一種LED封裝納米復合材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種LED封裝納米復合材料的制備方法，屬于納米復合材料制備技術領域。本發明專利技術取蛋白胨等水浴加熱制得富集培養基備用，再取黃沙暴曬、輻照，無菌生理鹽水沖洗后，收集淋洗液攪拌，與備用富集培養基混合搖床振蕩培養，再經過濾、離心、濃縮制得耐紫外濃縮液備用；取硫酸鈦溶液與乙酰丙酮等混合制得前驅體，煅燒后，與備用耐紫外濃縮液等混合制得樹脂混合料，經脫泡于模具中固化，脫模制得LED封裝納米復合材料。本發明專利技術的有益效果是：本發明專利技術制備步驟簡單，制備過程中無團聚現象發生，分散性好；所得材料光穩定性和耐熱性好，透光率高達91.2%以上。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種LED封裝納米復合材料的制備方法，屬于納米復合材料制備

技術介紹
發光二極管(LED)作為新型高效固體光源，具有長壽命、節能、綠色環保等顯著優點，其經濟和社會意義巨大。目前普通LED封裝用材料主要是雙酚A型透明環氧樹脂，但隨著白光LED的發展，尤其是基于紫外光的白光LED的發展，環氧樹脂老化嚴重，阻礙了LED的實際應用。LED封裝材料主要為LED芯片提供保護作用，另外封裝材料還可以起到決定光分布、降低LED芯片與空氣之間折射率的差距以增加光輸出等作用，對LED的可靠性及光輸出效果有絕對性影響。LED封裝一般以環氧樹脂、硅橡膠系樹脂及聚氨酯系樹脂等高透明性樹脂作為封裝材料，目前仍以環氧樹脂為主流。LED封裝用透明環氧樹脂一般由主劑和固化劑兩部分組成，使用前主劑與固化劑混合均勻，在高溫下固化即可。由于環氧樹脂含有可吸收紫外線的芳香環，其吸收紫外線后會氧化產生羰基并形成發色團進而造成樹脂變色，光穩定性差，抗老化性能降低。因此需對其進行改性，進而研究出了LED封裝用納米復合材料。納米復合材料是以樹脂、橡膠、陶瓷和金屬等基體為連續相，以納米尺寸的金屬、半導體、剛性粒子和其他無機粒子、纖維、納米碳管等改性劑為分散相，通過適當的制備方法將改性劑均勻性地分散于基體材料中，形成一相含有納米尺寸材料的復合體系，這一體系材料稱之為納米復合材料。但目前LED封裝用納米復合材料在制備過程中納米粒子易團聚，在體系中分散不均勻，導致材料透光率低、耐熱性差。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題：針對目前LED封裝用納米復合材料在制備過程中納米粒子易團聚，在體系中分散不均勻，且材料光穩定性差、透光率低、耐熱性差的弊端，提供了一種取蛋白胨等水浴加熱制得富集培養基備用，再取黃沙暴曬、輻照，無菌生理鹽水沖洗后，收集淋洗液攪拌，與備用富集培養基混合搖床振蕩培養，再經過濾、離心、濃縮制得耐紫外濃縮液備用；取硫酸鈦溶液與乙酰丙酮等混合制得前驅體，煅燒后，與備用耐紫外濃縮液等混合制得樹脂混合料，經脫泡于模具中固化，脫模制得LED封裝納米復合材料的方法。本專利技術制備步驟簡單，制備過程中無團聚現象發生，分散性好，所得材料光穩定性和耐熱性好，透光率高。為解決上述技術問題，本專利技術采用如下所述的技術方案是：（1）按重量份數計，分別稱量10～15份蛋白胨、2～3份氯化鈉、10～15份葡萄糖和45～50份去離子水置于燒杯中，攪拌混合后并置于100～105℃下水浴加熱10～15min，隨后靜置冷卻至室溫，制備得富集培養基，備用；（2）收集黃沙并置于陽光下暴曬5～7天，隨后將暴曬后的黃沙置于8kGyγ射線下，以135～140Gy/min輻照5～10min，隨后將生理鹽水置于100～105℃下加熱滅菌，并靜置冷卻至室溫，制備得無菌生理鹽水，用無菌生理鹽水沖洗輻照后的黃沙，收集淋洗液，在250～300r/min下攪拌，制備得耐紫外菌懸浮液；（3）按質量比1:1，將耐紫外菌懸浮液與步驟（1）備用的富集培養基攪拌混合，在28～30℃下搖床振蕩培養7～10天，控制搖床振蕩速度為200～300r/min，待培養完成后，過濾并收集濾