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    一種兩性有機高分子化合物及其制備方法技術

    技術編號:14367625 閱讀:331 留言:0更新日期:2017-01-09 13:37
    一種兩性有機高分子化合物及其制備方法,將對丙烯酰胺苯甲酸鈉加入反應釜中,并加入去離子水、引發劑及螯合劑,并攪拌均勻,持續通入N2,再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨,并調節pH=7~9,在30℃~70℃下引發聚合3~6h,干燥得到兩性有機高分子化合物;本發明專利技術采用DMC與對丙烯酰胺苯甲酸鈉聚合制得二元共聚物,本聚合物兼具破乳?絮凝性能;同時,由于油水界面膜大多帶負電荷,所以加入帶有正電荷的自制聚合物能破壞雙電層,減弱界面膜強度,從而達到破乳、聚油及除油目的。該化合物具有一劑多效、用量少、除油、脫水效果好和絮凝時間短等優點。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于精細化工領域,涉及一種油田廢水處理劑,具體涉及一種兩性有機高分子化合物及其制備方法
    技術介紹
    目前隨著我國石油資源的日益枯竭,大部分油田都已經進入在石油開采的中后期,采出原油含水量已達到70%~80%,隨著采出液含水率上升,導致相應廢水量也快速增多,所產生的廢水有機成分復雜,往往具有高含油量、高COD和高濁度,難以降解等特點;如果直接排放不僅造成石油資源的浪費,而且會引起地下水污染,破壞水體功能。石油廢水是一種O/W型廢水,在開采過程中由于各種助劑的添加,使得石油廢水的處理難度越來越大;同時,聚驅采出液中含有的殘余聚合物在油水界面吸附后,會形成空間障礙抑制液滴相互聚結,阻礙油水兩相的分離,所以急需一種破乳性能強,同時能對原油粒起到吸附、凝聚作用的油田化學品。目前,大多數油田所使用的破乳劑基本都是具有單一功能的聚醚型破乳劑,這種破乳劑不僅功能單一,而且原料貯存麻煩,制備過程對設備要求高,這勢必會增加合成成本,所以國內外的研究人員一直致力于開發廣譜性多功能的新型油田化學品。非聚醚型破乳劑因其合成原料毒性小、合成工藝簡單等優點,是一種值得研發、具有潛在應用前景的破乳劑.脫水與除油在油水分離過程中是相輔相成,且具有協同效應,所以研發兼具破乳-絮凝性的有機高分子化合物,是解決石油資源短缺、保護環境和凈化水資源的一條新思路,已成為研究熱點。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于提供一種有機高分子化合物及其制備方法,該化合物具有一劑多效、用量少、除油、脫水效果好和絮凝時間短等優點。為了實現上述目的,本專利技術是通過下述技術方案來實現;一種兩性有機高分子化合物,該化合物結構如下:一種如權利要求1所述的兩性有機高分子化合物的制備方法,將對丙烯酰胺苯甲酸鈉加入反應釜中,并加入去離子水、引發劑及螯合劑,并攪拌均勻,持續通入N2,再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨,并調節pH=7~9,在30℃~70℃下引發聚合3~6h,濃縮,洗滌,干燥得到兩性有機高分子化合物;其中,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨與對丙烯酰胺苯甲酸鈉的物質的量比為(2~1):1,螯合劑為去離子水質量的0.1%~0.2%,引發劑為去離子水質量的0.1%~1.0%。本專利技術進一步的改進在于,所述去離子水占去離子水、對丙烯酰胺苯甲酸鈉與DMC總質量的40%~60%。本專利技術進一步的改進在于,所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的混合物。本專利技術進一步的改進在于,所述螯合劑為乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸鈉。本專利技術進一步的改進在于,采用質量分數25%~50%的氫氧化鈉溶液調節pH=7~9。本專利技術進一步的改進在于,所述對丙烯酰胺苯甲酸鈉通過以下方法制備:在容器中加入對氨基苯甲酸和乙酸乙酯,在0℃~40℃下,逐滴滴加丙烯酰氯,并攪拌均勻,反應1h~3h后,抽濾,得到對丙烯酰胺苯甲酸,然后加入無機堿至對丙烯酰胺苯甲酸溶解,減壓蒸餾,得到對丙烯酰胺苯甲酸鈉;其中,對氨基苯甲酸與丙烯酰氯的物質的量比為1:(1~2),對氨基苯甲酸與乙酸乙酯的比為(25mol~50mol):1L。本專利技術進一步的改進在于,所述無機堿為質量分數30%~60%的氫氧化鈉溶液。與現有技術相比,本專利技術具有的有益效果:本專利技術采用DMC與對丙烯酰胺苯甲酸鈉聚合制得二元共聚物,本聚合物兼具破乳-絮凝性能;一方面是由于聚合物結構中含有大量羰基和苯環,所以在油水界面膜上有很好的溶解擴散性,具有脫水速度快、脫水率高的優勢;另一方面是由于聚合物分子結構中的COO-使其在廢水中具有很好的分散性。同時,由于油水界面膜大多帶負電荷,所以加入帶有正電荷的自制聚合物能破壞雙電層,減弱界面膜強度,從而達到破乳、聚油及除油目的。在油田廢水中加入此聚合物后,膠體粒子表面電荷容易發生電中和作用,失去穩定性的膠體粒子可以通過吸附架橋作用聚集在一起,此有機高分子聚合物能夠處理乳化油、稠油等污染物;試驗結果表明:本聚合物處理油田廢水具有用量少,時間短和除油效果好等優點;在自制聚合物投加量為110mg/L,脫水溫度60℃、時間2.5h的條件下,其脫水率為91.08%,破乳性能明顯優于市售破乳劑BQ-05和SP-169的破乳性能。在自制共聚物投加量為30mg/L、溫度30℃、時間5h的條件下,其除油率達94.0%,除油效果明顯優于PAM和PDMC。附圖說明圖1為本專利技術的合成路線圖。圖2為對丙烯酰胺苯甲酸鈉和對丙烯酰胺苯甲酸鈉/DMC聚合物的紅外光譜圖。圖3為聚合物在不同濃度下的表面張力。圖4為聚合物絮凝性能。圖5為聚合物用量對破乳性能的影響。圖6為聚合物投加量對除油效果的影響。具體實施方式下面通過具體實施例進一步說明本專利技術實施方式,但并不用于限制本專利技術的實施范圍;本專利技術的一種有機高分子化合物分子結構如下:參見圖1,本專利技術的一種有機高分子化合物的制備方法包括酰氯的胺解反應和聚合反應,具體步驟如下:(1)在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗及冷凝管的三口燒瓶中加入一定量的對氨基苯甲酸和溶劑乙酸乙酯,在0℃~40℃下,用恒壓漏斗緩慢滴加適量的丙烯酰氯,并充分攪拌,反應1h~3h后,抽濾除去溶劑乙酸乙酯,得到對丙烯酰胺苯甲酸,然后用一定濃度的氫氧化鈉溶液(質量分數為30%~60%)中和至對丙烯酰胺苯甲酸完全溶解,減壓蒸餾除去水,得到對丙烯酰胺苯甲酸鈉;其中,對氨基苯甲酸與丙烯酰氯的物質的量比為1:(1~2),對氨基苯甲酸與乙酸乙酯的比為(25mol~50mol):1L。(2)將定量對丙烯酰胺苯甲酸鈉加入反應釜中,并加入適量去離子水、引發劑(過氧化物、過硫酸鹽或過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉的混合物,引發劑占去離子水質量的0.1%~1.0%)及螯合劑(乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸鈉中的一種,螯合劑占去離子水質量的0.1%~0.2%)充分攪拌,持續通入N2除去反應器中的氧氣,再加入適量甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)單體,并用氫氧化鈉溶液(質量分數25%~50%)調節pH=7~9,在30℃~70℃下引發聚合3~6h,濃縮,洗滌,干燥得到兩性有機高分子化合物;其中,DMC與對丙烯酰胺苯甲酸鈉的物質的量比為(2~1):1。下面通過具體實施例進一步說明本專利技術實施方式;實施例1一種有機高分子化合物的制備,包括以下步驟:(1)在裝有攪拌器、恒壓滴液漏斗及冷凝管的100mL的三口燒瓶中加入13.7g對氨基苯甲酸和25mL乙酸乙酯,在0℃下,用恒壓漏斗緩慢滴加13.5g丙烯酰氯,并充分攪拌,反應2h后,抽濾除去溶劑乙酸乙酯,并用乙酸乙酯洗滌2次,除去未反應的對氨基苯甲酸,得到對丙烯酰胺苯甲酸白色粉末,并干燥;然后用質量分數30%的氫氧化鈉溶液緩慢滴加至對丙烯酰胺苯甲酸完全溶解,減壓蒸餾除去水,真空干燥,粉碎得到對丙烯酰胺苯甲酸鈉白色粉末;(2)將19.9g對丙烯酰胺苯甲酸鈉加入反應瓶中,并加入22mL去離子水、0.2g過硫酸鉀及0.044g乙二胺四乙酸充分攪拌,持續通N2除去反應瓶中的氧氣,再加入24.8g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)單體,并用質量分數為30%的氫氧化鈉溶液調節pH=8,在70℃下引發聚合5h,減壓蒸餾除去溶劑濃縮,并用無水乙醇洗滌2次,沉降抽濾,真空干燥得到淡黃色透明膠狀物,粉碎制得二元共聚物淡黃色粉末,即為兩性有機高分子化合本文檔來自技高網...
    一種兩性有機高分子化合物及其制備方法

