測定鈦渣酸解率的方法技術

本發明專利技術公開了測定鈦渣酸解率的方法，包括：(1)將鈦渣磨細，得到鈦渣粉末；(2)將鈦渣粉末與濃硫酸進行混合酸解處理，得到酸解液和二氧化硫；(3)將酸解液進行熟化處理，得到熟化液和二氧化硫；(4)將熟化液進行浸出?過濾處理，得到含鈦濾液和濾渣；(5)對含鈦濾液進行還原處理，得到含亞鈦濾液；(6)采用硫酸鐵銨標準溶液對含亞鈦濾液進行滴定，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V1；(7)將濾渣灰化溶解，得到溶解液；(8)對溶解液進行還原處理，得到含亞鈦溶解液；(9)采用硫酸鐵銨標準溶液對含亞鈦溶解液進行滴定，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V2；(10)按酸解率＝V1/(V1+V2)×100％計算鈦渣酸解率。由此可以客觀地評價鈦渣的酸解性能。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及分析化學領域，具體而言，本專利技術涉及一種測定鈦渣酸解率的方法。
技術介紹
硫酸法因其工藝技術成熟，設備簡單，操作易控制，生產成本低，總投資少，是鈦白粉生產的主要方法。鈦渣是硫酸法生產鈦白粉的主要原料，其物相組成及成分含量等方面存在很大差異，因而酸解性能也不盡相同。鈦渣酸解性能的優劣直接影響到鈦渣利用率的高低。在實際生產中，鈦渣的酸解性能可用酸解率表示。然而，測定鈦渣酸解率的方法仍有待改進。
技術實現思路
本專利技術旨在至少在一定程度上解決相關技術中的技術問題之一。為此，本專利技術的一個目的在于提出一種測定鈦渣酸解率的方法，采用該方法可以客觀地評價鈦渣的酸解性能，從而為鈦白粉生產的原料選擇提供可靠依據。在本專利技術的一個方面，本專利技術提出一種測定鈦渣酸解率的方法。根據本專利技術的實施例，所述方法包括：(1)將鈦渣磨細，以便得到鈦渣粉末；(2)將所述鈦渣粉末與濃硫酸進行混合酸解處理，以便得到酸解液和二氧化硫；(3)將所述酸解液進行熟化處理，以便得到熟化液和二氧化硫；(4)將所述熟化液進行浸出-過濾處理，以便得到含鈦濾液和濾渣；(5)對所述含鈦濾液進行還原處理，以便得到含亞鈦濾液；(6)采用硫酸鐵銨標準溶液對所述含亞鈦濾液進行滴定，以硫氰酸銨溶液為指示劑，當溶液指示為橙紅色，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V1；(7)將所述濾渣灰化溶解，以便得到溶解液；(8)對所述溶解液進行還原處理，以便得到含亞鈦溶解液；(9)采用硫酸鐵銨標準溶液對所述含亞鈦溶解液進行滴定，以硫氰酸銨溶液為指示劑，當溶液指示為橙紅色，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V2；(10)按式I計算所述鈦渣的酸解率，其中，式I為酸解率＝V1/(V1+V2)×100％。由此，根據本專利技術實施例的測定鈦渣酸解率的方法通過將鈦渣磨細得到的鈦渣粉末與濃硫酸混合，并經過酸解、熟化和浸出-過濾處理，將鈦渣粉末轉化為含鈦濾液和濾渣，然后通過將含鈦濾液中的鈦離子還原為亞鈦離子，再用硫酸鐵銨標準溶液滴定，可以測定含亞鈦濾液中鈦的含量，用V1表示，所得濾渣經灰化溶解、還原處理，得到含亞鈦溶解液，再用硫酸鐵銨標準溶液滴定，可以測定含亞鈦溶解液中鈦的含量，用V2表示。進而，通過式I酸解率＝V1/(V1+V2)×100％計算得到鈦渣的酸解率，由此可以客觀地評價鈦渣的酸解性能，從而為鈦白粉生產的原料選擇提供可靠依據。另外，根據本專利技術上述實施例的測定鈦渣酸解率的方法還可以具有如下附加的技術特征：在本專利技術的一些實施例中，在步驟(2)中，所述濃硫酸的濃度為90～98wt％，優選93wt％。由此，可以避免酸解過程中出現影響測定的雜質，從而提高了測定結果的準確性。