一種制備自懸浮陶粒的新方法技術

本發明專利技術公開了一種制備自懸浮陶粒的新方法，包括以下步驟：(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入一定質量比的二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯；(2)在冰浴條件下往第一反應器中緩慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，在78～80℃條件下恒速攪拌反應一段時間，得到初產物A；(3)在裝有攪拌器和溫度計的第二反應器中加入一定質量比的去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇，然后加入初產物A，高速攪拌分散一段時間，加入一定質量的陶粒，繼續反應一段時間，乙醇洗兩遍后收樣。本發明專利技術提供的一種制備自懸浮陶粒的新方法制得的陶粒可懸浮分散于清水中，作為壓裂支撐劑，可使裂縫處保持高的導流能力，防止裂縫堵塞。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及油田開發
，特別是油水井壓裂支撐劑
，具體涉及一種制備自懸浮陶粒的新方法。
技術介紹
水力壓裂是目前國內外低滲透油藏提高原油采收率的關鍵技術之一。水力壓裂是指通過地面高壓泵組，以遠超過地層最大吸液能力的排量將具有一定黏度的壓裂液擠入井中，隨即在井底憋起高壓。當此壓力超過井壁附近地層的破裂壓力及周圍巖石的最大抗張強度后，就會在井底附近地層中產生大小不一的裂縫。繼續向井中擠入攜帶支撐劑的壓裂液，裂縫在強大的壓力下繼續向前延伸并在縫中填入支撐劑。待停泵后，壓裂液在破膠劑的作用下快速破膠并返排至地面，而支撐劑繼續留在縫中，這樣就可在地層中形成一條或多條具有一定高度、長度、寬度，同時具有高導流能力的支撐裂縫。該支撐裂縫具備較高的滲透能力，可顯著提高油層的導流能力，使原油順利地通入生產井，從而達到油井增產的目的。目前常用的石油壓裂支撐劑有：石英砂、燒結剛玉制品和陶粒。其中陶粒支撐劑具有原材料來源廣泛，制品強度高等優點，近年來成為油田領域常規使用的壓裂支撐劑。考慮到陶粒較大的體積密度(一般大于1.6g/cm3)，所以在壓裂施工過程中需在壓裂液中加入高濃度的增稠劑(如胍膠、纖維素等水溶性高分子)來增加其自身的黏彈性從而有效懸浮并攜帶支撐劑。然而加入高濃度增稠劑會帶來壓裂成本高、儲層傷害嚴重等問題。若能將傳統壓裂陶粒制備成自懸浮的陶粒，則在壓裂施工過程中，無需在壓裂液中添加增稠劑，可用清水代替傳統高黏度壓裂液，進而省去常規壓裂的配液過程和設備。同時，增稠劑的去除也將顯著降低壓裂對儲層的傷害以及壓裂成本。近年來，常用酚醛樹脂或環氧樹脂等聚合物包覆陶粒的方法制得自懸浮覆膜陶粒成品，然而將上述方法制得的自懸浮陶粒注入地層后，在地層巨大的閉合壓力下，陶粒表面的樹脂會互相粘連成堅硬的樹脂塊，進而堵塞支撐裂縫，影響油層的導流能力，導致原油難以順利通入生產井，原油采收率也隨之降低。因此，選擇更有效的方法將陶粒制備成在清水中可自懸浮的陶粒，從而提高其在油田壓裂方面的應用具有極重要的實際應用價值。本專利技術因此而來。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種制備自懸浮陶粒的新方法，制得的自懸浮陶粒可懸浮分散于清水中，同時可解決現有自懸浮支撐劑在油田壓裂施工時容易堵塞支撐裂縫的問題。針對本專利技術的目的，本專利技術提供的技術方案是：一種制備自懸浮陶粒的新方法，包括以下步驟：(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入一定質量比的二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯；(2)在冰浴條件下往第一反應器中緩慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，在78～80℃條件下恒速攪拌反應一段時間，得到初產物A；(3)在裝有攪拌器和溫度計的第二反應器中加入一定質量比的去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇，然后加入初產物A，高速攪拌分散一段時間，加入一定質量的陶粒，繼續反應一段時間，乙醇洗兩遍后收樣。在其中的一些實施方式中，所述陶粒、十八醇、硬脂酸、十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60、乙醇、乙酸丁酯、丙酮、二甲苯、去離子水分別占投料總重量的10％～13％、0.1％～0.3％、0.3％～0.6％、0.5％～0.8％、0.3％～0.6％、0.1％～0.3％、0.1％～0.3％、0.3％～0.6％、9％～12％、4％～6％、9％～12％、53.5％～66.3％。在其中的一些實施方式中，所述步驟(2)中攪拌速度為100～150r/min，反應時間為4～5h。在其中的一些實施方式中，所述步驟(3)中攪拌速度為9000～10000r/min，加入陶粒前反應時間為10～12min，加入陶粒后反應時間為0.5～1h。相對于現有技術中的方案，本專利技術的優點是：采用本專利技術的技術方案，制備工藝簡單易操作，在陶粒表面包覆疏水長鏈制得自懸浮陶粒，在清水中具有良好的懸浮分散性，同時可使裂縫處保持高的導流能力，防止裂縫堵塞，成本較低。附圖說明圖1a-c為本專利技術實施例1制得的自懸浮陶粒在水中的懸浮分散照片。圖1d-f為本專利技術未經處理的陶粒在水中的分散照片。