從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法，包括如下步驟：步驟S1：將碲化鎘廢料破碎過篩后與水混合均勻，形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入酸，反應(yīng)一段時間后，再加入氧化劑形成第二混合液；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步驟S4：向第一溶液中引入Cl?后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；步驟S5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。本發(fā)明專利技術(shù)通過控制碲化鎘廢料浸出過程中的氧化電位，實現(xiàn)碲和鎘的分離回收，最終得到的二氧化碲和硫化鎘純度都能達(dá)到2N~3N，工藝簡單，操作安全，成本低廉，回收率高。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及濕法冶金領(lǐng)域，尤其涉及一種從碲化鎘中回收碲和鎘的方法。
技術(shù)介紹
碲化鎘廣泛應(yīng)用于紅外探測器、太陽能電池、光伏材料和X8射線探測器。目前，碲化鎘薄膜太陽能行業(yè)發(fā)展迅速，被認(rèn)為最有發(fā)展前景的太陽能技術(shù)之一，預(yù)計隨著碲化鎘薄膜太陽能行業(yè)發(fā)展，碲化鎘的需求量將持續(xù)高速增長。目前碲化鎘的生產(chǎn)方法主要集中液相合成和氣相合成。在此過程中會產(chǎn)生碲化鎘廢料。中國專利申請CN200710049888.8公布了一種碲化鎘的回收裝置及其回收方法，利用火法冶煉直接回收碲化鎘產(chǎn)品。此外，還未有一種從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法的公開文獻(xiàn)報道。因此，有必要提出一種從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種工藝簡單，操作安全，成本低廉，回收率高的從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法。為實現(xiàn)前述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：一種從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法，其特征在于：其包括如下步驟：步驟S1：將碲化鎘廢料破碎過篩后與水混合均勻，形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入酸，反應(yīng)一段時間后，再加入氧化劑形成第二混合液；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步驟S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；步驟S5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，其包括如下步驟：步驟S1：將碲化鎘廢料破碎過100目篩后，按液固比（7~3）：1與水,混合均勻，形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入化學(xué)計量比的1.4~1.7倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，在60~70℃下反應(yīng)1~6h后，滴加化學(xué)計量比的1.1~1.3倍的雙氧水，80℃下保溫反應(yīng)1~2h，形成第二混合液；涉及的化學(xué)反應(yīng)式為：主反應(yīng)：；副反應(yīng)：；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步驟S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；步驟S5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述步驟S2中滴加雙氧水的過程中控制第一混合液電位在300mv~560mv之間，終點電極電位控制在500mv~550mv。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，用于測量電位的電位計的參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S3得到的二氧化碲沉淀經(jīng)洗滌烘干后，得到純度為2N~3N的TeO2。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S5得到的硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干后，得到純度為2N~3N的CdS。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中所加入的酸為硫酸、鹽酸、硝酸其中之一。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S2中所加入的氧化劑為過氧化氫、氯酸鈉、氯氣其中之一。作為本專利技術(shù)的進(jìn)一步改進(jìn)，步驟S5中所加入的硫化物為硫化氫、硫化鈉、硫化鉀中的一種或多種。本專利技術(shù)通過控制碲化鎘廢料浸出過程中的氧化電位，實現(xiàn)碲和鎘的分離回收，最終得到的二氧化碲和硫化鎘純度都能達(dá)到2N~3N，工藝簡單，操作安全，成本低廉，回收率高。具體實施方式下面將結(jié)合本專利技術(shù)實施例對技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術(shù)一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術(shù)中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術(shù)保護(hù)的范圍。本專利技術(shù)提出一種從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法，步驟如下：步驟S1：將碲化鎘廢料破碎過100目篩后，按液固比（7~3）：1與水,混合均勻，形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入化學(xué)計量比1.4~1.7倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%硫酸，在60~70℃下反應(yīng)1~6h后，滴加化學(xué)計量比的1.1~1.3倍的雙氧水，80℃下保溫反應(yīng)1~2h，形成第二混合液；涉及的化學(xué)反應(yīng)式為：主反應(yīng)：副反應(yīng)：步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步驟S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；步驟S5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。