一種大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供了一種大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，該漿料制備方法如下：1)首先對(duì)各組分進(jìn)行干燥處理；2)干燥后，將聚偏氟乙烯與N?甲基吡咯烷酮按比例混合分散，得到膠液A；3)向分散好的膠液A中加入Super?p和KS?6，攪拌均勻后研磨處理混合漿料，隨后過(guò)濾，得漿料B；4)將磷酸鐵鋰材料分兩次加入60％～70％漿料B中，攪拌得漿料C；5)攪拌結(jié)束后，將剩余的漿料B和總量剩余的N?甲基吡咯烷酮加入溶液中，攪拌得最終漿料。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)漿料各物質(zhì)分散性良好，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，導(dǎo)電膠液的制備和合漿過(guò)程可以同時(shí)進(jìn)行，提高了效率；所得電池能量密度高、安全性能好、內(nèi)阻低，有利于鋰離子電池最大克容量的發(fā)揮。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，屬于鋰離子電池

技術(shù)介紹
鋰離子電池能量密度大，循環(huán)壽命長(zhǎng)，倍率性能和安全性能好，綠色環(huán)保，是目前主要的能源產(chǎn)品。尤其是磷酸鐵鋰正極材料鋰離子電池，具有更好的循環(huán)壽命，倍率性能和安全性能，依據(jù)其獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)，被廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車(chē)、規(guī)模化儲(chǔ)能及電動(dòng)工具等動(dòng)力領(lǐng)域。鋰離子電池工作原理基于電化學(xué)的嵌入/脫嵌反應(yīng)，在兩極形成的電壓降驅(qū)動(dòng)下，鋰離子可以從電極材料提供的空間中嵌入或者脫嵌，在充放電過(guò)程中，鋰離子在正負(fù)極間定向移動(dòng)，由于“嵌入與脫嵌”并沒(méi)有造成電極材料晶格結(jié)構(gòu)的變化，反應(yīng)具有良好的可逆性，這讓鋰離子電池具有高能量密度可充電電池所沒(méi)有的高循環(huán)壽命。鋰離子電池正極作為鋰離子電池的重要組成部分，對(duì)鋰離子電池性能的影響很大，鋰離子電池正極漿料的制備直接影響著鋰離子電池的綜合性能。目前，使用常用的正極漿料制備工藝在漿料合制過(guò)程中，存在兩個(gè)問(wèn)題：一是混合時(shí)間較長(zhǎng)，費(fèi)工費(fèi)時(shí)，嚴(yán)重影響電池的生產(chǎn)效率；二是受設(shè)備、工藝所限混合攪拌不均勻，漿料中存在導(dǎo)電劑團(tuán)聚現(xiàn)象。鋰離子電池正極漿料中導(dǎo)電劑攪拌不均勻，將會(huì)導(dǎo)致導(dǎo)電劑含量少的單組分電極循環(huán)性能差，不僅影響鋰離子電池的使用壽命和循環(huán)壽命，而且嚴(yán)重影響電池的安全性能。因此，找到一種合理的制漿方法，使磷酸鐵鋰正極漿料能夠達(dá)到很好的分散，且使?jié){料加工性能良好，勢(shì)必能夠提高鋰離子電池的綜合性能，推動(dòng)鋰離子電池的發(fā)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的是提供一種大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，該制備方法可以有效的解決混合導(dǎo)電劑難分散的問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本專(zhuān)利技術(shù)大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法所采用的技術(shù)方案是：包括以下步驟：1)按質(zhì)量比為磷酸鐵鋰：聚偏氟乙烯：Super-p：KS-6：N-甲基吡咯烷酮＝92～94:2.8～4.0:1.5～2.5:1.0～1.5:69.5～81.8稱(chēng)取各原料物質(zhì)，將磷酸鐵鋰、導(dǎo)電劑Super-p、導(dǎo)電劑KS-6、聚偏氟乙烯進(jìn)行干燥處理；2)將聚偏氟乙烯溶解在相當(dāng)于自身重量12～19倍的N-甲基吡咯烷酮中，攪拌分散制得膠液A；3)向膠液A中加入導(dǎo)電劑Super-p和KS-6，攪拌均勻后研磨處理混合漿液，過(guò)濾，得漿料B；4)取60％～70％漿料B與活性物質(zhì)磷酸鐵鋰混合，具體為活性物質(zhì)磷酸鐵鋰分兩次加入漿料B中，第一次加入磷酸鐵鋰總量的60％～65％，第二次加入剩余的磷酸鐵鋰，攪拌均勻得漿料C；5)將剩余的漿料B和N-甲基吡咯烷酮加入漿料C中，攪拌均勻得漿料D，之后另取N-甲基吡咯烷酮進(jìn)行粘度調(diào)節(jié)，并研磨、過(guò)濾、真空脫泡，即得。