以馬鈴薯淀粉為原料氧化、堿糊化及接枝聚合一鍋法制備吸附Cr3+離子樹脂的方法技術

本發明專利技術公開了一種以馬鈴薯淀粉為原料氧化、堿糊化及接枝聚合一鍋法制備吸附Cr3+離子樹脂的方法，其主要特征為:在50℃溫度下以30%的雙氧水氧化馬鈴薯淀粉，在室溫下加入氫氧化鈉溶液進行糊化，然后加入制得的丙烯酸及其鈉鹽溶液及交聯劑溶液，在氮氣保護下水浴加熱一鍋法合成吸附Cr3+離子樹脂，最佳產品在10mg/L的Cr3+溶液中最高吸附量達到37.644mg/g，在300mg/L的Cr3+溶液中最高吸附量為709.861mg/g。本發明專利技術吸附Cr3+離子樹脂的制備具有以下優勢：雙氧水氧化馬鈴薯淀粉不需要經過傳統的對氧化馬鈴薯淀粉分離、提純、洗滌，氧化之后的原料自身可以充當引發劑，不需額外加入引發劑，同時所合成的吸附Cr3+離子樹脂具有較高的吸附量，所以本發明專利技術合成吸附Cr3+離子樹脂的工藝方法簡單，成本低，能有效的去除工業和生活廢水中的Cr3+離子,具有很好的應用推廣前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用于環境治理領域的功能高分子材料—吸附Cr3+離子樹脂的制備方法，特別是指以雙氧水、馬鈴薯淀粉、氫氧化鈉、丙烯酸為主要原料一鍋法制備吸附Cr3+離子樹脂的方法。
技術介紹
由于重金屬具有富集性及穩定性，很難在環境中降解的特點，因此相對于其他污染，重金屬污染已經成為威脅人類發展的重大環境問題。由于風化作用進入土壤中的鉻，容易氧化成可溶性的復合陰離子,然后通過淋洗轉移到地面水或地下水中。土壤中鉻過多時，會抑制有機物質的硝化作用，并使鉻在植物體內蓄積。三價鉻對水生生物都有致死作用。鉻對人體危害很大，若誤食飲用，可致腹部不適及腹瀉等中毒癥狀，引起過敏性皮炎或濕疹；若呼吸進入，對呼吸道有刺激和腐蝕作用，引起咽炎、支氣管炎等。水污染嚴重地區居民，經常接觸或過量攝入者，易得鼻炎、結核病、腹瀉、支氣管炎、皮炎等。本申請首次將氧化堿糊化后的馬鈴薯淀粉與去除阻聚劑的丙烯酸及其鈉鹽一鍋法合成吸附Cr3+離子樹脂。本申請很好地省略了氧化馬鈴薯淀粉的分離、洗滌、烘干等步驟，并且不需要加入引發劑，針對Cr3+離子的吸附進行合成條件及性能研究，所得吸附Cr3+離子樹脂。當Cr3+離子初始濃度為10mg/L時，最高吸附量達到37.644mg/g，當Cr3+離子初始濃度為300mg/L時，吸附量高達709.861mg/g。由于本專利技術工藝簡單，合成成本低，對Cr3+離子的吸附量高，因此具有很大的實用價值及應用推廣前景。
技術實現思路
本專利技術提供了一種工藝簡單、合成成本低、對Cr3+離子吸附容量高的吸附Cr3+離子樹脂產品及其制備方法。其方法及步驟如下：（1）.將馬鈴薯淀粉與去離子水按1:5的質量比混合，加入馬鈴薯淀粉質量0.888倍的30%的過氧化氫并且在50℃條件下氧化1.5h；氧化完畢后稱取馬鈴薯淀粉質量0.25倍的氫氧化鈉，并以氫氧化鈉質量4倍的水溶解，攪拌下將配制好的氫氧化鈉溶液滴加到上述氧化馬鈴薯淀粉溶液中；稱取馬鈴薯淀粉質量7倍的丙烯酸，稱取丙烯酸質量0.389倍的氫氧化鈉，并以氫氧化鈉質量2.5倍的去離子水溶解氫氧化鈉，在冰水浴冷卻下用上述氫氧化鈉溶液中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液；（2）.