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    二氯乙腈生產(chǎn)新工藝制造技術(shù)

    技術(shù)編號:14364772 閱讀:252 留言:0更新日期:2017-01-09 11:45
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種二氯乙腈的生產(chǎn)新工藝,具體設(shè)計(jì)到精細(xì)化工產(chǎn)品氟苯尼考重要中間體二氯乙腈的新合成工藝。二氯乙腈是氟苯尼考的重要中間體,氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一種新的獸醫(yī)專用氯霉素類的廣譜抗菌藥,用作豬的飼料添加劑,預(yù)防和治療豬的細(xì)菌性疾病。以同樣劑量治療呼吸系統(tǒng)疾病,氟苯尼考治愈率(91%)也顯著高于螺旋霉素(41%),以50ppm混飼治療人工誘發(fā)的豬放線桿菌性胸膜肺炎,治愈率達(dá)100%。本發(fā)明專利技術(shù)主要解決現(xiàn)有工藝的反應(yīng)條件苛刻、危險(xiǎn)性高、反應(yīng)所需溫度高、反應(yīng)速率慢、收率低下、可控性不強(qiáng)等缺點(diǎn),本發(fā)明專利技術(shù)采用二氯乙酰胺與五氧化二氯在二氯乙腈存在的液體環(huán)境下回流反應(yīng)得到粗品,經(jīng)過精蒸之后得到合格產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)具有反應(yīng)條件溫和、無污染、收率高、含量高、副產(chǎn)品的附加值高,本發(fā)明專利技術(shù)經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)保效益極高。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種二氯乙腈的生產(chǎn)新工藝,具體設(shè)計(jì)到精細(xì)化工產(chǎn)品氟苯尼考重要中間體二氯乙腈的新合成工藝。
    技術(shù)介紹
    二氯乙腈是氟苯尼考的重要中間體,氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一種新的獸醫(yī)專用氯霉素類的廣譜抗菌藥,1990年首次在日本上市,1993年挪威批準(zhǔn)該藥治療鮭的癤病,1995年法國、英國、奧地利、墨西哥及西班牙批準(zhǔn)用于治療牛呼吸系統(tǒng)細(xì)菌性疾病。用作豬的飼料添加劑,預(yù)防和治療豬的細(xì)菌性疾病,我國目前已通過了該藥的審批。氟苯尼考最初主要應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖,用于治療黃尾魚的假核性巴氏桿菌病及鏈球菌病、自然爆發(fā)的大西洋鮭魚癤病效果顯著。以同樣劑量治療呼吸系統(tǒng)疾病,氟苯尼考治愈率(91%)也顯著高于螺旋霉素(41%)。以50ppm混飼治療人工誘發(fā)的豬放線桿菌性胸膜肺炎,治愈率達(dá)100%。目前,現(xiàn)有二氯乙腈生產(chǎn)工藝是二氯乙酰胺與五氧化二磷脫水反應(yīng)而得。具體工藝流程為在反應(yīng)釜中加入固體二氯乙酰胺和五氧化二磷,升溫至125℃,先進(jìn)行常壓回流反應(yīng),常壓回流反應(yīng)4小時后繼續(xù)減壓蒸餾3小時才可以回收粗品,檢測反應(yīng)體系沒有二氯乙酰胺即反應(yīng)結(jié)束,。蒸餾得到粗品二氯乙腈進(jìn)行精蒸之后得到合格成品。粗蒸釜釜底固體加水后形成磷酸后放出。然而目前所采用的二氯乙腈生產(chǎn)工藝存在著諸多問題,(1)反應(yīng)過程中使用的兩種原料全部為固體,固體物料接觸很不充分,故反應(yīng)速率低下,并且固體物料阻力大,對反應(yīng)釜、攪拌等設(shè)備要求高。(2)在回流反應(yīng)過程中需提供高溫,還需要減壓蒸餾,危險(xiǎn)系數(shù)較大,操作工藝存在著極大的安全隱患。(3)受到固體與固體反應(yīng)不充分影響,導(dǎo)致產(chǎn)品收率底下,產(chǎn)品含量不高。由于存在上述的諸多問題,現(xiàn)有的二氯乙腈生產(chǎn)工藝急需要改進(jìn)。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    為了解決上述現(xiàn)有的技術(shù)的不足,本專利技術(shù)提供一種二氯乙腈生產(chǎn)新工藝。本專利技術(shù)的具體工藝流程為:工段一:粗蒸(1)向3000L反應(yīng)釜中加入二氯乙腈80Kg,二氯乙酰胺300Kg,五氧化二磷360Kg,升溫,攪拌;(2)控制溫度在110℃左右常壓回流反應(yīng)4小時;(3)檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流,回收粗品二氯乙腈;(4)粗蒸釜底為固體偏磷酸,加入適量水形成液態(tài)磷酸后從釜底放出。工段二:精蒸(1)將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH至7后泵入精蒸釜;(2)控制精蒸釜內(nèi)溫度在110℃左右,回收合格成品。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)的有益效果是(1)改變了原有的反應(yīng)體系均為固相的缺陷,大大降低了反應(yīng)條件,提高了反應(yīng)速率。(2)創(chuàng)造了固液反應(yīng)體系之后不用進(jìn)行減壓蒸餾,同時降低了反應(yīng)體系溫度,既簡化工藝又降低操作的風(fēng)險(xiǎn)。(3)產(chǎn)品的收率和含量都有了新的突破,收率由傳統(tǒng)75%提高到90%,含量可以達(dá)到99.8%以上。(4)反應(yīng)過程中沒有三廢產(chǎn)生,既經(jīng)濟(jì)環(huán)保又極大的優(yōu)化了工藝。附圖說明圖1為本專利技術(shù)二氯乙腈生產(chǎn)新工藝工藝流程。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖對本專利技術(shù)進(jìn)一步說明。向3000L反應(yīng)釜中加入二氯乙腈80Kg,二氯乙酰胺300Kg,五氧化二磷360Kg,升溫,攪拌;控制溫度在110℃左右常壓回流反應(yīng)4小時,檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流,回收粗品二氯乙腈;粗蒸釜底為固體偏磷酸,加入適量水形成液態(tài)磷酸后從釜底放出。將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH至7后泵入精蒸釜,控制精蒸釜內(nèi)溫度在110℃左右,回收合格成品,裝桶入庫。本文檔來自技高網(wǎng)
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    二氯乙腈生產(chǎn)新工藝