本專(zhuān)利技術(shù)步驟在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，導(dǎo)電膠和最終漿料的制備是分開(kāi)同步進(jìn)行的，可以有效的提高正極漿料的生產(chǎn)效率。本專(zhuān)利技術(shù)使用Super-p和KS-6作為正極漿料中的導(dǎo)電劑，其中Super-p具有粒徑小、比表面積大的特點(diǎn)，致使其不易分散；KS-6為微米級(jí)導(dǎo)電石墨，容易分散，兩種混合使用，使磷酸鐵鋰粒子之間以點(diǎn)對(duì)點(diǎn)傳導(dǎo)，保證了導(dǎo)電效果。在漿料制備之前，首先將各組成成分于氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行干燥處理，避免原材料由于各種原因吸潮而混入水分，確保了原材料用料的一致性；所述步驟1)在漿料制備前將各組成成分于真空條件下進(jìn)行干燥處理，干燥處理過(guò)程中，磷酸鐵鋰、Super-p和KS-6的干燥溫度為110～120℃，干燥時(shí)間為3～4h；聚偏氟乙烯干燥溫度為75～85℃，干燥時(shí)間5～7h，真空度為-0.08～-0.09MPa，干燥結(jié)束后，自然降溫至40℃以下，備用。所述步驟2)中攪拌分散于制膠機(jī)內(nèi)進(jìn)行，攪拌公轉(zhuǎn)速度為18～22rpm，分散速度為1000～1200rpm，攪拌時(shí)間1.5～2.5h，真空度為-0.08～-0.09MPa，漿料溫度控制20～40℃。所述步驟3)中加入導(dǎo)電劑后，攪拌公轉(zhuǎn)速度為22～26rpm，分散速度為1400～1600rpm，攪拌時(shí)間為1.5～2.5h，真空度為-0.08～-0.09MPa，漿料溫度控制20～40℃。使用研磨機(jī)處理導(dǎo)電膠，能有效提高導(dǎo)電劑的分散效果，所述步驟3)研磨處理過(guò)程在研磨機(jī)中進(jìn)行，供料速度為80～100rpm，研磨機(jī)速度為500～800rpm，研磨后使用二級(jí)過(guò)濾系統(tǒng)過(guò)濾導(dǎo)電膠液，所用濾芯濾孔大小為100目～150目。本專(zhuān)利技術(shù)分兩次加入活性物質(zhì)磷酸鐵鋰，第一次加入后，有利于膠液與磷酸鐵鋰的混合，提高漿料的固含量和粘度；第二次加入后，漿料的粘度較高，粒子之間的摩擦力較大，有利于導(dǎo)電劑和磷酸鐵鋰的再分散。所述步驟4)中磷酸鐵鋰分兩次加入，第一次加入磷酸鐵鋰攪拌公轉(zhuǎn)速度為22～26rpm，分散速度500～800rpm，攪拌時(shí)間為0.5～1h；第二次加入磷酸鐵鋰攪拌公轉(zhuǎn)速度為22～26rpm，分散速度為1000～1200rpm，攪拌時(shí)間為1.0～1.5h，漿料溫度控制20～50℃。所述步驟5)中漿料B和N-甲基吡咯烷酮投加完畢后，攪拌的公轉(zhuǎn)速度為22～26rpm，分散速度為1400～1600rpm，攪拌時(shí)間為2.0～2.5h，真空度為-0.08～-0.09MPa，漿料溫度控制20～50℃。所述步驟5)中每調(diào)節(jié)一次粘度都需要測(cè)定調(diào)節(jié)后漿料的粘度情況，漿料的溫度控制為20～30℃；攪拌過(guò)程公轉(zhuǎn)速度為8～12rpm，分散速度為500～800rpm，控制漿料的溫度為20～30℃，攪拌時(shí)間0.5～1h，真空度為-0.08～-0.09MPa，直至所得漿料的固含量為55％～59％。所述步驟5)漿料研磨時(shí)，研磨機(jī)的供料速度為80～100rpm，研磨機(jī)速度為500～800rpm，研磨過(guò)程控制漿料溫度20～50℃，研磨時(shí)間2.0～3.0h。所述步驟5)過(guò)濾時(shí)采用三級(jí)過(guò)濾的方式，所用濾芯濾孔大小為100目～150目，按濾芯目數(shù)大小由低到高依次安裝；過(guò)濾完成后，在低速攪拌狀態(tài)下，攪拌轉(zhuǎn)速12～15rpm，對(duì)漿料進(jìn)行抽真空處理，真空度為-0.09～-0.1MPa，時(shí)間為0.5～1h。本專(zhuān)利技術(shù)所描述的大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，能夠減少漿料中導(dǎo)電劑的團(tuán)聚，提高正極漿料的分散效果和極板的加工性能，且制備過(guò)程中導(dǎo)電膠的合制和最終漿料的制備能夠同步進(jìn)行，很大程度上提高了電極漿料的生產(chǎn)效率。利用上述制備方法制備的鋰離子電池正極漿液，涂布在集流體后各組成成分分散性好，保證了單體電池之間電化學(xué)性能的一致性，有利于電池倍率性能的發(fā)揮；利用該漿料制備的鋰離子電池，內(nèi)阻低，安全性能好，能量密度大。