    【技術保護點】
    一種兩性有機高分子化合物,其特征在于,該化合物結構如下:

    【技術特征摘要】
    1.一種兩性有機高分子化合物,其特征在于,該化合物結構如下:2.一種如權利要求1所述的兩性有機高分子化合物的制備方法,其特征在于,將對丙烯酰胺苯甲酸鈉加入反應釜中,并加入去離子水、引發劑及螯合劑,并攪拌均勻,持續通入N2,再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨,并調節pH=7~9,在30℃~70℃下引發聚合3~6h,濃縮,洗滌,干燥得到兩性有機高分子化合物;其中,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨與對丙烯酰胺苯甲酸鈉的物質的量比為(2~1):1,螯合劑為去離子水質量的0.1%~0.2%,引發劑為去離子水質量的0.1%~1.0%。3.根據權利要求2所述的兩性有機高分子化合物的制備方法,其特征在于,所述去離子水占去離子水、對丙烯酰胺苯甲酸鈉與DMC總質量的40%~60%。4.根據權利要求2所述的兩性有機高分子化合物的制備方法,其特征在于,所述引發劑為過硫酸銨、過硫酸鉀或過硫酸鈉與亞硫酸氫鈉的混合...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:郭睿甄建斌王映月郭煜馬蘭宋博李云鵬土瑞香
    申請(專利權)人:陜西科技大學
    類型:發明
    國別省市:陜西;61

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