鋯英石堿分解液制備白炭黑的方法技術

一種從鋯英石堿分解產物水浸液制備沉淀白炭黑的方法，包括鋯英石堿分解，分解產物水浸分離出高堿度硅酸鈉溶液，水浸沉淀物酸轉化得硅酸（膠）。將高堿硅酸鈉溶液與硅酸混溶、經中和沉淀、過濾洗滌、干燥和粉碎而制備白炭黑。本發明專利技術具有工藝簡單、設備投資少、原材料消耗和成本低等優點。是制備ＧＢ１０５１７－８９白炭黑和解決鋯英石生產鋯化學品過程中的生態學和環境工程問題最經濟和有效的方法。（*該技術在2016年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】?鋯英石堿分解液制備白炭黑的方法本專利技術涉及白炭黑的制備方法。隨著科技的發展，白炭黑已成為橡膠、塑料、醫藥等領域不可缺少的助劑，特別是以優越的補強性和透明性成為橡膠工業的重要原料。國內外通常以工業硅酸鈉為原料，采用鹽酸法或硫酸法生產白炭黑。鋯英石堿法處理制備鋯的氧化物過程中，產生了Na2SiO3或Na2O·SiO2、硅膠、廢鹽酸等附產物，目前多數把這些附產物當成廢物進行三廢處理而未被綜合利用，因此，我國每年處理鋯英石三萬多噸，其中含SiO2九千多噸被浪費，不但造成資源損失而且對生態學和環境工程帶來危害。本專利技術的目的在于以鋯英石堿分解制備鋯氧化物過程中生成的附產物為原料制備白炭黑，并且工藝設計合理，投資少，成本低，綜合充分利用鋯英石資源，減少對環境造成污染。本專利技術的目的是這樣實現的：鋯英石中加入燒堿進行熔合分解，產物水浸，得堿式鋯鹽沉淀和高堿度硅酸鈉溶液，分離后在堿式鋯鹽中加入鹽酸轉化得鋯液和硅膠，將鋯液進行濃縮結晶，煅燒得二氧化鋯和廢酸氣。將上述反應過程中的附產物——高堿度硅酸鈉、硅膠、廢酸氣分別回收起來，作為制取白炭黑的原料。將回收的稀酸作為中和劑加入到高堿度硅酸鈉溶液中進行中和沉淀反應，然后將沉淀物過濾-->洗滌、烘干、粉磨得白炭黑成品，其主要反應如下：………????(1)……(2)……(3)????高堿度硅酸鈉溶液可與回收到的硅膠混溶，這樣既能降低溶液的堿度，又能增加硅酸鈉含量?；烊芤哼M行中和沉淀反應時，可直接加入工業鹽酸或工業硫酸作中和劑，也可利用回收的稀鹽酸作中和劑，如量不足再用工業硫酸補充，其主要反應如下：…………(4)……(5)……(6)……(7)制取白炭黑的質量及收率與硅濃度、反應溫度、終點PH值和陳化時間有關。隨著料液中SiO2初始濃度提高，溶液逐漸趨向過飽和狀態，單位時間內成核數目增加大于晶核的成長速度，產品粒度變小，而使過濾速度降低，吸附表面積大而造成產品中SiO2含量和產率均降低，因此，一般控制高堿度硅酸鈉溶液中SiO2含量2～6％，Na2O含量5.5～15％；控制硅膠與高堿度硅酸鈉混溶液中SiO2含量3～6.5％、Na2O含量6～12％為宜。溫度對產品質量和收率的影響：隨著溫度升高，溶液過飽和度增大，瞬間成核數目增加速度超過粒子長大速度，產品粒度變小，表現密度降低，而溫度太低則粒子團聚使產品純度和收率降低，故一般溫度在50～80℃為宜。-->終點PH值對產品質量和收率的影響：當PH值偏酸或偏堿時，SiO2粒子的—電位較低，致使SiO2膠粒間易團聚，產品性能和收率均降低，故終點PH值控制在4～8為宜。陳化時間對產品質量和收率的影響：如陳化時間短，粒子易成團聚體，吸附雜質增加，如陳化時間太長時，小粒子溶解度大于大粒子溶解度，使小粒子消失，大粒子長大，兩者均造成產品質量和收率降低，故一般陳化時間以15～45分鐘為宜。如控制高堿度硅酸鈉溶液中SiO2含量3～4％，Na2O含量7.5～10％或控制高堿度硅酸鈉溶液與硅膠混溶液中SiO2含量3～4％，Na2O含量7.5～10％，用回收的稀鹽酸或加入適量H2SO4作中和劑，在溫度70～80℃，終點PH值6～7，陳化25～35分鐘的條件下進行中和沉淀反應，制取的白炭黑質暷指標達到GB10517—89標準。