一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法技術

一種ＴＮＴ生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，該方法是用水稀釋廢酸，廢酸與水的重量比為１∶０～１；向稀釋后的廢酸液中加入萃取劑，廢酸液與萃取劑的重量比為：１∶０．２～１，萃取后有機相與廢酸液分離；在萃取后的廢酸液中加入吸附劑，廢酸液與吸附劑的重量比１００∶０．２～１，進行攪拌（或固定床）吸附，吸附結束，廢酸液與吸附劑分離。本發明專利技術的特點是：處理工藝簡單，處理效果顯著，其ＴＮＴ、ＤＮＴ等硝基化合物的去除率＞９８％，廢水中的硝基化合物含量降至０．２４ｍｇ／ｌ，遠低于國家梯恩梯（ＴＮＴ）工業水污染物排放標準（ＧＢ４２７４－８４）中一級標準。所用設備少、造價低，投資、運行成本低，適合工業化推廣實施。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種處理含硝基化合物廢酸的方法，特別是一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法。
技術介紹
目前，在TNT生產過程，硝化反應后排放的廢稀硫酸中含有大量的硝基化合物，廢酸經過簡單的脫硝處理后直接濃縮處理，致使濃縮過程中產生的廢水中硝基化合物含量超標。并且每處理1噸廢酸要產生50～60噸廢水。由于該含硝基化合物廢水量大且一般難以生物降解甚至不可生物降解，故處理難度大。國內外對生產TNT炸藥時排放的大量含硝基化合物廢水處理方法的研究較多，有的效果也比較好，但投資過大、運行成本過高。對含硝基化合物廢酸的研究也曾有過報導(董云等人《MNT廢酸用甲苯萃取工藝探討》，湖南化工1999，29(6)49～49，58)，其采用甲苯萃取廢酸中的硝酸和硝基化合物。硝基化合物被萃取后質量分數由0.5％降至0.2％左右，也就相當于硝基化合物去除率為60％左右。但對生產TNT產生的廢酸用甲苯萃取未見有報導。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種投資運行費用低，處理效果顯著的處理含硝基化合物廢酸的方法。本專利技術的目的可以通過以下技術手段來實現一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟A、稀釋，用水稀釋廢酸，廢酸與水的重量比為1∶0～1；B、萃取，向稀釋后的廢酸液中加入萃取劑，廢酸液與萃取劑的重量比為1∶0.2～1，萃取后有機相與廢酸液分離；C、吸附，萃取后的廢酸液用吸附劑進行吸附，廢酸液與吸附劑的重量比100∶0.2～1，進行攪拌吸附或固定床吸附，吸附結束，廢酸液與吸附劑分離。上述工藝步驟可在10～80℃的溫度條件下進行。分離出的有機相進行蒸餾處理，分離出萃取劑和硝基化合物。對從步驟C得到的廢酸液進行濃縮回收，得到濃硫酸，對濃縮出的水中和后排放。所述的吸附劑為活性炭、碳素纖維或磺化煤樹脂等。所述的萃取劑為苯或甲苯。本專利技術首先在生產TNT、DNT過程中產生的廢酸中加入一定量的水以降低硝基化合物在酸中的溶解度，如果廢酸中的硝基化合物含量較低，可以不加水，廢酸與水的重量比為1∶0～1。對預處理后的廢酸液進行萃取，萃取劑為苯或甲苯。廢酸液與萃取劑的重量比為1∶0.2～1，廢酸液中的硝基化合物絕大部分進入有機相，使酸相中的硝基化合物含量大大降低。采用苯或甲苯作萃取劑的好處是既能很好的溶解硝基化合物又能經過蒸餾后循環使用或作為硝化原料，剩余的少量含有萃取劑和TNT、DNT的釜殘可回收作硝化原料，基本沒有污染。萃取設備直接將有機相與廢酸液分離后，在廢酸液中加入吸附劑，吸附劑為活性炭或碳素纖維或磺化煤樹脂，廢酸液與吸附劑的重量比100∶0.2～1，經過吸附劑的吸附，可以將硝基化合物基本除掉，去除率＞98％。對吸附后的廢酸液進行濃縮處理，得到濃硫酸。對濃縮出的水中和后達到國家排放標準，可直接排放。本專利技術相比現有的處理工藝具有如下優點 1、本專利技術處理工藝簡單，處理效果顯著，其TNT、DNT等硝基化合物的去除率＞98％，廢水中的硝基化合物含量降至0.24mg/l，遠低于國家梯恩梯(TNT)工業水污染物排放標準中(GB4274-84)一級標準。適合工業化推廣實施。2、選用硝化原料之中的苯或甲苯作為萃取劑，萃取后有機相經蒸餾處理，萃取劑循環利用，硝基化合物作硝化原料，節省材料，降低成本。3、本專利技術從廢水的源頭廢酸進行治理，在廢酸濃縮之前先將硝基化合物除掉，避免了后期廢水治理存在的處理量大、難生物降解的問題。4、本專利技術方法所用設備少、造價低，投資、運行成本低。附圖說明圖1本專利技術處理工藝流程圖具體實施方式樣品遼寧省遼陽市慶陽化工(集團)有限公司(以下簡稱遼陽化工)的含硝基化合物廢酸(TNT等硝基化合物含量為3130mg/l)。