步驟S2中所加入的氧化劑過氧化氫可用氯酸鈉、氯氣其中之一代替。步驟S2中所加入的硫酸可用硝酸或者鹽酸代替。步驟S5中所加入的硫化物為硫化氫、硫化鈉、硫化鉀中的一種或多種。實施例1。取50g破碎過100目篩后的碲化鎘廢料，加入350ml的去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝笮纬傻谝换旌弦海尤?0g98%濃硫酸，在60~70℃溫度下，攪拌反應(yīng)1h，再緩慢滴加50g50%H2O2溶液形成第二混合液，過程中用電位計實時測量第一混合液的電位，將電位維持在300mv~560mv之間，電位計參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極，加完H2O2溶液后，在80℃下保溫反應(yīng)2h，過濾，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中Te有少量入液，二氧化碲沉淀經(jīng)過洗滌烘干，得到純度為99.38%的TeO2，TeO2的直收率達(dá)96.69%，Cd浸出率達(dá)100%。向第一溶液中加入鹽酸和亞硫酸鈉還原進(jìn)入溶液中的Te，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中通入硫化氫，過濾得到硫化鎘沉淀，硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干得到純度為99.9%的CdS，鎘的回收率達(dá)100%。實施例2。取600g破碎過100目篩后的碲化鎘廢料，加入1800ml的去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝笮纬傻谝换旌弦海尤?00g98%濃硫酸，在60~70℃溫度下，攪拌反應(yīng)2h，再緩慢滴加360g50%H2O2溶液形成第二混合液，加入H2O2溶液的過程中用電位計實時測量第一混合液的電位，將電位維持在300mv~560mv之間，電位計參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極，加完H2O2溶液后，在80℃下保溫反應(yīng)2h，過濾，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中Te有少量入液，二氧化碲沉淀洗滌烘干，得到純度為99.68%的TeO2，TeO2的直收率達(dá)96.9%，Cd浸出率達(dá)100%。向第一溶液中加入鹽酸和亞硫酸鈉還原進(jìn)入溶液中的Te，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中加入硫化鈉，過濾得到硫化鎘沉淀，硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干得到純度為99.9%的CdS，鎘的回收率達(dá)100%。實施例3。取600g破碎過100目篩后的碲化鎘廢料，加入3000ml的去離子水?dāng)嚢杈鶆蚝笮纬傻谝换旌弦海尤?00g98%濃硫酸，在60~70℃溫度下，攪拌反應(yīng)6h，再緩慢滴加360g50%H2O2溶液形成第二混合液，加入H2O2溶液的過程中用電位計實時測量第一混合液的電位，將電位維持在300mv~560mv之間，電位計參比電極為銀/氯化銀電極，測量電極為鉑電極，加完H2O2溶液后，在80℃下保溫反應(yīng)1h，過濾，得到第一溶液和二氧化碲沉淀，其中Te有少量入液，二氧化碲沉淀洗滌烘干，得到純度為99.982%的TeO2，TeO2的直收率達(dá)97.24%，Cd浸出率達(dá)100%。向第一溶液中加入鹽酸和亞硫酸鈉還原進(jìn)入溶液中的Te，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液。再向第二溶液中加入硫化鉀，過濾得到硫化鎘沉淀，硫化鎘沉淀經(jīng)洗滌烘干得到純度為99.9%的CdS，鎘的回收率達(dá)100%。本專利技術(shù)通過控制碲化鎘廢料浸出過程中的氧化電位，實現(xiàn)碲和鎘的分離回收，并且最終得到的二氧化碲和硫化鎘純度都能達(dá)到2N~3N，工藝簡單，操作安全，成本低廉，回收率高。盡管為示例目的，已經(jīng)本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法，其特征在于：其包括如下步驟：步驟S1：將碲化鎘廢料破碎過篩后與水混合均勻，形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入酸，反應(yīng)一段時間后，再加入氧化劑形成第二混合液；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步驟S4：向第一溶液中引入Cl?后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；步驟S5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法，其特征在于：其包括如下步驟：步驟S1：將碲化鎘廢料破碎過篩后與水混合均勻，形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入酸，反應(yīng)一段時間后，再加入氧化劑形成第二混合液；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步驟S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；步驟S5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化鎘沉淀。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從碲化鎘廢料中回收碲和鎘的方法，其特征在于：其包括如下步驟：步驟S1：將碲化鎘廢料破碎過100目篩后，按液固比（7~3）：1與水混合均勻，形成第一混合液；步驟S2：向第一混合液中加入化學(xué)計量比的1.4~1.7倍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的濃硫酸，在60~70℃下反應(yīng)1~6h后，滴加化學(xué)計量比的1.1~1.3倍的雙氧水，80℃下保溫反應(yīng)1~2h，形成第二混合液；涉及的化學(xué)反應(yīng)式為：主反應(yīng)：；副反應(yīng)：；步驟S3：過濾第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步驟S4：向第一溶液中引入Cl-后加入亞硫酸鈉還原凈化，過濾得到粗碲沉淀和第二溶液；步驟S5：再向第二溶液中加入硫化物，過濾得到硫化...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：殷亮，李琴香，朱劉，鄒林平，
申請(專利權(quán))人：廣東先導(dǎo)稀材股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：廣東;44