【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于環境工程領域，具體涉及一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法。
技術介紹
草甘膦為非揮發性白色或微黃色粉狀物，假比重為0.5，在230℃左右熔化并伴隨分解25℃在水中的溶解度為1.2g，不溶于一般有機溶劑，其異丙胺鹽完全溶解于水。不可燃，不爆炸，常溫儲存穩定。近年來，國內草甘膦市場不穩定。2006年草甘膦均價只有2.8萬元/噸，而進入2007年草甘膦價格卻猶如脫韁野馬一般持續上漲，最高曾達到10萬元/噸。2008年5月隨著美國孟山都公司宣布關停裝置將復產并將新增裝置消息的出臺，國內小企業忙于套現低價拋售，其價格也一路下行。在短期內行業經過產能釋放的沖擊和洗牌后，行業發展及盈利水平已經回歸理性，隨著國家對環保的重視，2010年元月10％水劑的禁止，環保問題逐漸的制約了企業的生存。2012年至今，草甘膦行情一直維持在1.8萬元/噸。因此，控制生產成本、自主創新、綠色環保，縮小與國外企業生產技術差距，才能使企業在任何時候都極具競爭力。甲縮醛是烷基酯法生產草甘膦原藥的主要副產物之一，由于沸點較低，可以通過精餾回收，回收率的高低取決于甲縮醛回收冷凝器的冷凝效果。現有技術中甲縮醛的精餾回收率低，主要是尾氣放空較多，冷凝器效果不佳，造成環保影響大。
技術實現思路
針對現有技術的不足，本專利技術提供了一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法。本專利技術可通過以下技術方案來實現：一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法，其主要步驟如下：(1)向縮合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，開啟攪拌，進行解聚反應，控制縮合釜溫度在40-50℃，反應時間為50分鐘；再降...
【技術保護點】
一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法，其特征在于，主要步驟如下：(1)向縮合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，開啟攪拌，進行解聚反應，控制縮合釜溫度在40?50℃，反應時間為50分鐘；再降低縮合釜溫度至35?45℃，加入1重量份甘氨酸，攪拌，繼續加成反應；(2)再加入2重量份亞磷酸二甲酯，升高反應溫度為50?60℃，反應時間80分鐘，降溫至40℃以下后將縮合液送至水解釜內，向水解釜滴加鹽酸，調節溶液的pH至3.4?5.5，同時通蒸汽升溫至115?125℃，反應時間7小時；(3)將步驟4中生成的甲縮醛轉移至精餾塔中，控制精餾溫度為42?60℃，精餾后的甲縮醛氣體首先進入預冷盤中，少量冷凝后的液體會通過分液管導入出液總管內部；(4)溫度降低后的氣體再進入換熱盤管進行換熱，換熱后的物料進入氣液分離器中進行分離，收集步驟4中分離后的液體，抽濾后即可得到甲縮醛。
【技術特征摘要】
1.一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法，其特征在于，主要步驟如下：(1)向縮合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，開啟攪拌，進行解聚反應，控制縮合釜溫度在40-50℃，反應時間為50分鐘；再降低縮合釜溫度至35-45℃，加入1重量份甘氨酸，攪拌，繼續加成反應；(2)再加入2重量份亞磷酸二甲酯，升高反應溫度為50-60℃，反應時間80分鐘，降溫至40℃以下后將縮合液送至水解釜內，向水解釜滴加鹽酸，調節溶液的pH至3.4-5.5，同時通蒸汽升溫至115-125℃，反應時間7小時；(3)將步驟4中生成的甲縮醛轉移至精餾塔中，控制精餾溫度為42...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鄭宏亮，王先武，姚周平，齊德發，
申請(專利權)人：安徽東至廣信農化有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽;34
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