一種片層狀CoV2O6的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)主要介紹一種片層狀CoV2O6的制備方法，屬于無機(jī)先進(jìn)納米材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。將一定量的五氧化二釩粉末和H2O2混合后攪拌，再加入蒸餾水，放入高壓釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，再經(jīng)過洗滌和干燥后得到條帶狀V2O5；將一定量的硝酸鈷分散到去離子水中，在攪拌狀態(tài)下加入條帶狀V2O5，將所得溶液進(jìn)行一定時間的攪拌，經(jīng)過離心、洗滌、干燥后，將得到的樣品置于馬弗爐中一定溫度下煅燒一定時間，即可制出片層狀CoV2O6。本發(fā)明專利技術(shù)所講述的片層狀CoV2O6的制備方法工藝簡單，產(chǎn)率高，成本比較低，得到的納米材料具有較薄的片層，比表面積大，產(chǎn)品質(zhì)量好。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于納米材料的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體來說，本專利技術(shù)涉及一種片層狀CoV2O6的制備方法。
技術(shù)介紹
釩酸鈷（CoV2O6）的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)較為獨(dú)特，其具有光催化活性、敏感特性、熱穩(wěn)定性、導(dǎo)電性及良好的氣敏性等，在光學(xué)材料、吸附材料、催化劑以及化學(xué)傳感等方面有著廣泛的應(yīng)用。由于科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步以及各類表征手段的不斷發(fā)展，加上片層狀納米材料在各方面所表現(xiàn)出來的獨(dú)特性能，片層結(jié)構(gòu)納米材料的制備、研究與應(yīng)用越來越受到各界的關(guān)注與支持。納米材料具有的獨(dú)特的界面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，在片層狀納米材料上都具有很好的體現(xiàn)。另外，片層狀納米材料擁有獨(dú)特的電學(xué)性能和較大的比表面積，使其表現(xiàn)出與眾不同的物理化學(xué)性質(zhì)，如平面電導(dǎo)率、磁各向異性、可調(diào)諧的帶隙和表面活性。這些特性使得它們很適合用于制作傳感器、催化劑以及能源存儲設(shè)備。因此對于片層狀CoV2O6的制備和探索具有十分深遠(yuǎn)的意義。目前關(guān)于片層狀CoV2O6的制備已經(jīng)有報(bào)道了。如中國專利CN102730769A，名稱為“三維層狀CoV2O6微納粉體的制備方法”，利用水熱法制備三維層狀CoV2O6微納粉體。但是，其技術(shù)具有工藝復(fù)雜、效率低的缺點(diǎn)，很難進(jìn)行大規(guī)模的生產(chǎn)。因此，探索其他新的方法合成片層狀CoV2O6是一個仍需解決的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)在于提供一種片層狀CoV2O6的制備方法。本方法成本低廉，工藝簡單，產(chǎn)量高，得到的納米材料具有較薄的片層，比表面積大，產(chǎn)品質(zhì)量好。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是：將一定量的五氧化二釩粉末和H2O2混合后攪拌，再加入蒸餾水，放入高壓釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，再經(jīng)過洗滌和干燥后得到條帶狀V2O5；將一定量的硝酸鈷分散到去離子水中，在攪拌狀態(tài)下加入條帶狀V2O5，將所得溶液進(jìn)行一定時間的攪拌，經(jīng)過離心、洗滌、干燥后，將得到的樣品置于馬弗爐中一定溫度下煅燒一定時間，即可制出片層狀CoV2O6。具體的實(shí)施方案如下：（1）稱取0.364 g五氧化二釩粉末，分散于30 mL去離子水中，加入5 mL雙氧水，超聲分散30分鐘；將所得橘紅色溶液移至50 mL水熱反應(yīng)釜中，在190 ℃溫度下，水熱反應(yīng)72小時；水熱產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到一維V2O5納米條帶；（2）稱取0.16-0.8 g六水合硝酸鈷，稱取0.1-0.5 g已制備出的V2O5樣品，控制其摩爾比為1：1，將其分散于10-50 mL去離子水中；浸漬12小時后干燥，得到褐色粉末狀樣品；（3）將（2）得到的產(chǎn)品放入箱式電阻爐內(nèi)，在300-500 ℃下熱處理2小時，冷卻后即可得到復(fù)合物的粉末。本專利技術(shù)所講述的片層狀CoV2O6的制備方法工藝簡單，反應(yīng)周期短，效率高，成本較低，得到的納米材料具有較薄的片層，比表面積大，產(chǎn)品質(zhì)量好。附圖說明圖1為實(shí)施例1中條帶狀V2O5納米材料的FESEM圖片。圖2為實(shí)施例1中片層狀CoV2O6的SEM圖片。圖3為實(shí)施例1中片層狀CoV2O6的FESEM圖片。圖4為實(shí)施例1中片層狀CoV2O6的X射線衍射圖譜。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本專利技術(shù)作進(jìn)一步詳細(xì)說明。