一種硝酸鉀的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種硝酸鉀的制備方法，包括步驟：A、將硝酸鹽與堿性共熔助劑混合均勻并加熱至不超過300℃，進行熔融，獲得第一混合物；其中，硝酸鹽與堿性共熔助劑的質量之比不小于3:1；B、將富鉀巖石粉碎并置于第一混合物中，繼續加熱至不超過600℃，并保溫6h～24h，獲得第二混合物；其中，富鉀巖石是指以K2O計時其質量百分數不低于8％的硅酸鹽礦物；C、將第二混合物冷卻至100℃～120℃后通入水，獲得第三混合物，使第三混合物在50℃～90℃下保溫6h～36h，固液分離，獲得第一濾渣和第一濾液；D、第一濾液經濃縮、冷卻，析出硝酸鉀。根據本發明專利技術的硝酸鉀的制備方法，其以富鉀巖石為原料，通過兩次浸取即可獲得硝酸鉀水溶液，工藝簡單、能耗低、且綠色環保。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于無機鹽制備
，具體地講，涉及一種硝酸鉀的制備方法。
技術介紹
我國是一個農業大國，鉀肥作為一種重要的戰略農資，事關國家的糧食供給安全。目前，我國農作物鉀肥市場年需求量約為460萬噸(以K2O計)，加上工業用鉀和合理庫存，總的鉀鹽年需用量約為649萬噸。預計到2020年，我國僅農作物鉀肥市場需求量就可達到1000萬噸。目前，我國鉀肥生產能力有限，年生產量僅為320萬噸左右(以K2O計)，無法滿足國內市場的需求，每年鉀肥需求量的30％左右需要進口；同時，我國可溶性鉀鹽資源嚴重短缺，鉀資源總體儲量以K2O計為1.36億噸，僅占全球儲量的1.64％。我國富鉀巖石(即以K2O計時，含鉀量不低于8％的硅酸鹽類礦物)資源十分豐富，其儲量遠大于可溶性鉀鹽資源，具有種類多、分布范圍廣等特點，在火山巖、沉積巖、變質巖中都有存在，含鉀巖石分布廣泛，具有發展鉀肥的有利條件。如南方的貴州地區含鉀巖石礦點就有近百個，有十余個礦點的儲量達到千萬噸以上，僅銅仁礦帶的儲量就超過50億噸。隨著鉀肥產能的逐步擴大，40年后，我國可溶性鉀礦將面臨資源枯竭的嚴重問題。據相關專家預計，僅貴州萬山不可溶鉀巖資源，至少可以開采500年。因此，利用富鉀巖石資源生產鉀肥勢在必行。硝酸鉀為一種無氯的氮、鉀二元復合肥，在農業領域具有廣泛的用途，世界上硝酸鉀的產量大部分均用于農業。硝酸鉀施用于煙草，具有肥效高，易吸收，促進幼苗早發，增加煙草產量等優點，對于提高煙草品質有著重要作用。除去農業方面的用途，硝酸鉀在食品、陶瓷、醫藥和軍事等行業領域也有廣泛的應用。目前，利用富鉀巖石制備硝酸鉀的工藝均需經過多步轉化，首先分解富鉀巖石，得到氫氧化鉀、或六氟硅酸鉀、或碳酸鉀等富鉀溶液，再經硝酸中和、或者堿分解、或硝酸鈣復分解等工序，才可得到硝酸鉀溶液。現有技術中的方法不但工藝繁瑣，而且其中用到酸堿中和或其他復分解反應，存在原料成本高的問題，同時產生了更多的工業廢渣，極大地增加了工藝成本。
技術實現思路
為解決上述現有技術存在的問題，本專利技術提供了一種硝酸鉀的制備方法，其以富鉀巖石為原料，通過兩次浸取即可獲得硝酸鉀水溶液，工藝簡單、能耗低、且綠色環保。為了達到上述專利技術目的，本專利技術采用了如下的技術方案：一種硝酸鉀的制備方法，包括步驟：A、將硝酸鹽與堿性共熔助劑混合均勻并加熱至不超過300℃，進行熔融，獲得第一混合物；其中，所述硝酸鹽與所述堿性共熔助劑的質量之比不小于3:1；B、將富鉀巖石粉碎并置于所述第一混合物中，繼續加熱至不超過600℃，并保溫6h～24h，獲得第二混合物；其中，所述富鉀巖石是指將富鉀巖石中的含鉀化合物轉化為K2O的形式后，所述K2O的質量百分數不低于8％的硅酸鹽礦物；C、將所述第二混合物冷卻至100℃～120℃后向其中通入水，獲得第三混合物，使所述第三混合物在50℃～90℃下保溫6h～36h，固液分離，獲得第一濾渣和第一濾液；D、所述第一濾液經濃縮、冷卻，析出硝酸鉀。