一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)及其實現(xiàn)方法技術(shù)方案

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，包括氫氣在線氣體進氣口和惰性氣體進氣口，同時與氫氣在線氣體進氣口和惰性氣體進氣口連通的流量計，進氣口與流量計連接、出氣口連接冷凝管的氧化反應(yīng)床，與冷凝管連通的取樣口，以及設(shè)置在流量計與氧化反應(yīng)床之間的尾氣排放通道；所述氫氣在線氣體進氣口與流量計連通的管路上設(shè)有第一閥門；惰性氣體進氣口與流量計連通的管路上設(shè)有第二閥門；流量計與氧化反應(yīng)床連通的管路上設(shè)有第六閥門；氧化反應(yīng)床與冷凝管連通的管路上設(shè)有第八閥門，且該氧化反應(yīng)床放置于一個管式加熱爐中。本發(fā)明專利技術(shù)實現(xiàn)了氫同位素分離系統(tǒng)中氫同位素氣體氧化成水樣的目的，方便同位素質(zhì)譜儀進行取樣分析，提高了氫同位素分析檢測效率。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)及其實現(xiàn)方法。
技術(shù)介紹
針對水去氚化研究平臺、氫同位素分離和凈化試驗系統(tǒng)等氫同位素分離技術(shù)平臺，一套高效、準(zhǔn)確的氫同位素分析方法是十分必要的。目前，針對氫同位素的分析方法中，同位素質(zhì)譜儀無論在準(zhǔn)確性，還是測量范圍方面，都具有很大的優(yōu)勢。同位素質(zhì)譜儀利用配置的自動進樣系統(tǒng)，通過序列設(shè)置，能對最多100個水樣進行自動分析。現(xiàn)有的技術(shù)大多是通過同位素質(zhì)譜儀進行氣樣分析，其不僅需要手動操作換樣、檢測、結(jié)果分析等步驟，而且氣體樣品也不易保存。而相較于氣體樣品，水樣的采用方法簡單，儲存方便，采樣分析過程中樣品也不容易被污染，所以對氫同位素分析工作來說將會有很大的幫助，但是關(guān)于氫同位素水樣轉(zhuǎn)換處理設(shè)備的設(shè)計目前基本還處于空白階段。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)及其實現(xiàn)方法，實現(xiàn)氫同位素分離系統(tǒng)中的氫同位素氣體氧化成水樣的目的，以便同位素質(zhì)譜儀進行取樣分析，提高氫同位素分析檢測效率。為實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，包括氫氣在線氣體進氣口和惰性氣體進氣口，同時與氫氣在線氣體進氣口和惰性氣體進氣口連通的流量計，進氣口與該流量計連接并且內(nèi)部填充有金屬氧化物的氧化反應(yīng)床，與該氧化反應(yīng)床出氣口連接的冷凝管，與該冷凝管連通的取樣口，以及設(shè)置在流量計與氧化反應(yīng)床之間并且其上設(shè)有第七閥門的尾氣排放通道；所述氫氣在線氣體進氣口與流量計連通的管路上設(shè)有第一閥門；所述惰性氣體進氣口與流量計連通的管路上設(shè)有第二閥門；所述流量計與氧化反應(yīng)床連通的管路上設(shè)有第六閥門；所述氧化反應(yīng)床與冷凝管連通的管路上設(shè)有第八閥門，且該氧化床放置于一個管式加熱爐中。進一步地，本專利技術(shù)還包括設(shè)置在流量計與尾氣排放通道之間、用于裝載氫氣的鋁箔取樣袋；所述鋁箔取樣袋進氣端與流量計連通，出氣端同時與尾氣排放通道和氧化反應(yīng)床連通，并且綠波取樣袋進氣端與流量計連通的管路上設(shè)有第四閥門，出氣端同時與尾氣排放通道和氧化反應(yīng)床連通的管路上設(shè)有第五閥門。再進一步地，所述流量計與氧化反應(yīng)床連通的管路上且位于鋁箔取樣袋進氣端與出氣端之間還設(shè)有第三閥門。作為優(yōu)選，所述惰性氣體進氣口為氮氣進氣口。為保證系統(tǒng)操作的安全性，所述氧化反應(yīng)床的進氣口處還連接有壓力表。作為優(yōu)選，所述氧化反應(yīng)床由不銹鋼制成。按照上述系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，本專利技術(shù)基于同一專利技術(shù)構(gòu)思下，還提供了該制備系統(tǒng)的兩種實現(xiàn)方案，分別如下：方案一其包括以下步驟：（1）將氫氣在線氣體進氣口連接至氫同位素分離系統(tǒng)的出氣口，同時將惰性氣體進氣口連接至惰性氣瓶；（2）分別關(guān)閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應(yīng)床的溫度調(diào)至350℃以上；（3）打開流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將惰性氣體通入至系統