鐵氰化錳鉀結晶的合成制造技術

本發明專利技術涉及一種以亞鐵氰化鉀為原料合成一種分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O結晶、分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的結晶及其混合結晶的合成方法，這種方法合成的結晶、混合結晶可用于制備T1核磁共振造影劑和T2核磁共振造影劑。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種以亞鐵氰化鉀為原料合成一種分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O結晶、分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的結晶及其混合結晶的合成方法，這種方法合成的結晶、混合結晶可用于制備T1核磁共振造影劑和T2核磁共振造影劑。
技術介紹
本專利技術涉及一種以亞鐵氰化鉀為原料合成一種分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的結晶混合物的合成方法，這種方法合成的結晶混合物可用于制備T1核磁共振造影劑和T2核磁共振造影劑。按通常方法，高鐵氰酸鹽與二價錳鹽混合后，僅能得到分子式為Mn3[Fe(CN)6]2·13H2O的結晶，難于得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶；用本專利技術的方法，可以確切得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶；也可得到分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的結晶；亦可得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的混合結晶，且比例可以調整，以制備不同比例的分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的混合結晶為前體制備其納米的T1核磁共振造影劑及納米的T2核磁共振造影劑。
技術實現思路
本專利技術涉及一種以亞鐵氰化鉀為原料合成分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的結晶混合物的合成方法，這種方法合成的結晶混合物可用于制備T1核磁共振造影劑和T2核磁共振造影劑。按通常方法，高鐵氰酸鹽與二價錳鹽混合后，僅能得到分子式為Mn3[Fe(CN)6]2·13H2O的結晶，難于得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶；用本專利技術的方法，可以確切得到分子式為KMn[Fe(CN)6]2H2O鐵氰化錳鉀結晶；也可得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的混合結晶，且比例可以調整，以制備不同比例的分子式為KMn[Fe(CN)6]2H2O和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O的混合結晶為前體制備其納米的T1核磁共振造影劑及納米的T2核磁共振造影劑。1.本專利技術涉及一種以亞鐵氰化鉀為原料合成分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶的合成方法，主要包括以下步驟：以可溶于乳酸水溶液的亞鐵氰酸鹽與可溶于乳酸水溶液的二價錳鹽通過混合反應，得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶。其中乳酸水溶液的濃度為0％-30％(重量)，可溶性二價錳鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量與可溶性亞鐵氰酸鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量比值為≥2∶1。分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶，其粉末X射線衍射圖為圖1，其結晶大小見圖4。2.本專利技術涉及一種以亞鐵氰化鉀為原料合成分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶的合成方法，主要包括以下步驟：以可溶于乳酸水溶液的亞鐵氰酸鹽與可溶于乳酸水溶液的二價錳鹽通過混合反應，得到分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶。其中乳酸水溶液的濃度為0％-30％(重量)，可溶性二價錳鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量與可溶性亞鐵氰酸鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量比值為1∶≥2，其粉末X射線衍射圖為圖2。3.本專利技術涉及一種以亞鐵氰化鉀為原料合成分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶的合成方法，主要包括以下步驟：以可溶于乳酸水溶液的亞鐵氰酸鹽與可溶于乳酸水溶液的二價錳鹽通過混合反應，得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶。其中乳酸水溶液的濃度為0％-30％(重量)，可溶性二價錳鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量與可溶性亞鐵氰酸鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量比值為1∶＜4，其粉末X射線衍射圖為圖3。可以根據可溶性二價錳鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量與可溶性亞鐵氰酸鹽在0％-30％(重量)的乳酸水溶液中的摩爾量比值的調整得到不同比例的分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳的混合結晶。4.分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶納米粒子的制備主要包括以下步驟：將分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、依地酸二鈉的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、依地酸二鈉的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、依地酸二鈉、的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、煙酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、依地酸二鈉的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、半胱氨酸的水溶液中，攪拌至溶液透明后，再加入聚乙烯吡咯烷酮后繼續攪拌至溶液透明；上述過程中，聚乙烯吡咯烷酮可用殼聚糖替代，或可用右旋糖酐替代，或可用羧基右旋糖酐替代，或可用葡聚糖替代，或可用羧甲基葡聚糖替代，或可用聚乙二醇替代，各成分用量為甘露醇為2-20％(重量)，葡甲胺為2％-20％(重量)，煙酸為0.01-5.0％(重量)，依地酸二鈉為0.01-5.0％(重量)，半胱氨酸為0.01％-5.0％(重量)，聚乙烯吡咯烷酮為2％-20％(重量)，殼聚糖為1.0％-15％(重量)，右旋糖酐為1.0％-15％(重量)，羧基右旋糖酐為1.0％-15％(重量)，葡聚糖為1.0％-15％(重量)，羧甲基葡聚糖為1.0％-15％(重量)，聚乙二醇為1.0％-20％(重量)，上述過程中，各成分全部溶解或溶蝕后繼續攪拌0.5-36小時，形成穩定透明的分子本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶、一種分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶、一種分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶及其合成方法。

【技術特征摘要】
1.一種分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶、一種分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶、一種分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶及其合成方法。2.根據權利要求1所述分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶及其合成方法，是將可溶于乳酸水溶液的亞鐵氰酸鹽與可溶于乳酸水溶液的二價錳鹽通過混合反應，得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶，其粉末X射線衍射圖見圖1。3.根據權利要求1所述分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶及其合成方法，是將可溶于乳酸水溶液的亞鐵氰酸鹽與可溶于乳酸水溶液的二價錳鹽通過混合反應，得到分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶，其粉末X射線衍射圖見圖2。4.根據權利要求1所述分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶及其合成方法，是將可溶于乳酸水溶液的亞鐵氰酸鹽與可溶于乳酸水溶液的二價錳鹽通過混合反應，得到分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶，其粉末X射線衍射圖見圖3。5.根據權利要求2所述分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶及其合成方法，其特征是，乳酸酸水溶液的濃度為0％-30％(重量)。6.根據權利要求2所述分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶的合成方法，其特征是，可溶性亞鐵氰酸鹽與二價錳鹽的摩爾比為1∶≥2。7.根據權利要求3所述分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶及其合成方法，其特征是，乳酸酸水溶液的濃度為0％-30％(重量)。8.根據權利要求3所述分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶及其合成方法，其特征是，可溶性二價錳鹽與亞鐵氰酸鹽的摩爾比為1∶≥2。9.根據權利要求4所述分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶及其合成方法，其特征是，乳酸酸水溶液的濃度為0％-30％(重量)。10.根據權利要求4所述分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶及其合成方法，其特征是，可溶性二價錳鹽與亞鐵氰酸鹽的摩爾比為1∶＜4，混合結晶的比例可以根據可溶性二價錳鹽與亞鐵氰酸鹽的摩爾比進行調整。11.根據權利要求2將分子式為KMn[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀結晶、或根據權利要求3將分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳結晶、或根據權利要求4將分子式為KMn
\t[Fe(CN)6]·2H2O鐵氰化錳鉀和分子式為Mn2[Fe(CN)6]·0.5H2O亞鐵氰化錳混合結晶溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙烯吡咯烷酮、煙酸、依地酸二鈉、半胱氨酸的水溶液中；或溶蝕在配方為甘露醇、葡甲胺、聚乙...

【專利技術屬性】
技術研發人員：吳學文，吳界，王文寶，
申請(專利權)人：吳學文，
類型：發明
國別省市：江蘇;32