進一步地，所述堿性共熔助劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋰、氫氧化鎂、氫氧化鋇、氫氧化鍶、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂、堿式碳酸鎂中的至少一種。進一步地，所述硝酸鹽選自硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇、硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸錳、硝酸鈮、硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鎘、硝酸鋁、硝酸鉛、硝酸鉍、硝酸錫、硝酸鎵、硝酸鉬中的至少一種。進一步地，在所述步驟B中，所述富鉀巖石粉碎至50目～400目。進一步地，所述富鉀巖石與所述第一混合物的質量之比為1:2～2:1。進一步地，所述水與所述第二混合物的質量之比為1:2～2:1。進一步地，在所述步驟D中，所述第一濾液經濃縮、冷卻至-20℃～40℃，析出所述硝酸鉀。進一步地，所述硝酸鉀析出后，分離所述第一濾液，獲得第二濾液，所述第二濾液經蒸發分離，獲得第三濾渣，所述第三濾渣并入所述步驟A中。進一步地，所述步驟C還包括：對所述第一濾渣進行洗滌并獲得洗滌液，所述洗滌液并入所述第一濾液中。進一步地，所述富鉀巖石為鉀長石、白榴石、海綠石、伊利石、含鉀砂頁巖中的至少一種。本專利技術首先采用硝酸鹽與堿性共熔助劑熔融共混獲得第一混合物，即可浸取富鉀巖石中的鉀，然后通過水浸及固液分離，即可獲得硝酸鉀溶液，最后通過濃縮、冷卻等操作即可獲得硝酸鉀，制備方法簡單，熔融過程加熱溫度不超過600℃，相比現有技術中的高溫熔鹽反應，大幅度降低了工藝能耗，從而降低了制備成本；與此同時，相比現有技術中的制備方法，本專利技術的制備方法還避免了繁瑣的中和、酸浸、分解等操作，且富鉀巖石不發生分解，所有水溶性鹽類均實現了循環利用，工藝綠色環保。本專利技術除具有一般的低溫熔鹽體系的優點外，由于堿性共熔助劑的加入，反應速率大為加快，相對于單純的低溫熔鹽體系，在保持較高鉀離子浸出率的條件下，反應時間可大為縮短，有效地提高了生產效率，同時降低了生產成本。具體實施方式以下，將詳細描述本專利技術的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實施本專利技術，并且本專利技術不應該被解釋為限制于這里闡述的具體實施例。相反，提供這些實施例是為了解釋本專利技術的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本專利技術的各種實施例和適合于特定預期應用的各種修改。將理解的是，盡管在這里可使用術語“第一”、“第二”等來描述各種物質，但是這些物質不應受這些術語的限制。這些術語僅用于將一個物質與另一個物質區分開來。本專利技術公開了一種利用富鉀巖石來制備硝酸鉀的方法；所述富鉀巖石是指其中鉀含量(以K2O的質量百分數計)不低于8％的礦物，也就是說，將該富鉀巖石中的以各種形式賦存的含鉀化合物轉化為K2O的形式后，K2O的質量百分數不低于8％的硅酸鹽礦物，如鉀長石、白榴石、海綠石、伊利石、含鉀砂頁巖等主要成分為硅酸鹽的礦物。所述一種硝酸鉀的制備方法包括如下步驟：在步驟一中，將硝酸鹽與堿性共熔助劑混合并加熱至不超過300℃，進行熔融，獲得第一混合物。具體地，硝酸鹽與堿性共熔助劑的質量之比不低于3:1。具體地，所述硝酸鹽選自硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇、硝酸鑭、硝酸鈰、硝酸錳、硝酸鈮、硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸銅、硝酸鋅、硝酸鎘、硝酸鋁、硝酸鉛、硝酸鉍、硝酸錫、硝酸鎵、硝酸鉬中的至少一種；優選自硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸錳、硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸鋁、硝酸鉛中的至少一種。