(tǒng)吹掃5min以上；（4）分別關(guān)閉第二、第七閥門，停止通入惰性氣體，然后預(yù)設(shè)流量計的流量參數(shù)，打開第一閥門，由氫氣在線氣體進氣口通入待測氫氣；（5）待測氫氣經(jīng)由氧化反應(yīng)床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時，利用取樣瓶進行水樣提取；（6）分別關(guān)閉第六、第八閥門，打開第七閥門，由尾氣排放通道進行尾氣排放；（7）關(guān)閉第一閥門，分別打開第二、第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應(yīng)床，然后載入惰性氣體對系統(tǒng)吹掃5min后，關(guān)閉流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。方案二其包括以下步驟：（1）分別關(guān)閉第一、第四、第五閥門，并利用管式加熱爐將氧化反應(yīng)床的溫度調(diào)至350℃以上；（2）打開流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門，將惰性氣體通入至系統(tǒng)吹掃5min以上；（3）關(guān)閉第三、第七閥門，然后預(yù)設(shè)流量計的流量參數(shù)，打開第四、第五閥門，由惰性氣體作為系統(tǒng)載氣，將鋁箔取樣袋中的待測氫氣載入系統(tǒng)；（4）待測氫氣經(jīng)由氧化反應(yīng)床氧化及冷凝管冷凝成液態(tài)水后，于取樣口排出，此時，利用取樣瓶進行水樣提取；（5）分別關(guān)閉第四、第五、第六、第八閥門，打開第三、第七閥門，由尾氣排放通道進行尾氣排放；（6）分別打開第六、第八閥門，并停止加熱氧化反應(yīng)床，然后載入惰性氣體對系統(tǒng)吹掃5min后，關(guān)閉流量計以及第二、第三、第六、第七、第八閥門。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益效果：本專利技術(shù)結(jié)構(gòu)簡單、流程合理，其利用金屬氧化物作為填充物，通過加熱的方式將氫氣氧化成水，使得待測氣體樣品轉(zhuǎn)化成水樣。本專利技術(shù)所獲得的氫氘水樣可以提供給配有自動水樣進樣器的低分辨同位素質(zhì)譜儀進行分析。并且，相較于氫氘氣樣，水樣的采用方法簡單、儲存方便，采樣分析過程中樣品也不容易被污染，因而很好地提高了氫同位素的分析檢測效率。本專利技術(shù)建立了一套有效的氫同位素水樣轉(zhuǎn)換處理設(shè)備，填補了行業(yè)空白，為氫同位素的分析工作提供了保障，因此，本專利技術(shù)具有突出的實質(zhì)性特點和顯著的進步。附圖說明圖1為本專利技術(shù)的系統(tǒng)框圖。圖2為在線進氣氧化模式的流程示意圖。圖3為離線進氣氧化模式的流程示意圖。其中，附圖標(biāo)記對應(yīng)的名稱為：1-氫氣在線氣體進氣口，2-第一閥門，3-惰性氣體進氣口，4-第二閥門，5-流量計，6-第三閥門，7-第四閥門，8-鋁箔取樣袋，9-第五閥門，10-第六閥門，11-第七閥門，12-壓力表，13-氧化反應(yīng)床，14-第八閥門，15-冷凝管，16-取樣口，17-尾氣排放通道。具體實施方式下面結(jié)合附圖說明和實施例對本專利技術(shù)作進一步說明，本專利技術(shù)的方式包括但不僅限于以下實施例。如圖1所示，本專利技術(shù)提供了一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，用于將VPCE、LPCE以及其他氫同位素分離系統(tǒng)中的氫同位素氣體氧化成水樣，以便同位素質(zhì)譜儀進行取樣分析。本專利技術(shù)包括氫氣在線氣體進氣口1、惰性氣體進氣口3、流量計5、鋁箔取樣袋8、氧化反應(yīng)床13、冷凝管15、取樣口16和尾氣排放通道17。所述氫氣在線氣體進氣口1用于為系統(tǒng)在線通入待測氫氣，所述惰性氣體進氣口3用于為系統(tǒng)通入惰性氣體（本實施例中，該惰性氣體進氣口為氮氣進氣口），所述的流量計5則同時與氫氣在線氣體進氣口1和惰性氣體進氣口3連通，并且氫氣在線氣體進氣口1與流量計5連通的管路上設(shè)有第一閥門2；而惰性氣體進氣口1與流量計5連通的管路上則設(shè)有第二閥門4。所述氧化反應(yīng)床13進氣口與流量計5連接，出氣口連接冷凝管15。氧化反應(yīng)床13用于實現(xiàn)待測氫氣的氧化，其由不銹鋼制成，內(nèi)部填充有金屬氧化物，并且整個氧化反應(yīng)床放置在一個管式加熱爐中，由加熱爐實現(xiàn)氧化反應(yīng)床的加熱。同時，在流量計5與氧化反應(yīng)床13連接的管路上還依次設(shè)有第三閥門6、第六閥門10和壓力表12，氧化反應(yīng)床13與冷凝管15之間的管路上則設(shè)有第八閥門14。