附圖說(shuō)明圖1為實(shí)施例1制備的鋰離子電池正極漿料涂布在集流體上的掃描電鏡圖；圖2為對(duì)比例1制備的鋰離子電池正極漿料涂布在集流體上的掃描電鏡圖；圖3為對(duì)比例2制備的鋰離子電池正極漿料涂布在集流體上的掃描電鏡圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)做進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例1本實(shí)施例大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，各組分按照磷酸鐵鋰：聚偏氟乙烯：Super-p：KS-6：N-甲基吡咯烷酮＝93:3.5:2:1.5:72.4的質(zhì)量比稱(chēng)取，制備步驟如下，下述各步驟攪拌設(shè)備為雙行星真空攪拌機(jī)，漿料溫度的控制方法是通過(guò)在攪拌桶壁通入恒溫循環(huán)水的方式：1)在漿料制備之前，首先將磷酸鐵鋰、導(dǎo)電劑Super-p和KS-6于真空條件下，115℃烘烤3h，聚偏氟乙烯于真空條件下，85℃烘烤5h，真空度為-0.08MPa，烘烤本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征是：包括以下步驟：1)按質(zhì)量比為磷酸鐵鋰：聚偏氟乙烯：Super?p：KS?6：N?甲基吡咯烷酮＝92～94:2.8～4.0:1.5～2.5:1.0～1.5:69.5～81.8稱(chēng)取各原料物質(zhì)，將磷酸鐵鋰、導(dǎo)電劑Super?p、導(dǎo)電劑KS?6、聚偏氟乙烯進(jìn)行干燥處理；2)將聚偏氟乙烯溶解在相當(dāng)于自身重量12～19倍的N?甲基吡咯烷酮中，攪拌分散制得膠液A；3)向膠液A中加入導(dǎo)電劑Super?p和KS?6，攪拌均勻后研磨處理混合漿液，過(guò)濾，得漿料B；4)取60％～70％漿料B與活性物質(zhì)磷酸鐵鋰混合，具體為將活性物質(zhì)磷酸鐵鋰分兩次加入漿料B中，第一次加入磷酸鐵鋰總量的60％～65％，第二次加入剩余的磷酸鐵鋰，攪拌均勻得漿料C；5)將剩余的漿料B和N?甲基吡咯烷酮加入漿料C中，攪拌均勻得漿料D，之后另取N?甲基吡咯烷酮進(jìn)行粘度調(diào)節(jié)，并研磨、過(guò)濾、真空脫泡，即得。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征是：包括以下步驟：1)按質(zhì)量比為磷酸鐵鋰：聚偏氟乙烯：Super-p：KS-6：N-甲基吡咯烷酮＝92～94:2.8～4.0:1.5～2.5:1.0～1.5:69.5～81.8稱(chēng)取各原料物質(zhì)，將磷酸鐵鋰、導(dǎo)電劑Super-p、導(dǎo)電劑KS-6、聚偏氟乙烯進(jìn)行干燥處理；2)將聚偏氟乙烯溶解在相當(dāng)于自身重量12～19倍的N-甲基吡咯烷酮中，攪拌分散制得膠液A；3)向膠液A中加入導(dǎo)電劑Super-p和KS-6，攪拌均勻后研磨處理混合漿液，過(guò)濾，得漿料B；4)取60％～70％漿料B與活性物質(zhì)磷酸鐵鋰混合，具體為將活性物質(zhì)磷酸鐵鋰分兩次加入漿料B中，第一次加入磷酸鐵鋰總量的60％～65％，第二次加入剩余的磷酸鐵鋰，攪拌均勻得漿料C；5)將剩余的漿料B和N-甲基吡咯烷酮加入漿料C中，攪拌均勻得漿料D，之后另取N-甲基吡咯烷酮進(jìn)行粘度調(diào)節(jié)，并研磨、過(guò)濾、真空脫泡，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征是：所述步驟1)在漿料制備前將各組成成分于真空條件下進(jìn)行干燥處理，干燥處理過(guò)程中，磷酸鐵鋰、Super-p和KS-6的干燥溫度為110～120℃，干燥時(shí)間為3～4h；聚偏氟乙烯干燥溫度為75～85℃，干燥時(shí)間5～7h，真空度為-0.08～-0.09MPa，干燥結(jié)束后，自然降溫至40℃以下，備用。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征是：所述步驟2)中攪拌分散于制膠機(jī)內(nèi)進(jìn)行，攪拌公轉(zhuǎn)速度為18～22rpm，分散速度為1000～1200rpm，攪拌時(shí)間1.5～2.5h，真空度為-0.08～-0.09MPa，漿料溫度控制20～40℃。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大容量鋰離子電池正極漿料的制備方法，其特征是：所述步驟3)中加入導(dǎo)電劑后，攪拌公轉(zhuǎn)速度為22～26rpm，分散速度為1400～1600rpm，攪拌時(shí)間為1.5～2.5h，真空度為-0.08～-0.09MPa，漿料溫度控制20～40℃。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大容量鋰...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王云輝，崔潤(rùn)東，康婷婷，龐可可，孫敬，秦亞偉，孫青山，馬佰瑞，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：中航鋰電洛陽(yáng)有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：河南;41