在本專利技術的一些實施例中，在步驟(2)中，所述鈦渣粉末與濃硫酸的固液比為(0.5～2)g：(1～1.1)mL，優選1g:1.05mL。由此，可以避免酸解過程中出現影響測定的雜質，進一步提高了測定結果的準確性。在本專利技術的一些實施例中，在步驟(2)中，所述混合酸解處理是在170～210℃下進行20～40分鐘，優選在190℃下進行30分鐘。由此，可以避免酸解過程中出現影響測定的雜質，進一步提高了測定結果的準確性。在本專利技術的一些實施例中，在步驟(3)中，所述熟化處理是在220～270℃下進行70～110分鐘，優選在250℃下進行90分鐘。由此，可以避免酸解過程中出現影響測定的雜質，進一步提高了測定結果的準確性。在本專利技術的一些實施例中，在步驟(5)中，采用鐵和鋁中的至少之一對所述含鈦濾液進行所述還原處理。由此，可以將含鈦濾液中的鈦離子還原為亞鈦離子，從而可以通過使用硫酸鐵銨標準溶液滴定的方法測定含鈦濾液中的鈦含量。在本專利技術的一些實施例中，在步驟(5)中，所述還原處理是按照下列步驟進行的：(5-1)將所述含鈦濾液與鹽酸、硫酸進行混合，以便得到混合液；(5-2)將所述混合液與鐵粉、鋁粒、飽和硫酸銨溶液和飽和碳酸氫鈉溶液接觸，以便得到所述含亞鈦濾液。由此，可以將含鈦濾液中的鈦離子還原為亞鈦離子，從而可以通過使用硫酸鐵銨標準溶液滴定的方法測定含鈦濾液中的鈦含量。在本專利技術的一些實施例中，在步驟(7)中，所述灰化溶解是按照下列步驟進行的：(7-1)將所述濾渣與焦硫酸鉀混合，并且在750～800℃下灰化處理10～15分鐘，以便得到灰化料；(7-2)將所述灰化料與稀硫酸接觸，以便得到所述溶解液。由此，可以將濾渣中的鈦元素轉化為含鈦溶解液中的鈦離子，進而測定濾渣中的鈦含量。附圖說明圖1是根據本專利技術一個實施例的測定鈦渣酸解率的方法流程示意圖。具體實施方式下面詳細描述本專利技術的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本專利技術，而不能理解為對本專利技術的限制。實施例中未注明具體技術或條件的，按照本領域內的文獻所描述的技術或條件或者按照產品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市購獲得的常規產品。在本專利技術的一個方面，本專利技術提出了一種測定鈦渣酸解率的方法。下面參考圖1對本專利技術實施例的測定鈦渣酸解率的方法進行詳細描述，根據本專利技術的實施例，該方法包括：S100：將鈦渣磨細該步驟中，將鈦渣磨細，以便得到鈦渣粉末。具體的，鈦渣是通過電爐熔煉將二氧化鈦富集得到的富鈦材料，是硫酸法生產鈦白粉的主要原料。其中鈦元素的主要存在形式是FeTiO3。專利技術人發現，通過將鈦渣磨細，可以在后續酸解等過程中，增大鈦渣與濃硫酸的接觸面積，從而使得鈦渣充分酸解。根據本專利技術的一個實施例，鈦渣粉末的粒徑并不受特別限制，本領域技術人員可以根據實際需要進行選擇，根據本專利技術的一個具體實施例，鈦渣粉末的粒徑可以不高于47μm，專利技術人發現，該粒徑的鈦渣粉末可以與硫酸充分反應，進而提高測得鈦渣酸解率的準確度。S200：將鈦渣粉末與濃硫酸進行混合酸解處理該步驟中，將所述鈦渣粉末與濃硫酸進行混合酸解處理，以便得到酸解液和二氧化硫。具體的，鈦渣中的主要成分FeTiO3是一種弱酸弱堿鹽，可以與濃硫酸反應生成Ti(SO4)2和尾氣二氧化硫，其中二氧化硫可以用堿液吸收，Ti(SO4)2存在于固相物，留待后續測定其中鈦含量。根據本專利技術的一個實施例，濃硫酸的濃度并不受特別限制，本領域技術人員可以根據實際需要進行選擇，根據本專利技術的一個具體實施例，濃硫酸的濃度可以為90～98wt％，優選93wt％。