堿性共熔助劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋰、氫氧化鎂、氫氧化鋇、氫氧化鍶、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂、堿式碳酸鎂中的至少一種；優選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鎂、氧化鈣、氧化鎂中的至少一種。值得說明的是，堿性共熔助劑應當在與硝酸鹽混合熔融的過程中不發生分解，同時，也不得與上述硝酸鹽之間發生沉淀等反應，其作用僅在于在第一混合物中提供一堿性環境，從而方便其中呈熔融狀態的硝酸鹽浸出富鉀巖石中的鉀離子。在步驟二中，將富鉀巖石粉碎并置于第一混合物中，繼續加熱至不超過600℃，并保溫6h～36h，獲得第二混合物。具體地，富鉀巖石與第一混合物的質量之比為1:2～2:1。優選地，所述富鉀巖石粉碎至50目～400目，以獲得更好的浸取效果。在步驟三中，將第二混合物冷卻本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于，包括步驟：A、將硝酸鹽與堿性共熔助劑混合均勻并加熱至不超過300℃，進行熔融，獲得第一混合物；其中，所述硝酸鹽與所述堿性共熔助劑的質量之比不小于3:1；B、將富鉀巖石粉碎并置于所述第一混合物中，繼續加熱至不超過600℃，并保溫6h～24h，獲得第二混合物；其中，所述富鉀巖石是指將富鉀巖石中的含鉀化合物轉化為K2O的形式后，所述K2O的質量百分數不低于8％的硅酸鹽礦物；C、將所述第二混合物冷卻至100℃～120℃后向其中通入水，獲得第三混合物，使所述第三混合物在50℃～90℃下保溫6h～36h，固液分離，獲得第一濾渣和第一濾液；D、所述第一濾液經濃縮、冷卻，析出硝酸鉀。

【技術特征摘要】
1.一種硝酸鉀的制備方法，其特征在于，包括步驟：A、將硝酸鹽與堿性共熔助劑混合均勻并加熱至不超過300℃，進行熔融，獲得第一混合物；其中，所述硝酸鹽與所述堿性共熔助劑的質量之比不小于3:1；B、將富鉀巖石粉碎并置于所述第一混合物中，繼續加熱至不超過600℃，并保溫6h～24h，獲得第二混合物；其中，所述富鉀巖石是指將富鉀巖石中的含鉀化合物轉化為K2O的形式后，所述K2O的質量百分數不低于8％的硅酸鹽礦物；C、將所述第二混合物冷卻至100℃～120℃后向其中通入水，獲得第三混合物，使所述第三混合物在50℃～90℃下保溫6h～36h，固液分離，獲得第一濾渣和第一濾液；D、所述第一濾液經濃縮、冷卻，析出硝酸鉀。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性共熔助劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鋰、氫氧化鎂、氫氧化鋇、氫氧化鍶、氧化鈣、氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鎂、堿式碳酸鎂中的至少一種。3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述硝酸鹽選自硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰、硝酸鎂、硝酸鈣、硝酸鍶、硝酸鋇、硝酸鑭、硝酸鈰、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫進賀，賈永忠，張全有，景燕，謝紹雷，馬貴香，
申請(專利權)人：中國科學院青海鹽湖研究所，
類型：發明
國別省市：青海;63