具體實(shí)施方式實(shí)施例1（1）稱取0.364 g五氧化二釩粉末，分散于30 mL去離子水中，加入5 mL雙氧水，超聲分散30分鐘；將所得橘紅色溶液移至50 mL水熱反應(yīng)釜中，在190 ℃溫度下，水熱反應(yīng)72小時；水熱產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到一維V2O5納米條帶；（2）稱取0.16 g六水合硝酸鈷，稱取0.1 g已制備出的V2O5樣品，控制其摩爾比為1：1，將其分散于10 mL去離子水中；浸漬12小時后干燥，得到褐色粉末狀樣品；（3）將（2）得到的產(chǎn)品放入箱式電阻爐內(nèi)，在500 ℃下熱處理2小時，冷卻后即可得到復(fù)合物的粉末。用實(shí)施例1制備出的條帶狀V2O5納米材料的FESEM圖譜如圖1所示，可以看出制得的產(chǎn)物是形貌均一的條帶狀結(jié)構(gòu)；片層狀CoV2O6的SEM圖譜如圖2所示，可以看出，條帶狀的形態(tài)不存在，取而代之的是片層結(jié)構(gòu)。用實(shí)施例1制備出的片層狀CoV2O6的FESEM圖譜如圖3所示，可以看出其片層結(jié)構(gòu)明顯；用實(shí)施例1制備出的片層狀CoV2O6的X射線衍射圖譜如圖4所示，采用本專利技術(shù)所制備的樣品的XRD圖譜的衍射峰的位置與國際標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF#38-0090對應(yīng)，表明所制得的樣品為CoV2O6。實(shí)施例2（1）稱取0.364 g五氧化二釩粉末，分散于30 mL去離子水中，加入5 mL雙氧水，超聲分散30分鐘；將所得橘紅色溶液移至50 mL水熱反應(yīng)釜中，在190 ℃溫度下，水熱反應(yīng)72小時；水熱產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到一維V2O5納米條帶；（2）稱取0.2 g六水合硝酸鈷，稱取0.32 g已制備出的V2O5樣品，控制其摩爾比為1：1，將其分散于15 mL去離子水中；浸漬12小時后干燥，得到褐色粉末狀樣品；（3）將（2）得到的產(chǎn)品放入箱式電阻爐內(nèi)，在300 ℃下熱處理2小時，冷卻后即可得到復(fù)合物的粉末。實(shí)施例3（1）稱取0.364 g五氧化二釩粉末，分散于30 mL去離子水中，加入5 mL雙氧水，超聲分散30分鐘；將所得橘紅色溶液移至50 mL水熱反應(yīng)釜中，在190 ℃溫度下，水熱反應(yīng)72小時；水熱產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到一維V2O5納米條帶；（2）稱取0.3 g六水合硝酸鈷，稱取0.48 g已制備出的V2O5樣品，控制其摩爾比為1：1，分散于20 mL去離子水中；浸漬12小時后干燥，得到褐色粉末狀樣品；（3）將（2）得到的產(chǎn)品放入箱式電阻爐內(nèi)，在400 ℃下熱處理2小時，冷卻后即可得到復(fù)合物的粉末。實(shí)施例4（1）稱取0.364 g五氧化二釩粉末，分散于30 mL去離子水中，加入5 mL雙氧水，超聲分散30分鐘；將所得橘紅色溶液移至50 mL水熱反應(yīng)釜中，在190 ℃溫度下，水熱反應(yīng)72小時；水熱產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到一維V2O5納米條帶；（2）稱取0.3 g六水合硝酸鈷，稱取0.48 g已制備出的V2O5樣品，控制其摩爾比為1：1，分散于50 mL去離子水中；浸漬12小時后干燥，得到褐色粉末狀樣品；（3）將（2）得到的產(chǎn)品放入箱式電阻爐內(nèi)，在450 ℃下熱處理2小時，冷卻后即可得到復(fù)合物的粉末。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種片層狀CoV2O6的制備方法，其特征在于：（1）稱取0.364?g五氧化二釩粉末，分散于30?mL去離子水中，加入5?mL雙氧水，超聲分散30分鐘；將所得橘紅色溶液移至50?mL水熱反應(yīng)釜中，在190?℃溫度下，水熱反應(yīng)72小時；水熱產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到一維V2O5納米條帶；（2）稱取0.16?0.8?g六水合硝酸鈷，稱取0.1?0.5?g已制備出的V2O5樣品，控制其摩爾比為1：1，將其分散于10?50?mL去離子水中；浸漬12小時后干燥，得到褐色粉末狀樣品；（3）將（2）得到的產(chǎn)品放入箱式電阻爐內(nèi)，在300?500?℃下熱處理2小時，冷卻后即可得到復(fù)合物的粉末。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種片層狀CoV2O6的制備方法，其特征在于：（1）稱取0.364 g五氧化二釩粉末，分散于30 mL去離子水中，加入5 mL雙氧水，超聲分散30分鐘；將所得橘紅色溶液移至50 mL水熱反應(yīng)釜中，在190 ℃溫度下，水熱反應(yīng)72小時；水熱產(chǎn)物經(jīng)離心、洗滌、干燥，得到一維V2O5納米條帶；（...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉璐，宋鵬，李嘉，王琦，楊中喜，
申請(專利權(quán))人：濟(jì)南大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37