一種三乙基硅烷的提純方法技術

本發明專利技術涉及一種三乙基硅烷的提純方法，對反應縮合水解液進行分段蒸餾，包括集濃蒸餾、精餾和回收溶劑蒸餾，集濃蒸餾通過快速減壓蒸餾得到含量在60%以上的餾分，精餾工序對集濃后的餾分進行精餾，得到含量在99.20%以上的精品，回收溶劑蒸餾對集濃和精餾后的高沸進行蒸餾得到回收溶劑進行重利用。本發明專利技術得到的三乙基硅烷含量可達99.20%以上，收率比直接蒸餾法提高了25%，能耗節省了50%，溶劑回收率提高了15%，且利于工業化。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化工產品的提純
，具體涉及一種三乙基硅烷的提純方法。
技術介紹
三乙基硅烷是一種通用的硅烷基還原劑，在抗禽流感藥物達菲合成過程中用作還原劑，在Lewis酸存在下把羰基還原成亞甲基。三乙基硅烷工業上常采用三氯硅烷和鹵乙烷的格氏縮合反應，對縮合后的反應液水解處理后進行蒸餾提純。根據所有溶劑不同，蒸餾提純方法不同。傳統蒸餾方法為直接蒸餾塔蒸餾。但縮合反應液中含有成分較多，主要有溶劑、產品、雜質、未反應玩的原料等，直接蒸餾塔蒸餾對設備要求高，蒸餾速度慢，蒸餾效率低，收率低，產品質量不易提高，消耗大量熱量，不利于環境友好型生產。針對以上不足，需要開發一種對設備要求不高，蒸餾速度快，蒸餾效率高，收率高，產品質量提高，節省能量，利于環境友好型的三乙基硅烷的提純方法。當三乙基硅烷采用二甲苯或三甲苯作溶劑時，縮合液中主要含有三乙基硅烷（沸點107~108℃，）、乙醚（沸點34.6℃）、二甲苯（沸點139~144℃）或三甲苯（沸點162~164℃），這幾個成分沸點相差較大，可通過分階段快速蒸餾法蒸餾，即通過集濃、精餾、回收溶劑工序。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種三乙基硅烷的提純方法。基于上述目的，本專利技術采取了如下技術方案：一種三乙基硅烷的提純方法，通過對反應縮合水解液進行分段蒸餾，集濃、精餾、回收溶劑的分階段蒸餾，得到含量在99.20%以上的三乙基硅烷和99.0%以上的合格溶劑；該方法使三乙基硅烷含量達99.20%以上，收率比直接蒸餾法提高了25%，能耗節省了50%，溶劑回收率提高了15%，且利于工業化；上述的集濃工序為通過減壓快速蒸餾得到含量在60%以上的餾分；集濃后剩余高沸中殘留的產品含量小于0.1%；上述的精餾工序為對集濃后的餾分進行常壓填料蒸餾塔精餾，收集107~108℃的餾分，得到含量在99.20%以上的精品；精餾工序中緩慢加熱蒸餾，收集106℃以下的餾分為前餾，收集107~108℃的餾分為正沸，剩余為高沸（主要含有溶劑）；上述的回收溶劑為將集濃剩余高沸和精餾剩余高沸，減壓快速蒸餾，收集少量前餾（含有產品及較多的水分），然后快速蒸出溶劑，剩余部分為高沸，收集；回收的合格溶劑重利用。通過以上技術方案，最終得到的三乙基硅烷含量可達99.20%以上，收率比直接蒸餾法提高了25%，能耗節省了50%，溶劑回收率提高了15%，且利于工業化。具體實施方式以下通過具體實施例對本專利技術的技術方案作進一步詳細描述，但本專利技術的保護范圍并不局限于此。實施例1一種三乙基硅烷的提純方法，具體步驟如下：1.集濃工序將含有三乙基硅烷的縮合水解有機層800kg投入1000L蒸餾釜，減壓狀態下（真空度-0.09MPa）緩慢升溫至沸騰，收集前餾分為正沸300g（約占投入體積的1/3），檢測釜內剩余物三乙基硅烷含量小于0.1%。剩余為高沸500g（主要含溶劑）。2.精餾工序將上述集濃所收集正沸投入500L填料蒸餾塔，常壓蒸餾，緩慢加熱分別收集前餾、正沸及高沸。前餾為107℃以下的餾分，50g；正沸為107~108℃的餾分，160g，得到含量在99.20%以上的三乙基硅烷精品；剩余為高沸（主要含有溶劑）90g。含產品的前餾收集后再蒸餾回收三乙基硅烷。3.回收二甲苯工序將集濃剩余高沸500g和精餾剩余高沸90g投入500L蒸餾釜，常壓狀態下先收集前餾（含有產品及較多的水分）35g，然后減壓快速蒸出二甲苯（水分0.07%、產品≤1‰，含量≥99.0%），530g；剩余部分為高沸25g，收集。回收的二甲苯530g重新利用，溶劑回收率90%。實施例2一種三乙基硅烷的提純方法，具體步驟如下：1.集濃工序將含有三乙基硅烷的縮合水解有機層800kg投入1000L蒸餾釜，減壓狀態下（真空度-0.08MPa）緩慢升溫至沸騰，收集前餾分320g（約占投入體積的1/3），檢測釜內剩余物主產品含量小于0.1%。剩余未高沸480g（主要含溶劑）。2.精餾工序將上述集濃所收集正沸投入500L填料蒸餾塔，常壓蒸餾，緩慢加熱分別收集前餾、正沸及高沸。前餾為107℃以下的餾分55g，正沸為107~108℃的餾分，165g，得到含量在99.20%以上的精品，剩余為高沸（主要含有溶劑）100g。含產品的前餾收集后再蒸餾回收三乙基硅烷。3.回收三甲苯工序將集濃剩余高沸480g或精餾剩余高沸100g投入1000L蒸餾釜，常壓狀態下先收集前餾（含有產品及較多的水分），然后減壓快速蒸出三甲苯（水分0.07%、產品≤1‰，含量≥99.0%），533g。剩余部分為高沸，收集。回收的三甲苯533g重新利用，溶劑回收率92%。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三乙基硅烷的提純方法，其特征在于通過減壓快速集濃、常壓填料蒸餾塔精餾、減壓回收溶劑的分階段蒸餾，得到含量在99.20%以上的三乙基硅烷和含量在99.0%以上的回收溶劑。

【技術特征摘要】
1.一種三乙基硅烷的提純方法，其特征在于通過減壓快速集濃、常壓填料蒸餾塔精餾、減壓回收溶劑的分階段蒸餾，得到含量在99.20%以上的三乙基硅烷和含量在99.0%以上的回收溶劑。2.根據權利要求1所述的一種三乙基硅烷的提純方法，其特征在于集濃工序為通過減壓快速蒸餾得到含量在60%以上的餾分。3.根據權利要求2所述的集濃工序，其特征在于集濃后剩余高沸中殘留的產品含量小于0.1%。4.根據權利要求1所述的一種三乙基硅烷的提純方法，其特征在于精餾工序為對集濃后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：巫燕飛，
申請(專利權)人：巫燕飛，
類型：發明
國別省市：河南;41