液，將濾液置于8500～9000r/min下離心分離10～15min，收集上層清液并旋轉蒸發至原體積的1/10，制備得耐紫外濃縮液，備用；（4）選取20～23mL質量濃度5%硫酸鈦溶液置于三角燒瓶中，再在室溫下向三角燒瓶中添加15～16mL乙酰丙酮，攪拌混合并靜置6～8h，制備得硫酸鈦混合物，隨后按質量比1:10，將硫酸鈦混合物添加至丙酮溶液中，攪拌混合并靜置6～8h，過濾并收集濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅3～5次，并置于65～80℃下干燥6～8h，制備得前驅體；（5）將上述制備的前驅體置于馬弗爐中，在650～700℃下煅燒2～3h，得煅燒二氧化鈦，按質量比1:5，將煅燒二氧化鈦與步驟（3）制備的耐紫外濃縮液攪拌混合，并靜置冷卻至室溫，隨后過濾并收集濾餅，在65～70℃下干燥6～7h，再靜置冷卻至室溫，碾磨并過120～130目篩，制備得改性耐紫外二氧化鈦粉末；（6）按質量比1:10，將上述制備的改性耐紫外二氧化鈦粉末與環氧固化劑EP-400B攪拌混合，并置于200～300W下超聲分散10～15min，制備得改性耐紫外二氧化鈦粉末分散液，隨后按質量比1:1，將環氧樹脂EP-400A與改性耐紫外二氧化鈦粉末分散液攪拌混合制備得樹脂混合料，將其在室溫下靜置脫泡6～8h后，澆筑至模具中，在室溫下固化10～12h，脫模，即可制備得一種LED封裝納米復合材料。本專利技術制得的LED封裝納米復合材料硬度為64～68度，拉伸強度為5.25～5.70MPa，斷裂伸長率為231～239%，透光率>91.2%，彎曲強度為114～118MPa，彎曲模量為3.44～3.56GPa。本專利技術與其他方法相比，有益技術效果是：（1）本專利技術制備步驟簡單，制備過程中無團聚現象發生，分散性好；（2）所得材料光穩定性和耐熱性好，透光率高達91.2%以上。具體實施方式首先按重量份數計，分別稱量10～15份蛋白胨、2～3份氯化鈉、10～15份葡萄糖和45～50份去離子水置于燒杯中，攪拌混合后并置于100～105℃下水浴加熱10～15min，隨后靜置冷卻至室溫，制備得富集培養基，備用；然后收集黃沙并置于陽光下暴曬5～7天，隨后將暴曬后的黃沙置于8kGyγ射線下，以135～140Gy/min輻照5～10min，隨后將生理鹽水置于100～105℃下加熱滅菌，并靜置冷卻至室溫，制備得無菌生理鹽水，用無菌生理鹽水沖洗輻照后的黃沙，收集淋洗液，在250～300r/min下攪拌，制備得耐紫外菌懸浮液；按質量比1:1，將耐紫外菌懸浮液與備用的富集培養基攪拌混合，在28～30℃下搖床振蕩培養7～10天，控制搖床振蕩速度為200～300r/min，待培養完成后，過濾并收集濾液，將濾液置于8500～9000r/min下離心分離10～15min，收集上層清液并旋轉蒸發至原體積的1/10，制備得耐紫外濃縮液，備用；再選取20～23mL質量濃度5%硫酸鈦溶液置于三角燒瓶中，再在室溫下向三角燒瓶中添加15～16mL乙酰丙酮，攪拌混合并靜置6～8h，制備得硫酸鈦混合物，隨后按質量比1:10，將硫酸鈦混合物添加至丙酮溶液中，攪拌混合并靜置6～8h，過濾并收集濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅3～5次，并置于65～80℃下干燥6～8h，制備得前驅體；將上述制備的前驅體置于馬弗爐中，在650～700℃下煅燒2～3h，得煅燒二氧化鈦，按質量比1:5，將煅燒二氧化鈦與備用的耐紫外濃縮液攪拌混合，并靜置冷卻至室溫，隨后過濾并收集濾餅，在65～70℃下干燥6～7h，再靜置冷卻至室溫，碾磨并過120～130目篩，制備得改性耐紫外二氧化鈦粉末；最后按質量比1:10，將上述制備的改性耐紫外二氧化鈦粉末與環氧固化劑EP-400B攪拌混合，并置于200～300W下超聲分散10～15min，制備得改性耐紫外二氧化鈦粉末分散液，隨后按質量比1:1，將環氧樹脂EP-400A與改性耐紫外二氧化鈦粉末分散液攪拌混合制備得樹脂混合料，將其