本發明專利技術涉及化學制藥技術，具體為一種生產甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：（1）、合成反應：將反應原料2?甲基?5?硝基咪唑100～120重量份投入到反應罐中，將濃度95%～99%的甲酸100重量份投入到反應罐中，待2?甲基?5?硝基咪唑完全溶解后保溫10～20分鐘，加入環氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑反應液；（2）、取甲硝唑反應液，加入無水乙醇，攪拌加熱至65～70℃，回流1.5～2小時，蒸餾，收集65～100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應液與無水乙醇的重量份比為3:8。在現有生產甲硝唑的過程中添加乙醇合成甲酸乙酯的方法，作為甲硝唑的副產品，充分利用原料，豐富產品種類，降低生產成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學制藥技術，具體涉及一種甲酸乙酯的制備方法，特別是一種利用甲硝唑羥基化反應液制備甲酸乙酯的方法。
技術介紹
甲酸乙酯為允許使用的食用香料，又稱蟻酸乙酯，其化學結構上具體具有活潑碳基和酯基性質，有還原性，能進行酯縮合反應，能混溶于乙醇、乙醚、苯和丙二醇，微溶于礦物油和水（在水中逐漸分解），易燃燒，蒸氣可與空氣形成或爆炸性混合物，不溶于甘油，在堿性中容易水解成游離堿和乙醇，有辛辣的刺激味和菠蘿的果香香氣，還有強烈朗姆酒似香氣，并略帶苦味。常用的合成甲酸乙酯的方法是采用硫酸作為催化劑，有甲酸和乙醇為原料，以硫酸為催化劑的甲酸乙酯生產工藝。在現有的工藝中，由于甲酸與乙醇進行酯化反應過程中產生大量的水，而甲酸乙酯容易水解，產品后處理需要用到大量的干燥劑脫水，不僅增加了生產成本，并且產品不利于分離，這也是國內外相關文獻解決的關鍵問題，但到現在為止一直沒有得到簡便易行的處理方法。再加上反應過程中需要用到硫酸等強酸作為催化劑，這樣不僅催化劑用量比較大，不符合化工工藝的環保要求。
技術實現思路
本專利技術為一種不需要大量的硫酸和甲酸作為催化劑的甲酸乙酯制備方法。在反應中2-甲基-5-硝基咪唑及甲硝唑生產過程中的反應液是生產甲酸乙酯中的良好催化劑。用甲硝唑的反應物和無水乙醇反應制備甲酸乙酯，充分利用廢棄物，豐富產品種類，降低生產成本；減少了環保壓力；同時還能夠提高甲酸乙酯的收率。在上述制備方法中，甲硝唑反應液中包括甲硝唑、2-甲基-5-硝基咪唑及甲酸等。本專利技術是采用如下技術方案實現的：一種生產甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：（1）、合成反應：將反應原料2-甲基-5-硝基咪唑100～120重量份投入到反應罐中，將濃度95%～99%的甲酸100重量份投入到反應罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保溫10～20分鐘，加入環氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羥基化反應液；（2）、取甲硝唑羥基化反應液，加入無水乙醇，攪拌加熱至65～70℃，回流1.5～2小時，蒸餾，收集65～100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應液與無水乙醇的重量份比為3:8。現有甲酸乙酯的制備工藝為，把甲酸與乙酸投入反應釜內，控制溫度在50℃以下，滴加濃硫酸（為甲酸量的1%），加熱回流后蒸餾，收集餾分，再加無水氯化鈣干燥，過濾，濾液分餾，收集53～58℃，即為甲酸乙酯。原有合成甲酸乙酯的工藝里用硫酸做催化劑，用無水氯化鈣做干燥劑，本專利技術的特點則在現在甲硝唑的制備過程中，用甲硝唑羥基化反應液作為催化劑，不需要加大量的干燥劑，該方法不僅減少了原料成本而且甲酸乙酯的收率提高到90%以上。本專利技術方法設計合理，在制備甲硝唑的過程中，利用甲硝唑的羥基化反應液制備甲酸乙酯，不僅提高企業經濟效益、而且減輕了環保的壓力。具體實施方式下面對本專利技術的具體實施例進行詳細說明。實施例1一種生產甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：（1）、合成反應：將反應原料2-甲基-5-硝基咪唑100重量份投入到反應罐中，將濃度95%～99%的甲酸100重量份投入到反應罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保溫15分鐘，加入環氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羥基化反應液；（2）、取甲硝唑羥基化反應液，加入無水乙醇，攪拌加熱至70℃，回流1.5小時，蒸餾，收集65-100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應液與無水乙醇的重量份比為3:8。實施例2一種生產甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：（1）、合成反應：將反應原料2-甲基-5-硝基咪唑110重量份投入到反應罐中，將濃度95%～99%的甲酸100重量份投入到反應罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保溫10分鐘，加入環氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羥基化反應液；（2）、取甲硝唑羥基化反應液，加入無水乙醇，攪拌加熱至65℃，回流2小時，蒸餾，收集65-100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應液與無水乙醇的重量份比為3:8。實施例3一種生產甲酸乙酯的方法，包括如下步驟：（1）、合成反應：將反應原料2-甲基-5-硝基咪唑120重量份投入到反應罐中，將濃度95%～99%的甲酸100重量份投入到反應罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保溫20分鐘，加入環氧乙烷90～100重量份，即得甲硝唑羥基化反應液；（2）、取甲硝唑羥基化反應液，加入無水乙醇，攪拌加熱至65℃，回流2小時，蒸餾，收集65-100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應液與無水乙醇的重量份比為3:8。上述實施例中所得回流液經過中和后制備甲硝唑，后續具體過程見專利201210443516.4。在專利201210443516.4公開的甲硝唑的制備方法中，甲酸作為反應原料使用，生成甲硝唑后即被廢棄，造成原料浪費，在一定程度上提高了企業的生產成本。由于現有生產甲硝唑時，甲酸只是一個反應溶劑，在沒反應完的甲酸里面加上一定量的乙醇，加熱回流生成甲酸乙酯，合成的甲酸乙酯收率高、純度高，可直接出售，其經濟效益相當大，對原料進行充分利用，變廢為寶，增加產品的附加值。最后所應說明的是，以上實施例僅用以說明本專利技術的技術方案而非限制，盡管參照本專利技術實施例進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，對本專利技術的技術方案進行修改或者等同替換，都不脫離本專利技術的技術方案的精神和范圍，其均應涵蓋權利要求保護范圍中。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種生產甲酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）、合成反應：將反應原料2?甲基?5?硝基咪唑投入到反應罐中，將濃度95%～99%的甲酸投入到反應罐中，待2?甲基?5?硝基咪唑完全溶解后保溫10～20分鐘，加入環氧乙烷，即得甲硝唑羥基化反應液；（2）、取甲硝唑羥基化反應液，加入無水乙醇，攪拌加熱至65～70℃，回流1.5～2小時，蒸餾，收集65～100℃餾分，即為甲酸乙酯；其中：甲硝唑反應液與無水乙醇的重量份比為3:8。
【技術特征摘要】
1.一種生產甲酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）、合成反應：將反應原料2-甲基-5-硝基咪唑投入到反應罐中，將濃度95%～99%的甲酸投入到反應罐中，待2-甲基-5-硝基咪唑完全溶解后保溫10～20分鐘，加入環氧乙烷，即得甲硝唑羥基化反應液；（2）、取甲硝唑羥基化反應液，加入無水乙醇，攪拌加熱至65～70℃，回流1.5～2小時，蒸餾，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：蘭亞朝，
申請(專利權)人：山西同濟藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：山西;14
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