絕緣油中微量氣體光聲光譜與色譜聯用儀及分析方法技術

本發明專利技術公開了絕緣油中微量氣體光聲光譜與色譜聯用儀及分析方法。其特征是：采用光聲光譜與色譜聯用技術的方法，分析油中溶解氣的七組分體：氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷，乙烯，乙烷，乙炔。整機系統采用雙色譜柱分離系統，利用十通閥進行切換，使用非分流進樣方式，樣品一次性全部進入第一根色譜柱，氫氣，氧氣，一氧化碳，甲烷出來后，切換十通閥到第二根色譜柱，乙烯，乙烷，乙炔繼續出峰。樣品組分流出后流入光聲池檢測模塊，采用光聲光譜技術對各組分進行檢測。該儀器一次進樣分析油中七組分溶解氣體，各氣體先分離后檢測，無交叉敏感，靈敏度高，對各組分關鍵氣體尤其是對乙炔具有優異的靈敏度，適合于在智能電網項目中進行推廣和使用。

【技術實現步驟摘要】
一、
本專利技術屬于電網
的技術，涉及一種新型光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，主要應用于大型充油電氣設備的絕緣油中溶解氣體分析。二、
技術介紹
目前，對變電站、電廠等內部的大型充油電氣設備的絕緣油進行氣相色譜分析一般需要在專門的實驗室進行，首先需要先到設備的運行現場(如發電廠、變電站)取回油樣，再通過實驗室離線色譜儀進行分析。離線色譜儀一般采用雙檢測器氣相色譜技術(氫火焰離子化檢測器和熱導檢測器)，使用分流進樣方式。上述檢測技術存在一些問題。首先，整個過程中油樣需要運輸，分析周期比較長，期間氣體可能逸散，尤其是像H2等低分子量氣體，非常容易從油中析出，從而導致測量結果不準確。其次，上述雙檢測器技術離線色譜儀需要N2，H2，空氣三種氣源，氫火焰離子化檢測器需要點火才能使用，應用在變電站現場時存在安全隱患，不適合進行在線監測的應用。而且并聯分流進樣方式需要通過手動操作，每次操作時的分流比很難保證相同，會影響分析結果的準確性。此外，采用氫火焰離子化檢測器和熱導檢測器技術的氣相色譜儀體積龐大，比較笨重，維護起來比較麻煩，難以小型化和在線化。綜上所述，如何在簡化系統原理與結構、降低重量、降低成本的基礎上提出一種重復性、準確性和靈敏度符合中國國家標準和電力行業標準，能夠同時用于現場檢測、在線監測和實驗室檢測，適合于大規模推廣的絕緣油中微量溶解氣體的檢測方法就成為電力科研工作者的一個重要課題。三、
技術實現思路
針對現有技術存在的問題，本專利技術的目的在于：提供一種光聲光譜和氣相色譜聯用技術的礦物油中溶解氣體分析的聯用分析儀及檢測方法，無需氫氣等易燃易爆氣體作為輔助氣，可以安全、穩定、可靠的運行在變電站現場，實施快速、準確的絕緣油色譜在線監測和分析，避免了取油環節的長途運輸過程所導致的氣體逸散，從而提高絕緣油色譜分析的效率和分析結果的準確性。本專利技術的絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，采用雙色譜柱串聯反吹進樣方式，利用十通閥進行切換，在雙色譜上實現H2，CO，CH4，CO2，C2H4，C2H6，C2H2七個組分混合氣的分離。混合氣各組分分離后依次進入光聲光譜模塊的光聲池進行檢測，根據光聲信號的強度間接得到各組分氣體濃度值。整機儀器系統包含精密溫度控制模塊、進樣和切換模塊、混合氣分離模塊、特征氣光聲光譜檢測模塊。進一步，所述十通閥可以同時作為進樣裝置和切換裝置，連接兩根色譜柱和取樣環，并連接氣相色譜部分載氣氣路，在載氣的推動下將定量取樣環中的定量氣體送入到光聲光譜模塊檢測器中進行檢測。進一步，所述精密溫度控制模塊包括熱傳導鋁錠、加熱器、加熱控制開關、溫度傳感器、溫度控制電路，電路系統通過控制加熱控制開關的占空比控制熱傳導鋁錠的溫度，從而間接控制混合氣分離模塊的溫度，使其維持在一個恒定值。進一步，所述混合氣分離模塊包括兩根色譜柱和取樣定量環，色譜柱繞在熱傳導鋁錠上，并通過熱傳導鋁錠的恒溫從而實現色譜住的恒溫。進一步，所述特征氣光聲光譜檢測模塊包括紅外激勵光源、球面凸透鏡和透鏡、光聲池、微音器及光聲信號微弱檢測電路，光聲池的進氣口端與混合氣分離模塊的出口端連接，光聲池的出氣口端排空，在載氣的推動下，混合氣分離模塊的待檢測特征氣體組分依次進入到特征氣體光聲光譜檢測模塊進行檢測。本專利技術的絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法與現有的設備及檢測方法相比具有以下優點：其一，采用光聲光譜與氣相色譜聯用檢測技術，只需要一種載氣即可實現變壓器油中溶解氣體的七組分分離和高靈敏度的在線監測。傳統的氣相色譜分析法需要三種氣源(氮氣，氫氣，空氣)，采用手動注射器進樣方法進行分析，系統結構復雜，成本高，維護麻煩，且氫火焰離子化檢測器需要點火，難以實現在線監測。而單獨使用光聲光譜法進行分析時，由于各組分氣體沒有分離，存在譜峰交叉吸收現象，尤其是當分析氣體中有微量水分存在時，其對各組分氣體的光譜吸收特征譜線均存在影響，故定量難度很大，準確性不高。