將上述氧化堿糊化后的馬鈴薯淀粉與中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液充分混合，加入含有馬鈴薯淀粉質量0.0046倍的N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺做交聯劑，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應體系溫度逐步升高，待聚合開始后，停止攪拌，繼續緩慢加熱，在90℃下保溫2h，經烘干、粉碎即得吸附Cr3+離子樹脂。最佳產品1g在10mg/L的Cr3+溶液中的最高吸附量達到37.644mg，在300mg/L的Cr3+溶液中的最高吸附量高達709.861mg/g。如上所述，本專利技術中和丙烯酸所用的堿為氫氧化鈉、丙烯酸均去除阻聚劑后使用。本專利技術的優點：（1）本專利技術采用一鍋法制備吸附Cr3+離子樹脂，工藝簡單、易于操作；（2）樹脂合成時無需加入引發劑即可聚合，不會引入雜質，成本低；（3）過氧化氫分解產物為水，無污染，同時產品對Cr3+離子吸附性能優良；附圖及附表說明圖1是制備吸附Cr3+離子樹脂的工藝流程圖圖2是丙烯酸中和度對Cr3+離子吸附量的影響圖3是30%的過氧化氫用量對Cr3+離子吸附量的影響圖4是交聯劑用量對Cr3+離子吸附量的影響圖5是馬鈴薯淀粉與丙烯酸的配比對Cr3+離子吸附量的影響圖6是初始濃度對Cr3+離子吸附量的影響圖7是氧化溫度對Cr3+吸附量的影響圖8是動態時間對Cr3+吸附量的影響圖9是正交因素表圖10是正交實驗結果具體實施方式實施例1：稱取5g馬鈴薯淀粉與25ml去離子水在攪拌下混合均勻，加入4.0mL30%的雙氧水在50℃下氧化1.5h，將溫度降到室溫，攪拌下加入1.25g氫氧化鈉溶于5mL去離子水制得的氫氧化鈉溶液，繼續攪拌0.5h；量取35g(33.3ml)丙烯酸，稱取13.61g氫氧化鈉溶解于35ml去離子水制得氫氧化鈉溶液，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液，將丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液充分混合均勻，加入9.20ml濃度為2.5mg/ml的N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺溶液,在氮氣保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后停止攪拌，在90℃下保溫2h,產物經烘干、粉碎即得產品，由本實施例所制得的吸附Cr3+離子樹脂在10mg/L的Cr3+離子溶液中的吸附量為37.644mg/g。在300mg/L的Cr3+離子溶液中的吸附量為709.861mg/g。實施例2：稱取5g馬鈴薯淀粉與25ml去離子水在攪拌下混合均勻，加入4.8mL30%的雙氧水在50℃下氧化1.5h，將溫度降到室溫，攪拌下加入1.25g氫氧化鈉溶于5mL去離子水制得的氫氧化鈉溶液，繼續攪拌0.5h；量取40g(38.1ml)丙烯酸，稱取8.89g氫氧化鈉溶解于22.2ml去離子水制得氫氧化鈉溶液，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液，將丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液充分混合均勻，加入9.20ml濃度為2.5mg/ml的N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺溶液,在氮氣保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后停止攪拌，在90℃下保溫2h，產物經烘干、粉碎即得產品，由本實施例所制得的吸附Cr3+離子樹脂在10mg/L的Cr3+離子溶液中的吸附量為36.475mg/g。