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種二氯乙腈生產(chǎn)新工藝,其特征在于:所述的工藝流程包括:工段一:粗蒸向反應(yīng)釜中加入二氯乙腈,二氯乙酰胺,五氧化二磷,升溫,攪拌;控制溫度進(jìn)行常壓回流反應(yīng);檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流,回收粗品二氯乙腈;粗蒸釜底為固體偏磷酸,加水形成一定濃度液態(tài)磷酸后從釜底放出;工段二:精蒸將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH后泵入精蒸釜;(2)控制精蒸釜內(nèi)溫度進(jìn)行精蒸,回收合格成品。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種二氯乙腈生產(chǎn)新工藝,其特征在于:所述的工藝流程包括:工段一:粗蒸向反應(yīng)釜中加入二氯乙腈,二氯乙酰胺,五氧化二磷,升溫,攪拌;控制溫度進(jìn)行常壓回流反應(yīng);檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流,回收粗品二氯乙腈;粗蒸釜底為固體偏磷酸,加水形成一定濃度液態(tài)磷酸后從釜底放出;工段二:精蒸將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH后泵入精蒸釜;(2)控制精蒸釜內(nèi)溫度進(jìn)行精蒸,回收合格成品。2.如權(quán)利要求1所述的二氯乙腈生產(chǎn)新工藝,其特征在于:粗蒸工段加入80Kg二氯乙腈形成液態(tài)環(huán)境后加入固態(tài)物料二氯乙酰胺、五氧化二磷,由固固體系變?yōu)楣桃后w系。3....

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:田志高林文明
    申請(專利權(quán))人:湖北文理學(xué)院,
    類型:發(fā)明
    國別省市:湖北;42

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