一種用于測(cè)定氮含量的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供的一種用于測(cè)定氮含量的方法，屬于檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，該方法首先通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；然后通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原；再通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體；其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種：水、二氧化碳或者鹵素；最后通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于檢測(cè)
，特別涉及一種用于測(cè)定氮含量的方法。
技術(shù)介紹
全氮/蛋白質(zhì)含量的測(cè)定廣泛應(yīng)用于乳制品、食品、動(dòng)物飼料、谷物、肥料、煙草、植物等產(chǎn)品的檢測(cè)，傳統(tǒng)的檢測(cè)手段為凱氏定氮法，它作為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)已執(zhí)行多年，但使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重已難以滿足現(xiàn)今檢測(cè)發(fā)展的需要。具體地，它是在有催化劑的條件下，用濃硫酸消化樣品將有機(jī)氮都轉(zhuǎn)變成無(wú)機(jī)銨鹽，然后在堿性條件下將銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，隨水蒸氣餾出并為過(guò)量的酸液吸收，再以標(biāo)準(zhǔn)酸滴定，從而計(jì)算出樣品中的含氮量，即主要檢測(cè)過(guò)程為消解→蒸餾→滴定。消解和滴定過(guò)程主要是以人工方式，過(guò)程煩復(fù)而耗時(shí)，對(duì)操作人員要求較高且誤差產(chǎn)生的可能性較大。更重要的是，傳統(tǒng)的測(cè)定氮含量的方法消解過(guò)程中需使用強(qiáng)酸，對(duì)操作人員的安全也存在很大隱患，并且耗時(shí)長(zhǎng)、工作量大，使檢測(cè)效率較低，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足相關(guān)檢測(cè)單位的需要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供一種用于測(cè)定氮含量的方法，解決了或部分解決了現(xiàn)有技術(shù)中使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重等技術(shù)缺陷。依據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)方面，提供了一種用于測(cè)定氮含量的方法，包括：燃燒步驟，用于通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；還原步驟，用于通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原；凈化步驟，用于通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體；其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種：水、二氧化碳或者鹵素；檢測(cè)步驟，用于通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。可選的，還包括；取樣步驟，用于通過(guò)進(jìn)樣處理裝置進(jìn)行取樣，獲得所述待測(cè)樣品，且將所述待測(cè)樣品以垂直進(jìn)樣的方式送入所述燃燒裝置中進(jìn)行燃燒。可選的，還包括；除水步驟，用于對(duì)經(jīng)過(guò)所述燃燒步驟所產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)行除水處理，以去除所述混合氣體中的水分。可選的，所述除水步驟包括：第一除水子步驟，將所述混合氣體送入玻璃物理冷凝器進(jìn)行一次除水；第二除水子步驟，將經(jīng)過(guò)一次除水后的混合氣體送入電子制冷除水器中進(jìn)行二次除水：第三除水子步驟，將經(jīng)過(guò)二次除水后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行三次除水。可選的，所述凈化步驟包括：第一凈化子步驟，將還原后的混合氣體送入二氧化硫/二氧化碳鹵素吸附器進(jìn)行一次凈化；第二凈化子步驟，將經(jīng)過(guò)一次凈化后的混合氣體送入吸附劑中進(jìn)行二次凈化。可選的，所述燃燒步驟中，所述燃燒裝置的燃燒溫度是1100℃，且為恒溫。可選的，所述還原步驟中，所述還原裝置的還原溫度是600℃，且為恒溫。可選的，所述還原步驟包括：分流子步驟，用于通過(guò)分流裝置將混合氣體進(jìn)行分流，以對(duì)所述混合氣體進(jìn)行稀釋；還原子步驟，對(duì)分流后的氣體在還原爐中進(jìn)行還原；控流子步驟，用于對(duì)所述還原爐中的氧氣的流量進(jìn)行控制。本專利技術(shù)提供的一種用于測(cè)定氮含量的方法，首先通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；然后通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原；再通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體；其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種：水、二氧化碳或者鹵素；最后通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷。附圖說(shuō)明為了更清楚地說(shuō)明本專利技術(shù)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術(shù)的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意框圖一；圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意框圖二；圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意框圖三；圖4為圖2中的燃燒裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；圖5為圖2中的取樣處理裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；圖6為圖2中的除水裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；圖7為圖2中的還原裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；圖8為圖2中的凈化裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；圖9為圖2中的檢測(cè)裝置的結(jié)構(gòu)示意框圖；圖10為專利技術(shù)又一實(shí)施例提供的用于測(cè)定氮含量的方法的流程示意圖一；圖11為專利技術(shù)又一實(shí)施例提供的用于測(cè)定氮含量的方法的流程示意圖二；圖12為圖11中除水步驟的流程示意圖；圖13為圖11中凈化步驟的流程示意圖；圖14為圖11中還原步驟的流程示意圖；圖15為本專利技術(shù)實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)的整體結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合本專利技術(shù)實(shí)施例中的附圖，對(duì)本專利技術(shù)實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本專利技術(shù)中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍；其中本實(shí)施中所涉及的“和/或”關(guān)鍵詞，表示和、或兩種情況，換句話說(shuō)，本專利技術(shù)實(shí)施例所提及的A和/或B，表示了A和B、A或B兩種情況，描述了A與B所存在的三種狀態(tài)，如A和/或B，表示：只包括A不包括B；只包括B不包括A；包括A與B。同時(shí)，本專利技術(shù)實(shí)施例中，當(dāng)組件被稱為“固定于”另一個(gè)組件，它可以直接在另一個(gè)組件上或者也可以存在居中組件。當(dāng)一個(gè)組件被認(rèn)為是“連接”另一個(gè)組件，它可以是直接連接到另一個(gè)組件或者可能同時(shí)存在居中組件。當(dāng)一個(gè)組件被認(rèn)為是“設(shè)置于”另一個(gè)組件，它可以是直接設(shè)置在另一個(gè)組件上或者可能同時(shí)存在居中組件。本專利技術(shù)實(shí)施例中所使用的術(shù)語(yǔ)“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及類似的表述只是為了說(shuō)明目的，并不是旨在限制本專利技術(shù)。具體請(qǐng)參閱圖1，本專利技術(shù)實(shí)施例提供了一種具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)，至少包括燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測(cè)裝置600。其中，所述燃燒裝置200與所述還原裝置400連接，使得待測(cè)樣品在所述燃燒裝置200中充分燃燒，并產(chǎn)生混合氣體。同時(shí)還原裝置400與凈化裝置500連接，使得所產(chǎn)生的混合氣體在凈化裝置500中經(jīng)過(guò)一系列凈化措施所凈化。實(shí)現(xiàn)最終凈化后的氣體中只含有純氮分子，且所述凈化裝置500與所述檢測(cè)裝置600連接，使得凈化后的氣體中氮的含量，被所述檢測(cè)裝置所檢測(cè)。本專利技術(shù)實(shí)施例中，通過(guò)至少上述燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測(cè)裝置600構(gòu)成所述具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)，替代了傳統(tǒng)技術(shù)中采用凱氏定氮法而導(dǎo)致的使用腐蝕性酸堿、操作步驟繁復(fù)、耗時(shí)長(zhǎng)及環(huán)境污染嚴(yán)重的技術(shù)缺陷。為了對(duì)本專利技術(shù)實(shí)施例提供的具有多級(jí)除水凈化功能的總氮分析系統(tǒng)做詳細(xì)說(shuō)明，下面結(jié)合圖2-9分別對(duì)燃燒裝置200、還原裝置400、凈化裝置500和檢測(cè)裝置600做詳細(xì)闡述，以進(jìn)一步支持本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題。首先，對(duì)于燃燒裝置200而言，由于燃燒的溫度范圍以及在爐內(nèi)的溫度分布均對(duì)測(cè)試結(jié)果有著至關(guān)重要的作用。因此，本專利技術(shù)實(shí)施例中所述的燃燒裝置200是1100℃燃燒爐，且為均勻恒溫。具體而言，請(qǐng)參閱圖4，所述1100℃燃燒爐至少包括：爐體201、用于自動(dòng)定溫控溫的電力電子裝置202和加熱元件203。其中，所述電力電子裝置202用于維持爐體201內(nèi)部1100℃的高溫，以保證待測(cè)樣品在所述爐體201內(nèi)充分氧化燃燒，從而消除由于爐體201內(nèi)部的溫度偏低而不能使所述待測(cè)樣品完全均勻的消解氧化，而引起對(duì)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，包括：燃燒步驟，用于通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；還原步驟，用于通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原；凈化步驟，用于通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體；其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種：水、二氧化碳或者鹵素；檢測(cè)步驟，用于通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，包括：燃燒步驟，用于通過(guò)燃燒裝置對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行燃燒，并產(chǎn)生混合氣體；還原步驟，用于通過(guò)還原裝置對(duì)所述混合氣體進(jìn)行還原；凈化步驟，用于通過(guò)凈化裝置對(duì)還原后的混合氣體進(jìn)行凈化，去除雜質(zhì)，獲得剩余氣體；其中，所述雜質(zhì)至少包括下述中的一種：水、二氧化碳或者鹵素；檢測(cè)步驟，用于通過(guò)檢測(cè)裝置對(duì)所述剩下氣體中的氮含量進(jìn)行檢測(cè)。2.如權(quán)利要求1所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，還包括；取樣步驟，用于通過(guò)進(jìn)樣處理裝置進(jìn)行取樣，獲得所述待測(cè)樣品，且將所述待測(cè)樣品以垂直進(jìn)樣的方式送入所述燃燒裝置中進(jìn)行燃燒。3.如權(quán)利要求2所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，還包括；除水步驟，用于對(duì)經(jīng)過(guò)所述燃燒步驟所產(chǎn)生的混合氣體進(jìn)行除水處理，以去除所述混合氣體中的水分。4.如權(quán)利要求3所述的用于測(cè)定氮含量的方法，其特征在于，所述除水步驟包括：第一除水子步驟，將所述混合氣體送入玻璃物理冷凝器進(jìn)行一次除水；第二除水子...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：儲(chǔ)濤，王軍，聶明達(dá)，郭立新，朱晶晶，余欣雨，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：鼎泰湖北生化科技設(shè)備制造有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖北;42