所述尾氣排放通道17設(shè)置在流量計5與氧化反應(yīng)床13之間，由設(shè)置在管路上的第七閥門11控制實現(xiàn)兩次取樣間隙的尾氣排放。所述鋁箔取樣袋8內(nèi)裝載有氫氣，其設(shè)置在流量計5與尾氣排放通道17之間，該鋁箔取樣袋8進氣端與流量計5連通，出氣端同時與尾氣排放通道17和氧化反應(yīng)床13連通。并且，鋁箔取樣袋8進氣端與流量計5連通的管路上設(shè)有第四閥門7，出氣端同時與尾氣排放通道17和氧化反應(yīng)床13連通的管路上設(shè)有第五閥門9。本專利技術(shù)實現(xiàn)氫同位素氣體氧化成水樣的方式有兩種，分別為在線進氣氧化和離線進氣氧化模式，通過觀察壓力表、流量計和氧化反應(yīng)床加熱爐的溫控設(shè)備來控制氣體氧化速率，最后利用冷凝管將高溫氣體中的氣態(tài)水本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，其特征在于，包括氫氣在線氣體進氣口（1）和惰性氣體進氣口（3），同時與氫氣在線氣體進氣口（1）和惰性氣體進氣口（3）連通的流量計（5），進氣口與該流量計（5）連接并且內(nèi)部填充有金屬氧化物的氧化反應(yīng)床（13），與該氧化反應(yīng)床（13）出氣口連接的冷凝管（15），與該冷凝管（15）連通的取樣口（16），以及設(shè)置在流量計（5）與氧化反應(yīng)床（13）之間并且其上設(shè)有第七閥門（11）的尾氣排放通道（17）；所述氫氣在線氣體進氣口（1）與流量計（5）連通的管路上設(shè)有第一閥門（2）；所述惰性氣體進氣口（1）與流量計（5）連通的管路上設(shè)有第二閥門（4）；所述流量計（5）與氧化反應(yīng)床（13）連通的管路上設(shè)有第六閥門（10）；所述氧化反應(yīng)床（13）與冷凝管（15）連通的管路上設(shè)有第八閥門（14），且該氧化床（13）放置于一個管式加熱爐中。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，其特征在于，包括氫氣在線氣體進氣口（1）和惰性氣體進氣口（3），同時與氫氣在線氣體進氣口（1）和惰性氣體進氣口（3）連通的流量計（5），進氣口與該流量計（5）連接并且內(nèi)部填充有金屬氧化物的氧化反應(yīng)床（13），與該氧化反應(yīng)床（13）出氣口連接的冷凝管（15），與該冷凝管（15）連通的取樣口（16），以及設(shè)置在流量計（5）與氧化反應(yīng)床（13）之間并且其上設(shè)有第七閥門（11）的尾氣排放通道（17）；所述氫氣在線氣體進氣口（1）與流量計（5）連通的管路上設(shè)有第一閥門（2）；所述惰性氣體進氣口（1）與流量計（5）連通的管路上設(shè)有第二閥門（4）；所述流量計（5）與氧化反應(yīng)床（13）連通的管路上設(shè)有第六閥門（10）；所述氧化反應(yīng)床（13）與冷凝管（15）連通的管路上設(shè)有第八閥門（14），且該氧化床（13）放置于一個管式加熱爐中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，其特征在于，還包括設(shè)置在流量計（5）與尾氣排放通道（17）之間、用于裝載氫氣的鋁箔取樣袋（8）；所述鋁箔取樣袋（8）進氣端與流量計（5）連通，出氣端同時與尾氣排放通道（17）和氧化反應(yīng)床（13）連通，并且；綠波取樣袋（8）進氣端與流量計（5）連通的管路上設(shè)有第四閥門（7），出氣端同時與尾氣排放通道（17）和氧化反應(yīng)床（13）連通的管路上設(shè)有第五閥門（9）。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，其特征在于，所述流量計（5）與氧化反應(yīng)床（13）連通的管路上且位于鋁箔取樣袋（8）進氣端與出氣端之間還設(shè)有第三閥門（6）。4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項所述的一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，其特征在于，所述惰性氣體進氣口（3）為氮氣進氣口。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種氫氘分析水樣制備系統(tǒng)，其特征在于，所述氧化反應(yīng)床（13）的進氣口處還連接有壓力表（12）。6.根據(jù)權(quán)利要...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳閩，姚勇，鄧立，宋江鋒，張志，喻彬，姜飛，安永濤，
申請(專利權(quán))人：中國工程物理研究院材料研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：四川;51