實施例1稱取1千克廢酸樣置于萃取設備中，在10℃的溫度條件下，加入0.5千克水稀釋，然后用0.5千克甲苯進行萃取，10分鐘后，分出有機相和廢酸液，在廢酸液中加入2克的活性炭攪拌10分鐘后過濾，將廢酸液和活性炭分離，對廢酸液進行檢測，其廢酸液中的硝基化合物含量為11mg/l，去除率為99.65％。對去除硝基化合物后的廢酸液進行濃縮回收，得到濃硫酸，然后對濃縮出的水進行中和處理，達到國家排放標準。對于分離出的有機相，采用蒸餾處理，分離出甲苯循環使用，硝基化合物作為硝化原料，降低成本。實施例2稱取1千克廢酸樣置于萃取設備中，在60℃的溫度條件下，加入1千克水稀釋，然后加入0.6千克苯萃取，10分鐘后，分出有機相和廢酸液，在廢酸液中加入2克的磺化煤樹脂吸附10分鐘后過濾，將廢酸液和磺化煤樹脂分離，對廢酸液進行檢測，其廢酸液中的硝基化合物含量為34mg/l，去除率為98.9％。對去除硝基化合物的廢酸液進行濃縮回收，得到濃硫酸，然后對濃縮出的水進行中和處理，達到國家排放標準。對分離出的有機相處理與實施例1相同。實施例3稱取1千克廢酸樣置于萃取設備中，在40℃的溫度條件下，加入0.5千克水稀釋，然后加入0.6公斤甲苯萃取，8分鐘后，分出有機相和廢酸液，在廢酸液中加入含3克碳素纖維的固定床吸附，將廢酸液和碳素纖維固定床分離，對廢酸液進行檢測，其廢酸液中的硝基化合物含量為25mg/l，去除率為99.2％。對去除硝基化合物的廢酸液進行濃縮回收，得到濃硫酸，然后對濃縮出的水進行中和處理，達到國家排放標準。對分離出的有機相處理與實施例1相同。實施例4稱取1千克廢酸樣置于萃取設備中，在30℃的溫度條件下，加入0.8千克水稀釋，然后加入0.8千克甲苯萃取，6分鐘后，分出有機相和廢酸液，在廢酸液中加入10克的活性炭吸附10分鐘后過濾，將廢酸液和活性炭分離，對廢酸液進行檢測，其廢酸液中的硝基化合物含量為11mg/l，去除率為99.65％。對去除硝基化合物的廢酸液進行濃縮回收，得到濃硫酸，然后對濃縮出的水進行中和處理，達到國家排放標準。對分離出的有機相處理與實施例1相同。權利要求1.一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟A、稀釋，用水稀釋廢酸，廢酸與水的重量比為1∶0～1；B、萃取，向稀釋后的廢酸液中加入萃取劑，廢酸液與萃取劑的重量比為1∶0.2～1，萃取后有機相與廢酸液分離；C、吸附，萃取后的廢酸液用吸附劑進行吸附，廢酸液與吸附劑的重量比100∶0.2～1，進行攪拌吸附或固定床吸附，吸附結束，廢酸液與吸附劑分離。2.根據權利要求1所述的一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于上述工藝步驟可在10～80℃的溫度條件下進行。3.根據權利要求1所述的一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于對分離出的有機相進行蒸餾處理，分離出萃取劑和硝基化合物。4.根據權利要求1所述的一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于對步驟C得到的廢酸液進行硫酸的濃縮回收，得到濃硫酸，對濃縮出的水進行中和后排放。5.根據權利要求1所述的一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于所述的吸附劑為活性炭或碳素纖維或磺化煤樹脂。6.根據權利要求1所述的一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于所述的萃取劑為苯或甲苯。全文摘要一種TNT生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，該方法是用水稀釋廢酸，廢酸與水的重量比為1∶0～1；向稀釋后的廢酸液中加入萃取劑，廢本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種ＴＮＴ生產中含硝基化合物廢酸的處理方法，其特征在于該方法包括以下工藝步驟：Ａ、稀釋，用水稀釋廢酸，廢酸與水的重量比為１∶０～１；Ｂ、萃取，向稀釋后的廢酸液中加入萃取劑，廢酸液與萃取劑的重量比為１∶０．２～１，萃取后有機相 與廢酸液分離；Ｃ、吸附，萃取后的廢酸液用吸附劑進行吸附，廢酸液與吸附劑的重量比１００∶０．２～１，進行攪拌吸附或固定床吸附，吸附結束，廢酸液與吸附劑分離。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：謝洪陽，周成芬，郝文杰，陳佳，袁裕霞，曲基成，
申請(專利權)人：大連市環境保護總公司，
類型：發明
國別省市：91[中國|大連]