一種高摻雜Tb制造技術

本發明專利技術公開了一種高摻雜Tb

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于光纖
，具體涉及一種高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合材料光纖及其制備方法。
技術介紹
磁光材料是磁光科技高新技術密集產品的核心材料，主要包括磁光液體材料、磁光晶體材料以及磁光玻璃和磁光玻璃光纖材料。磁光液體材料是由于某些液體具有顯著的磁致雙折射效應，但其科頓-蒙頓常數比其他光克爾常數小得多，因此很少得到實際應用。而磁光晶體雖然有突出的磁光效應，但晶體固有的缺陷，如尺寸、形狀受限以及由于晶體的各向異性產生雙折射等，限制了其應用的范圍。而磁光玻璃材料在可見光和紅外區有很好的透光性、各向同性，能夠形成復雜的形狀，并且還能拉制成光纖而具有巨大的潛在應用前景[1.楊中民,徐時清,姜中宏,胡麗麗,張聯盟.全光纖傳感用磁光玻璃的研究進展[J],中國稀土學報,2003,21(2):115-122]。磁光玻璃分為兩種類型：順磁型，含Pr3+，Ce3+，Tb3+，Dy3+，Nd3+等順磁稀土離子；逆磁型，含Pb2+，Sb3+，Bi3+，Te4+等極化率高的逆磁性離子。其中，順磁性玻璃的費爾德常數較大，磁光效應的靈敏度高。因此，一般選擇磁光效應靈敏的順磁性磁光玻璃。為了達到產生旋轉要求值的磁場和材料長度最小化，玻璃的費爾德常數盡可能大。同時，為了使光旋轉均勻，磁光玻璃必須是光學均勻且無雙折射。據研究，摻雜稀土離子中Tb3+的費爾德常數大且在可見和紅外區無吸收，因此Tb3+摻雜磁光玻璃備受關注[2.Yuan Suihua,Shu Xiaozhou.A new Faraday rotation glass with a large Verdet constent[J].J Appl Phys,1994,75(10):6375-6377.3.Yamanae Masayuki.Glasses for Photonics[M].Cambridge:Cambridge Univerisity Press,2000.242-264.4.徐時清,楊中民,戴世勛,楊建虎,戴能利,胡麗麗,姜中宏.Tb3+摻雜Faraday磁光玻璃的研究進展[J].硅酸鹽學報,2003,31(4):376-381.5.Guojun Gao,Anja Winterstein-Beckmann,Oleksii Surzhenko,Carsten Dubs,Jan Dellith,Markus A.Schmidt,and Lothar Wondraczek.Faraday rotation and photoluminescence in heavily Tb3+-doped GeO2-B2O3-Al2O3-Ga2O3glasses for fiber-integrated magneto-optics[J].Sci Rep,2015,5:8942.]。稀土Tb3+離子4f殼層的電子有為配對的自由電子，由于外層5s和5p電子殼層的屏蔽作用，配位場對內層4f電子的影響很小。在磁場的作用下，電子從4f8→4f75d遷移，從而顯示很強的順磁性。據文獻報道，費爾德常數受到Tb3+濃度的影響最大。由于只有費爾德常數大的磁光玻璃才有實用價值，因此在其他條件一定的情況下，提高基質玻璃中Tb3+濃度，可以獲得大的費爾德常數。然而，摻入的Tb3+濃度受到玻璃形成區的限制。同時，Tb3+濃度的提高，會破壞玻璃系統的網絡結構，使玻璃的熱穩定性和化學穩定性降低，不僅使玻璃的性能差，而且也難以用傳統的管棒法拉制性能優異的磁光玻璃光纖。多組分磷酸鹽玻璃擁有優異的形成玻璃網絡結構的能力，優異的可見-近紅外光學性能，高的稀土離子溶解度。同時它們可以和堿金屬，堿土金屬共摻來提高稀土離子的溶解度。已報道的在多組分磷酸鹽玻璃和光纖中Er3+,Yb3+和Nd3+的摻雜濃度比其他基質玻璃摻雜的都高，提供了很高的增益[6.Xu Shanhui,Yang Zhongmin,Feng Zhouming,Zhang Qinyuan,Jiang Zhonghong,Xu Wencheng.Efficient fibre amplifiers based on a highly Er3+/Yb3+ codoped phosphate glass-fibre.Chinese Phys Lett,2009,26:047806.7.Shanhui Xu,Zhongmin Yang,Weinan Zhang,Qi Qian,Dongdan Chen,Qinyuan Zhang,Shaoxiong Shen,Mingying Peng,and Jianrong Qiu.400mW ultrashort cavity low-noise single-frequency Yb-doped phosphate fiber laser.Opt Lett,2011,(36):3708-3710.8.Guang Zhang,Qinling Zhou,Chunlei Yu,Lili Hu,and Danping Chen.Neodymium-doped phosphate fiber lasers with an all-solid microstructured inner cladding.Opt Lett,2012,37(12):2259-2261.]。因此，采用多組分磷酸鹽玻璃作為基質，可以有效的提高Tb3+的摻雜濃度，來獲得大的費爾德常數。同時，磷酸鹽玻璃優異的成玻性能和光學性能，在高摻雜Tb3+下，可以獲得Tb3+強的綠光542nm發射，其熒光壽命大于2ms。但是在高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃中，由于Tb3+摻雜濃度高破壞了玻璃的網絡結構，通過傳統的管棒法拉制光纖還是會導致析晶，因此很少有高摻雜Tb3+玻璃光纖的報道。而采用纖芯熔融法來拉制K9玻璃包層高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃纖芯復合光纖，包層玻璃的拉絲溫度遠高于纖芯玻璃的拉絲溫度。當包層玻璃拉絲時，纖芯玻璃完全處于熔融狀態，然后隨著包層玻璃快速冷卻，這樣可以避免因高摻雜Tb3+下導致的纖芯玻璃析晶。通過纖芯熔融法，可以制備性能優異的K9玻璃包層高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合光纖。此復合光纖可用于光纖通信領域的磁光隔離器、磁光調制器、磁光開關等磁光器件，光纖電流互感器、光纖磁場傳感器等傳感領域以及綠光(542nm)光纖激光器。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合光纖及其制備方法。多組分磷酸鹽玻璃具有很高的稀土離子溶解度和優異的光學性能。高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃在可見-近紅外區具有高透過率、大的費爾德常數，以及強的綠光542nm發射。通過纖芯熔融法，可以拉制出性能優異的K9玻璃包層高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃纖芯復合光纖，有望應用于光纖通信領域的磁光隔離器、磁光調制器、磁光開關等磁光器件，光纖電流互感器、光纖磁場傳感器等傳感領域以及綠光(542nm)光纖激光器。本專利技術的目的通過如下技術方案實現：一種高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合光纖的制備方法，步驟如下：(1)高摻雜Tb3+磷酸鹽塊體纖芯玻璃的熔制：采用傳統的熔融-退火的方法熔制大塊多組分磷酸鹽包層玻璃。稱取原料P2O5、Al2O3、BaO、K2O和Tb2O3，混合均勻，加入到剛本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合光纖的制備方法，其特征在于，步驟如下：(1)高摻雜Tb3+磷酸鹽塊體纖芯玻璃的熔制：稱取原料P2O5、Al2O3、BaO、K2O和Tb2O3，混合均勻，加入到剛玉坩堝中，在1200～1300℃熔制3～5h，成型后精密退火得高摻雜Tb3+磷酸鹽塊體纖芯玻璃；(2)預制棒的加工：將經過精密退火的高摻雜Tb3+磷酸鹽塊體纖芯玻璃加工成長5～7cm，直徑3～5mm的玻璃圓柱，并將玻璃圓柱表面進行機械和化學拋光，得纖芯棒；同時，在直徑2～3cm的K9玻璃的中心，通過機械加工一個長5～7cm,直徑3～5mm的孔，并進行機械和化學拋光；(3)光纖拉絲：將加工好的纖芯棒放入加工好的K9玻璃孔中組成光纖預制棒，再在拉絲塔上拉絲，拉絲過程通氬氣保護，可獲得連續的K9玻璃包層的高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合光纖。