實施例3：稱取5g馬鈴薯淀粉與25ml去離子水在攪拌下混合均勻，加入4.4mL30%的雙氧水在50℃下氧化1.5h，將溫度降到室溫，攪拌下加入1.25g氫氧化鈉溶于5mL去離子水制得的氫氧化鈉溶液，繼續攪拌0.5h；量取30g(28.6ml)丙烯酸，稱取10.0g氫氧化鈉溶解于25ml去離子水制得氫氧化鈉溶液，用上述制得的氫氧化鈉溶液在冰水浴冷卻下中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液，將丙烯酸及其鈉鹽溶液與氧化馬鈴薯淀粉溶液充分混合均勻，加入9.2ml濃度為2.5mg/ml的N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺溶液,在氮氣保護下，緩慢加熱使體系溫度逐步升高，待聚合反應開始后停止攪拌，在90℃下保溫2h,產物經烘干、粉碎即得產品，由本實施例所制得的吸附Cr3+離子樹脂在10mg/L的Cr3+離子溶液中的吸附量為35.000mg/g。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
以馬鈴薯淀粉為原料氧化、堿糊化及接枝聚合一鍋法制備吸附Cr3+離子樹脂的方法，其特征在于其方法及步驟為：（1）.將馬鈴薯淀粉與去離子水按1:5的質量比混合，加入馬鈴薯淀粉質量0.888倍的30%的過氧化氫并且在50℃條件下氧化1.5h；氧化完畢后稱取馬鈴薯淀粉質量0.25倍的氫氧化鈉，并以氫氧化鈉質量4倍的水溶解，攪拌下將配制好的氫氧化鈉溶液滴加到上述氧化馬鈴薯淀粉溶液中；稱取馬鈴薯淀粉質量7倍的丙烯酸，稱取丙烯酸質量0.389倍的氫氧化鈉，并以氫氧化鈉質量2.5倍的去離子水溶解氫氧化鈉，在冰水浴冷卻下用上述氫氧化鈉溶液中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液；（2）.將上述氧化堿糊化后的馬鈴薯淀粉與中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液充分混合，加入含有馬鈴薯淀粉質量0.0046倍的N，N＇?亞甲基雙丙烯酰胺做交聯劑，攪拌使之均勻，通入氮氣，緩慢加熱，使反應體系溫度逐步升高，待聚合開始后，停止攪拌，繼續緩慢加熱，在90℃下保溫2h，經烘干、粉碎即得吸附Cr3+離子樹脂。

【技術特征摘要】
1.以馬鈴薯淀粉為原料氧化、堿糊化及接枝聚合一鍋法制備吸附Cr3+離子樹脂的方法，其特征在于其方法及步驟為：（1）.將馬鈴薯淀粉與去離子水按1:5的質量比混合，加入馬鈴薯淀粉質量0.888倍的30%的過氧化氫并且在50℃條件下氧化1.5h；氧化完畢后稱取馬鈴薯淀粉質量0.25倍的氫氧化鈉，并以氫氧化鈉質量4倍的水溶解，攪拌下將配制好的氫氧化鈉溶液滴加到上述氧化馬鈴薯淀粉溶液中；稱取馬鈴薯淀粉質量7倍的丙烯酸，稱取丙烯酸質量0.389倍的氫氧化鈉，并以氫氧化鈉質量2.5倍的去離子水溶解氫氧化鈉，在冰水浴冷卻下用上述氫氧化鈉溶液中和丙烯酸制得丙烯酸及其鈉鹽溶液；（2）.將上述氧化堿糊化后的馬鈴薯淀粉與中和后的丙烯酸及其鈉鹽溶液充分混合，加入含有馬鈴薯淀粉質量0.0046倍的N，N＇-亞甲基雙丙烯酰胺做交聯劑，攪拌使之均勻，通入氮...

【專利技術屬性】
技術研發人員：溫國華，馮凱，王凱，丁將敏，張建平，劉廣華，陳超，李茹，
申請(專利權)人：內蒙古大學，
類型：發明
國別省市：內蒙古;15