專利技術人通過實驗意外地發現，濃硫酸的濃度能夠顯著影響混合酸解處理的結果，具體的，濃硫酸濃度過高會使酸解處理得到的固相物硬實而多孔性差，在后續浸出處理時難以溶解，進而使測得的酸解率降低；濃硫酸濃度過低會使酸解處理得到的固相物不易固化，難以反應完全，進而使測得的酸解率降低。根據本專利技術的再一個實施例，鈦渣粉末與濃硫酸的固液比并不受特別限制，本領域技術人員可以根據實際需要進行選擇，根據本專利技術的一個具體實施例，鈦渣粉末與濃硫酸的固液比可以為(0.5～2)g：(1～1.1)mL，優選1g:1.05mL。專利技術人發現，濃硫酸的用量過低會降低所得酸解液的穩定性，而濃硫酸的用量過高會增加成本。根據本專利技術的又一個實施例，混合酸解處理的條件并不受特別限制，本領域技術人員可以根據實際需要進行選擇，根據本專利技術的一個具體實施例，鈦渣粉末與濃硫酸的混合酸解處理是在170～210℃下進行20～40分鐘，優選在190℃下本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定鈦渣酸解率的方法，其特征在于，包括：(1)將鈦渣磨細，以便得到鈦渣粉末；(2)將所述鈦渣粉末與濃硫酸進行混合酸解處理，以便得到酸解液和二氧化硫；(3)將所述酸解液進行熟化處理，以便得到熟化液和二氧化硫；(4)將所述熟化液進行浸出?過濾處理，以便得到含鈦濾液和濾渣；(5)對所述含鈦濾液進行還原處理，以便得到含亞鈦濾液；(6)采用硫酸鐵銨標準溶液對所述含亞鈦濾液進行滴定，以硫氰酸銨溶液為指示劑，當溶液指示為橙紅色，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V1；(7)將所述濾渣灰化溶解，以便得到溶解液；(8)對所述溶解液進行還原處理，以便得到含亞鈦溶解液；(9)采用硫酸鐵銨標準溶液對所述含亞鈦溶解液進行滴定，以硫氰酸銨溶液為指示劑，當溶液指示為橙紅色，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V2；(10)按式I計算所述鈦渣的酸解率，其中，式I為酸解率＝V1/(V1+V2)×100％。

【技術特征摘要】
1.一種測定鈦渣酸解率的方法，其特征在于，包括：(1)將鈦渣磨細，以便得到鈦渣粉末；(2)將所述鈦渣粉末與濃硫酸進行混合酸解處理，以便得到酸解液和二氧化硫；(3)將所述酸解液進行熟化處理，以便得到熟化液和二氧化硫；(4)將所述熟化液進行浸出-過濾處理，以便得到含鈦濾液和濾渣；(5)對所述含鈦濾液進行還原處理，以便得到含亞鈦濾液；(6)采用硫酸鐵銨標準溶液對所述含亞鈦濾液進行滴定，以硫氰酸銨溶液為指示劑，當溶液指示為橙紅色，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V1；(7)將所述濾渣灰化溶解，以便得到溶解液；(8)對所述溶解液進行還原處理，以便得到含亞鈦溶解液；(9)采用硫酸鐵銨標準溶液對所述含亞鈦溶解液進行滴定，以硫氰酸銨溶液為指示劑，當溶液指示為橙紅色，記錄所述硫酸鐵銨標準溶液體積V2；(10)按式I計算所述鈦渣的酸解率，其中，式I為酸解率＝V1/(V1+V2)×100％。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述濃硫酸的濃度為90～98wt％，優選93wt％。3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述鈦渣粉末與濃硫酸的固液比為(0.5～2)g：(1～1.1)mL，優選1g:1.05mL。4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述混合酸...

【專利技術屬性】
技術研發人員：彭動慧，楊浩，徐福昌，張健，陳玲仙，姚冬艷，陳何芬，楊麗華，李熙宇，沈邵坤，張云，段慶月，
申請(專利權)人：云南冶金新立鈦業有限公司，
類型：發明
國別省市：云南;53