在室溫下靜置脫泡6～8h后，澆筑至模具中，在室溫下固化10～12h，脫模，即可制備本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種LED封裝納米復合材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）按重量份數計，分別稱量10～15份蛋白胨、2～3份氯化鈉、10～15份葡萄糖和45～50份去離子水置于燒杯中，攪拌混合后并置于100～105℃下水浴加熱10～15min，隨后靜置冷卻至室溫，制備得富集培養基，備用；（2）收集黃沙并置于陽光下暴曬5～7天，隨后將暴曬后的黃沙置于8kGyγ射線下，以135～140Gy/min輻照5～10min，隨后將生理鹽水置于100～105℃下加熱滅菌，并靜置冷卻至室溫，制備得無菌生理鹽水，用無菌生理鹽水沖洗輻照后的黃沙，收集淋洗液，在250～300r/min下攪拌，制備得耐紫外菌懸浮液；（3）按質量比1:1，將耐紫外菌懸浮液與步驟（1）備用的富集培養基攪拌混合，在28～30℃下搖床振蕩培養7～10天，控制搖床振蕩速度為200～300r/min，待培養完成后，過濾并收集濾液，將濾液置于8500～9000r/min下離心分離10～15min，收集上層清液并旋轉蒸發至原體積的1/10，制備得耐紫外濃縮液，備用；（4）選取20～23mL質量濃度5%硫酸鈦溶液置于三角燒瓶中，再在室溫下向三角燒瓶中添加15～16mL乙酰丙酮，攪拌混合并靜置6～8h，制備得硫酸鈦混合物，隨后按質量比1:10，將硫酸鈦混合物添加至丙酮溶液中，攪拌混合并靜置6～8h，過濾并收集濾餅，用無水乙醇洗滌濾餅3～5次，并置于65～80℃下干燥6～8h，制備得前驅體；（5）將上述制備的前驅體置于馬弗爐中，在650～700℃下煅燒2～3h，得煅燒二氧化鈦，按質量比1:5，將煅燒二氧化鈦與步驟（3）制備的耐紫外濃縮液攪拌混合，并靜置冷卻至室溫，隨后過濾并收集濾餅，在65～70℃下干燥6～7h，再靜置冷卻至室溫，碾磨并過120～130目篩，制備得改性耐紫外二氧化鈦粉末；（6）按質量比1:10，將上述制備的改性耐紫外二氧化鈦粉末與環氧固化劑EP?400B攪拌混合，并置于200～300W下超聲分散10～15min，制備得改性耐紫外二氧化鈦粉末分散液，隨后按質量比1:1，將環氧樹脂EP?400A與改性耐紫外二氧化鈦粉末分散液攪拌混合制備得樹脂混合料，將其在室溫下靜置脫泡6～8h后，澆筑至模具中，在室溫下固化10～12h，脫模，即可制備得一種LED封裝納米復合材料。...

【技術特征摘要】
1.一種LED封裝納米復合材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）按重量份數計，分別稱量10～15份蛋白胨、2～3份氯化鈉、10～15份葡萄糖和45～50份去離子水置于燒杯中，攪拌混合后并置于100～105℃下水浴加熱10～15min，隨后靜置冷卻至室溫，制備得富集培養基，備用；（2）收集黃沙并置于陽光下暴曬5～7天，隨后將暴曬后的黃沙置于8kGyγ射線下，以135～140Gy/min輻照5～10min，隨后將生理鹽水置于100～105℃下加熱滅菌，并靜置冷卻至室溫，制備得無菌生理鹽水，用無菌生理鹽水沖洗輻照后的黃沙，收集淋洗液，在250～300r/min下攪拌，制備得耐紫外菌懸浮液；（3）按質量比1:1，將耐紫外菌懸浮液與步驟（1）備用的富集培養基攪拌混合，在28～30℃下搖床振蕩培養7～10天，控制搖床振蕩速度為200～300r/min，待培養完成后，過濾并收集濾液，將濾液置于8500～9000r/min下離心分離10～15min，收集上層清液并旋轉蒸發至原體積的1/10，制備得耐紫外濃縮液，備用；（4）選取20～23mL質量濃度5%硫酸鈦溶...

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁春華，鄒宇帆，高玉剛，
申請(專利權)人：袁春華，
類型：發明
國別省市：江蘇;32