本專利技術采用氣相色譜與光聲光譜聯用技術，將氣相色譜法的分離優勢與光聲光譜法的高靈敏度檢測優勢相結合，只需要高純氮氣一種載氣，無需氫氣等易燃易爆氣體做輔助氣，可以安全、穩定、長時間運行在電廠、變電站等大型充油電氣設備的現場，大大簡化了氣源系統，簡化了系統結構，降低了成本，實現變壓器油色譜的現場在線實時監測，減少了油樣運輸環節，確保了分析結果的實時性和準確性。其二，采用程控閥門自動進樣技術，提高了系統穩定性和降低了系統誤差。傳統的絕緣油中溶解氣體分析方法的分離系統由于采用雙色譜柱并聯結構，特征氣體的進樣方式一般為“手動、并聯分流”進樣。上述進樣方法步驟繁多，對操作人員的熟練程度有很高的要求，并且由于不同人員的操作手法不同，當其對進行對同一臺儀器進行實驗時，會因“分流比”不同而導致測量結果存在差異。本專利技術的絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法利用嵌入式計算機技術設計了智能自動化工作程序，開機后可以自動通氣、溫控，使儀器達到分析狀態，分析周期短，大大提高了儀器的自動化水平，保證了進樣的重復性。四、附圖說明圖1是本專利技術的整體結構框圖；圖2是本專利技術的基線狀態流程圖；圖3是本專利技術的進樣狀態流程圖。五、具體實施方式如圖1所示，本專利技術的絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，包括箱體1，箱體1內設置自動取樣進樣機構4、樣氣分離機構2和光聲光譜檢測機構3，自動取樣進樣機構3包括電動十通閥5、取樣環6，混合氣體分離機構主要包括粗分色譜柱7、細分色譜柱8及輔助的管道和保溫棉，混合氣體檢測機構主要包括光聲池9及輔助的激勵光源、球面凸透鏡、微音器及必要的管道。如圖2所示，基線狀態時，載氣通過十通閥5直接進入到細分色譜柱8，然后通過粗分色譜柱7，另一端連接到光聲池9的輸入端，光聲池9的輸出端直接放空，此時將樣氣注入取樣環，等待基線平穩后進樣。如圖3所示，進樣狀態時，取樣環內充滿待測混合氣體，之后轉動十通閥，取樣環接入載氣回路，同時細分柱倒接到粗分柱的尾部，H2，CO，CH4在經粗分柱初步分離后，再通過細分柱進一步分離，并流入光聲光譜檢測模塊檢測。CH4出峰完畢后，切換十通閥，取樣環復位，細分柱位于粗分柱之前，粗分柱內的CO2，C2H4，C2H6，C2H2繼續流入檢測器檢測。細分柱的作用主要是將H2，CO，CH4三組分進行徹底的分離，而由于CO2，C2H4，C2H6，C2H2相對比較容易分離，故其分離過程在粗分柱內即可完成。本專利技術所有的操作均通過嵌入式計算機進行控制并自動實現，避免了人為因素的干擾，減少了系統分析的誤差，提高了分析的準確性。根據以上技術方案的這種用于高電壓等級充油電氣設備礦物絕緣油中溶解氣體分析的光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，不僅符合國內電力行業對充油電氣設備絕緣油檢測實驗室的檢測標準，同時對各組分氣體，尤其是乙炔具有優異的靈敏度，不僅提高了絕緣油檢測分析儀整機的可靠性、測量數據的重復性和準確性，同時簡化了整機的硬件結構，縮小了體積，提高了自動化水平和整機性能，并降低了成本，適合于智能變電站狀態檢修項目中的在線監測和現場檢測，能夠進行大規模的推廣和應用。此檢測方法不僅為電力行業的狀態監測技術提供了有力的技術支持，同時也由于本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，其特征在于：采用光聲光譜與色譜聯用技術的檢測方法，雙色譜柱串聯反吹進樣，利用十通閥進行切換，分析油中溶解氣的七組分體：H2，CO，CO2，CH4，C2H4，C2H6，C2H2。儀器系統包含精密溫度控制模塊、進樣和切換模塊、混合氣分離模塊、特征氣光聲光譜檢測模塊。

【技術特征摘要】
1.一種絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，其特征在于：采用光聲光譜與色譜聯用技術的檢測方法，雙色譜柱串聯反吹進樣，利用十通閥進行切換，分析油中溶解氣的七組分體：H2，CO，CO2，CH4，C2H4，C2H6，C2H2。儀器系統包含精密溫度控制模塊、進樣和切換模塊、混合氣分離模塊、特征氣光聲光譜檢測模塊。2.根據權利要求1所述的絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，其特征在于，十通閥既可以作為進樣裝置，又可以作為切換裝置，連接兩根色譜柱和取樣環，并在載氣的推動下將取樣環中的定量氣體送入到光聲光譜檢測器中進行檢測。3.根據權利要求2所述的絕緣油中微量溶解氣體光聲光譜與色譜聯用分析儀及檢測方法，其特征在于，所述精密溫度控制模塊包括熱傳導鋁錠、加熱器、加熱控制開...

【專利技術屬性】
技術研發人員：范競敏，汪沨，李敏，許松枝，梁藝丹，
申請(專利權)人：湖南大學，
類型：發明
國別省市：湖南;43