具體實施方式以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用于說明本專利技術而不限于限制本專利技術的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據具體廠家的條件做進一步調整，未注明的實施條件通常為常規實驗中的條件。實施例1：(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分別占投料總重量的9％、4％、0.1％、9％；(2)在冰浴條件下往第一反應器中緩慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分別占投料總重量的0.5％、0.3％、0.3％，在78～80℃條件下恒速攪拌反應一段時間，得到初產物A；(3)在裝有攪拌器和溫度計的第二反應器中加入一定質量比的去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇，去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇分別占投料總量的66.3％、0.1％、0.1％、0.3％，然后加入初產物A，高速攪拌分散一段時間，加入投料總重量10％的陶粒，繼續反應一段時間，乙醇洗兩遍后收樣。圖1a-c為本專利技術實施例1制得的自懸浮陶粒在水中的懸浮分散照片，可知陶粒加入水中可懸浮分散于水表面。圖1d-f為本專利技術未經處理的陶粒在水中的分散照片，未經處理的陶粒加入水中迅速沉淀于燒杯底部。實施例2：(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分別占投料總重量的12％、6％、0.3％、12％；(2)在冰浴條件下往第一反應器中緩慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分別占投料總重量的0.8％、0.6％、0.6％，在78～80℃條件下恒速攪拌反應一段時間，得到初產物A；(3)在裝有攪拌器和溫度計的第二反應器中加入一定質量比的去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇，去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇分別占投料總量的53.5％、0.3％、0.3％、0.6％，然后加入初產物A，高速攪拌分散一段時間，加入投料總重量13％的陶粒，繼續反應一段時間，乙醇洗兩遍后收樣。實施例3：(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分別占投料總重量的11％、4％、0.2％、11％；(2)在冰浴條件下往第一反應器中緩慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分別占投料總重量的0.6％、0.5％、0.3％，在78～80℃條件下恒速攪拌反應一段時間，得到初產物A；(3)在裝有攪拌器和溫度計的第二反應器中加入一定質量比的去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇，去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇分別占投料總量的60.6％、0.1％、0.2％、0.5％，然后加入初產物A，高速攪拌分散一段時間，加入投料總重量11％的陶粒，繼續反應一段時間，乙醇洗兩遍后收樣。實施例4(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備自懸浮陶粒的新方法，其特征在于包括以下步驟：(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入一定質量比的二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯；(2)在冰浴條件下往第一反應器中緩慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，在78～80℃條件下恒速攪拌反應一段時間，得到初產物A；(3)在裝有攪拌器和溫度計的第二反應器中加入一定質量比的去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇，然后加入初產物A，高速攪拌分散一段時間，加入一定質量的陶粒，繼續反應一段時間，乙醇洗兩遍后收樣。

【技術特征摘要】
1.一種制備自懸浮陶粒的新方法，其特征在于包括以下步驟：(1)在裝有攪拌器和溫度計的第一反應器中加入一定質量比的二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯；(2)在冰浴條件下往第一反應器中緩慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，在78～80℃條件下恒速攪拌反應一段時間，得到初產物A；(3)在裝有攪拌器和溫度計的第二反應器中加入一定質量比的去離子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盤60和乙醇，然后加入初產物A，高速攪拌分散一段時間，加入一定質量的陶粒，繼續反應一段時間，乙醇洗兩遍后收樣。2.根據權利要求1所述的制備自懸浮陶粒的新方法，其特征在于：所述陶粒、十八醇、硬脂酸、十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、烷基酚聚氧乙...

【專利技術屬性】
技術研發人員：左明明，袁續周，左曉兵，陳奠宇，周弟，寧春花，
申請(專利權)人：常熟理工學院，
類型：發明
國別省市：江蘇;32