【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種二氯乙腈的生產(chǎn)新工藝,具體設(shè)計(jì)到精細(xì)化工產(chǎn)品氟苯尼考重要中間體二氯乙腈的新合成工藝。
技術(shù)介紹
二氯乙腈是氟苯尼考的重要中間體,氟苯尼考是在八十年代后期成功研制的一種新的獸醫(yī)專用氯霉素類的廣譜抗菌藥,1990年首次在日本上市,1993年挪威批準(zhǔn)該藥治療鮭的癤病,1995年法國、英國、奧地利、墨西哥及西班牙批準(zhǔn)用于治療牛呼吸系統(tǒng)細(xì)菌性疾病。用作豬的飼料添加劑,預(yù)防和治療豬的細(xì)菌性疾病,我國目前已通過了該藥的審批。氟苯尼考最初主要應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖,用于治療黃尾魚的假核性巴氏桿菌病及鏈球菌病、自然爆發(fā)的大西洋鮭魚癤病效果顯著。以同樣劑量治療呼吸系統(tǒng)疾病,氟苯尼考治愈率(91%)也顯著高于螺旋霉素(41%)。以50ppm混飼治療人工誘發(fā)的豬放線桿菌性胸膜肺炎,治愈率達(dá)100%。目前,現(xiàn)有二氯乙腈生產(chǎn)工藝是二氯乙酰胺與五氧化二磷脫水反應(yīng)而得。具體工藝流程為在反應(yīng)釜中加入固體二氯乙酰胺和五氧化二磷,升溫至125℃,先進(jìn)行常壓回流反應(yīng),常壓回流反應(yīng)4小時后繼續(xù)減壓蒸餾3小時才可以回收粗品,檢測反應(yīng)體系沒有二氯乙酰胺即反應(yīng)結(jié)束,。蒸餾得到粗品二氯乙腈進(jìn)行精蒸之后得到合格成品。粗蒸釜釜底固體加水后形成磷酸后放出。然而目前所采用的二氯乙腈生產(chǎn)工藝存在著諸多問題,(1)反應(yīng)過程中使用的兩種原料全部為固體,固體物料接觸很不充分,故反應(yīng)速率低下,并且固體物料阻力大,對反應(yīng)釜、攪拌等設(shè)備要求高。(2)在回流反應(yīng)過程中需提供高溫,還需要減壓蒸餾,危險(xiǎn)系數(shù)較大,操作工藝存在著極大的安全隱患。(3)受到固體與固體反應(yīng)不充分影響,導(dǎo)致產(chǎn)品收率底下,產(chǎn)品含量不高。由于存在上述 ...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種二氯乙腈生產(chǎn)新工藝,其特征在于:所述的工藝流程包括:工段一:粗蒸向反應(yīng)釜中加入二氯乙腈,二氯乙酰胺,五氧化二磷,升溫,攪拌;控制溫度進(jìn)行常壓回流反應(yīng);檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流,回收粗品二氯乙腈;粗蒸釜底為固體偏磷酸,加水形成一定濃度液態(tài)磷酸后從釜底放出;工段二:精蒸將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH后泵入精蒸釜;(2)控制精蒸釜內(nèi)溫度進(jìn)行精蒸,回收合格成品。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種二氯乙腈生產(chǎn)新工藝,其特征在于:所述的工藝流程包括:工段一:粗蒸向反應(yīng)釜中加入二氯乙腈,二氯乙酰胺,五氧化二磷,升溫,攪拌;控制溫度進(jìn)行常壓回流反應(yīng);檢測體系沒有二氯乙酰胺即停止回流,回收粗品二氯乙腈;粗蒸釜底為固體偏磷酸,加水形成一定濃度液態(tài)磷酸后從釜底放出;工段二:精蒸將上述所得粗品用碳酸鈉調(diào)節(jié)PH后泵入精蒸釜;(2)控制精蒸釜內(nèi)溫度進(jìn)行精蒸,回收合格成品。2.如權(quán)利要求1所述的二氯乙腈生產(chǎn)新工藝,其特征在于:粗蒸工段加入80Kg二氯乙腈形成液態(tài)環(huán)境后加入固態(tài)物料二氯乙酰胺、五氧化二磷,由固固體系變?yōu)楣桃后w系。3....
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:田志高,林文明,
申請(專利權(quán))人:湖北文理學(xué)院,
類型:發(fā)明
國別省市:湖北;42
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