【技術特征摘要】
1.一種高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合光纖的制備方法，其特征在于，步驟如下：(1)高摻雜Tb3+磷酸鹽塊體纖芯玻璃的熔制：稱取原料P2O5、Al2O3、BaO、K2O和Tb2O3，混合均勻，加入到剛玉坩堝中，在1200～1300℃熔制3～5h，成型后精密退火得高摻雜Tb3+磷酸鹽塊體纖芯玻璃；(2)預制棒的加工：將經過精密退火的高摻雜Tb3+磷酸鹽塊體纖芯玻璃加工成長5～7cm，直徑3～5mm的玻璃圓柱，并將玻璃圓柱表面進行機械和化學拋光，得纖芯棒；同時，在直徑2～3cm的K9玻璃的中心，通過機械加工一個長5～7cm,直徑3～5mm的孔，并進行機械和化學拋光；(3)光纖拉絲：將加工好的纖芯棒放入加工好的K9玻璃孔中組成光纖預制棒，再在拉絲塔上拉絲，拉絲過程通氬氣保護，可獲得連續的K9玻璃包層的高摻雜Tb3+磷酸鹽玻璃芯復合光纖。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述P2O5、Al2O3、BaO、K2O、Tb2O3的質量比為(40～60)：(0～10)：...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊中民，唐國武，錢奇，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發明
國別省市：廣東;44