ω·cm。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料，其特征在于，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45?65份，氮化鋁22?32份，多巴胺15?25份，20mmol/L的硝酸銀溶液22?34份，羥基硅油1?3份，雙?2,5硫化劑2?4份，去離子水適量，Tris?HCl緩沖溶液適量，碳納米管16?22份，石墨烯10?15份，硫酸/硝酸混合溶液適量。
【技術特征摘要】
1.一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料，其特征在于，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45-65份，氮化鋁22-32份，多巴胺15-25份，20mmol/L的硝酸銀溶液22-34份，羥基硅油1-3份，雙-2,5硫化劑2-4份，去離子水適量，Tris-HCl緩沖溶液適量，碳納米管16-22份，石墨烯10-15份，硫酸/硝酸混合溶液適量。2.根據權利要求書1所述的一種LED用酸化碳納米管修飾的高導熱硅橡膠熱界面材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：（1）聚多巴胺功能修飾氮化鋁的制備：將氮化鋁加入去離子水中，在超聲容器中超聲分散30-50分鐘，然后加入多巴胺水溶液用磁力攪拌器攪拌均勻，用Tris-HCl緩沖溶液調節其pH值為8.5，在室溫條件下攪樣反應20-24小時過濾，去離子水洗滌至濾液變為無色，干燥箱中50-70℃干燥20-24小時，所得產品為表面包覆聚多巴胺層的氮化鋁；（2）納米銀修飾的氮化鋁的制備：將步驟（1）得到的聚多巴胺功能修飾氮化鋁浸入到20mmol/L的硝酸銀溶液中，在攪拌狀態下，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉孝峰，
申請(專利權)人：蚌埠市英路光電有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽;34
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