本專利技術具有如下優點：1、綜合利用鋯英石堿分解生產鋯化學品過程中產生的附產物，變廢為寶，減少對環境造成污染。2、原材料消耗和成本低。本專利技術從鋯英石堿分解產物水浸液生產白炭黑不需消耗其它化工原料，二氧化硅收率93％以上。即使用水玻璃作原料生產白炭黑，每生產一噸的炭黑需耗水玻璃3.8～4.2噸，硫酸0.6～0.7噸，二氧化硅收率85％以下。3、工藝簡單、合理，廢物利用充分、設備投資少、產品質量高于GB10517～10530—89和德國迪高沙公司的化學指標及物理性能指標。本專利技術的實施例如下：-->實施例1鋯英石(SiO230.12％，ZrO261.42％，以下同)堿分解水浸液12L，比重1.24kg/L(含SiO24.91％，Na2O13.45％)，含SiO20.736kg在80℃下，中和終點PH4.01，陳化25min，經過濾、洗滌、烘干、粉碎后得SiO2·nH2O0.745kg。產品含SiO292.4％，SiO2收率93.5％，加熱減量、灼燒減量及Fe、Cu、Mn含量均小于GB10517—89標準(以下同)白度94.6，表現密度129g/L，原生粒子大小為20～30nm，最大多孔團聚體粒子大小為2.43um。實施例2鋯英石堿分解產物水浸液300L，比重1.20kg/L(含SiO23.46％，Na2O?10.23％)，含SiO212.45kg，在70℃下，中和終點PH6.52，陳化25min，經過濾、洗滌、烘干、粉碎后得產品12.84kg，產品含SiO292.71％，SiO2收率95.60％，白度96.6，表現密度125g/L，原生粒子大小為15～35nm，最大多孔團聚體粒子大小為1.43um。實施例3鋯英石堿分解產物水浸液與硅膠混溶液400L，比重1.15kg/L(含SiO22.52％，Na2O7.24％)，含SiO211.59kg。在60℃下，中和終點PH＝5.61，陳化35min，經過濾、洗滌、烘干、粉碎后得產品11.92kg，產品含SiO292.05％，SiO2收率94.42％，白度96.80，表現密度134g/L，原生粒子大小為30～40nm，最大多孔團聚體粒子1.82um。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種從鋯英石堿分解產物水浸液制備白炭黑的方法，其中鋯英石堿分解的工藝如下：Ａ、鋯英石堿分解；Ｂ、分解物水浸得鋯鹽和高堿度硅酸鈉溶液；Ｃ、堿式鋯鹽加酸進行酸轉化得鋯液和硅膠；Ｄ、分離鋯液和硅膠，將鋯液進行濃縮結晶、煅燒、制得二 氧化鋯；其特征在于制備白炭黑的方法是：Ⅰ，將Ｄ中鋯液濃縮結晶、煅燒過程產生的廢酸氣用水吸收成稀酸，作為中和劑加入到從Ｂ中回收到的高堿度硅酸鈉溶液中進行中和沉淀；Ⅱ，將沉淀物過濾洗滌、烘干、粉磨而得白炭黑。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】1、一種從鋯英石堿分解產物水浸液制備白炭黑的方法，其中鋯英石堿分解的工藝如下：A、鋯英石堿分解；B、分解物水浸得鋯鹽和高堿度硅酸鈉溶液；C、堿式鋯鹽加酸進行酸轉化得鋯液和硅膠；D、分離鋯液和硅膠，將鋯液進行濃縮結晶、煅燒、制得二氧化鋯；其特征在于制備白炭黑的方法是：I，將D中鋯液濃縮結晶、煅燒過程產生的廢酸氣用水吸收成稀酸，作為中和劑加入到從B中回收到的高堿度硅酸鈉溶液中進行中和沉淀；II，將沉淀物過濾洗滌、烘干、粉磨而得白炭黑。2、按權利要求1所述的方法，其特征在于控制B中高堿度硅酸鈉溶液中SiO2含量2～6％，Na2O含量5.5～15％。3、按權利要求1所述的方法，其特征在于從B中回收...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭文裕，
申請(專利權)人：廣東東方鋯業科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：44[中國|廣東]