石墨烯膜球的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種石墨烯膜球的制備方法，包括：將氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面為單層分布；將分散有氧化硅微球的基底放置進反應(yīng)爐中；通入保護氣體，排出反應(yīng)爐中的空氣；通入還原性氣體并加熱反應(yīng)爐至反應(yīng)溫度；在保護氣體及還原性氣體的保護下，向反應(yīng)爐通入碳源氣體，經(jīng)過預(yù)定反應(yīng)時間，在氧化硅微球的表面直接生長石墨烯，形成石墨烯層。本發(fā)明專利技術(shù)提供的石墨烯膜球的制備方法工藝簡單，且具有更長的使用壽命。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種石墨烯膜球的制備方法，尤其涉及一種用于原子力顯微鏡探針的石墨烯膜球的制備方法。
技術(shù)介紹
原子力顯微鏡(AFM)是一種具有原子級分辨率的用于表面形貌采集、電磁性能分析的重要儀器，是表面科學、納米技術(shù)等領(lǐng)域的重要表征工具。其中，AFM探針是原子力顯微鏡中的重要組成部分，屬于該高科技設(shè)備的常用的耗材，其主要生產(chǎn)廠家分布在德國、瑞士、美國、日本等國家。普通AFM探針主要是通過利用微機電系統(tǒng)技術(shù)手段加工硅或氮化硅來制備，而導電AFM探針是在普通探針表面鍍10-50nm厚的金屬鉑(及其他提高鍍層結(jié)合力的金屬，如鈦、鉻，鉑和銥等)獲得。然而，導電AFM探針在使用過程中其導電鍍層易于磨損，導致其導電性難以長期有效保持，所以很多國家的相關(guān)機構(gòu)都在致力于研發(fā)具有高分辨率和更長使用壽命的新型探針。目前，導電AFM針尖的新產(chǎn)品有基于碳納米管的針尖，金剛石鍍層針尖和全金屬絲針尖等，這些新技術(shù)雖然在一定程度上克服了普通導電AFM針尖壽命較短和分辨率不高的缺點，但是其制備過程十分復(fù)雜，且生產(chǎn)成本較高。
技術(shù)實現(xiàn)思路
綜上所述，確有必要提供一種具有更長使用壽命且工藝簡單的原子力顯微鏡探針，以及適用于該探針的石墨烯膜球的制備方法。一種石墨烯膜球的制備方法，包括：將氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面為單層分布；將分散有氧化硅微球的基底放置進反應(yīng)爐中；通入保護氣體，排出反應(yīng)爐中的空氣；通入還原性氣體并加熱反應(yīng)爐至反應(yīng)溫度；在保護氣體及還原性氣體的保護下，向反應(yīng)爐通入碳源氣體，經(jīng)過預(yù)定反應(yīng)時間，在氧化硅微球的表面直接生長石墨烯，形成石墨烯層。在其中一個實施例中，所述氧化硅微球的粒徑為1微米至50微米。在其中一個實施例中，所述氧化硅微球相互間隔設(shè)置，任意的氧化硅微球之間不堆疊。在其中一個實施例中，所述氧化硅微球通過以下步驟形成在所述基底的表面：提供有機溶劑；將所述氧化硅微球分散于有機溶液中形成氧化硅微球懸濁液；將所述氧化硅微球懸濁液涂覆于基底表面；干燥涂覆有氧化硅懸濁液的基底以去除有機溶劑，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。在其中一個實施例中，所述碳源氣體、還原性氣體和保護氣體的流量比為3.0:50:50至7.0:50:50，反應(yīng)時間為1.5小時至4小時。在其中一個實施例中，所述碳源氣體為甲烷，所述還原性氣體為氫氣，所述保護氣體為氬氣。一種石墨烯膜球的制備方法，包括：將氧化硅微球分散在一基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面為單層分布；將分散有氧化硅微球的基底放置進反應(yīng)爐中；以第一流量通入保護性氣體，排出反應(yīng)爐中的空氣；加熱反應(yīng)爐的同時，以第二流量通入還原性氣體，直至反應(yīng)溫度；調(diào)整保護氣體的流量至第三流量，調(diào)整還原性氣體的流量至第四流量，所述第三流量小于第一流量，所述第四流量小于第二流量；在保護氣體及還原性氣體的保護下，以第五流量向反應(yīng)爐通入碳源氣體，經(jīng)過預(yù)定反應(yīng)時間，在氧化硅微球的表面直接生長石墨烯，形成一石墨烯層。在其中一個實施例中，所述第一流量大于等于200sccm，所述第二流量大于等于100sccm。在其中一個實施例中，所述所述第五流量、第三流量、第四流量的流量比滿足3.0:50：50至7.0:50:50。在其中一個實施例中，所述第三流量為50sccm，所述第四流量為50sccm，第五流量為6.3sccm，反應(yīng)時間為30分鐘。相對于目前技術(shù)，本專利技術(shù)實施例提供的石墨烯膜球的制備方法，通過將氧化硅微球單層分散，然后以化學氣相沉積法直接在所述氧化硅微球表面生長石墨烯，得到石墨烯膜球，制備方法更加簡單，且制備的石墨烯膜球具有優(yōu)異的抗磨損性能，并且具有非常好的耐濕度性能，從而使得利用該石墨烯膜球作為探針測量層間摩擦力時，具有很高的測量精度及使用壽命，適應(yīng)性好附圖說明圖1為本專利技術(shù)第一實施例提供的石墨烯膜球的制備方法的流程圖。圖2為本專利技術(shù)第二實施例提供的石墨烯膜球的制備方法的流程圖。圖3為本專利技術(shù)第二實施例提供的石墨烯膜球應(yīng)用于原子力顯微鏡探針的結(jié)構(gòu)示意圖。圖4為本專利技術(shù)第二實施例提供的石墨烯膜球的電鏡照片。圖5為本專利技術(shù)實施例提供的石墨烯膜球探針與傳統(tǒng)探針的抗磨損性能示意圖。圖6為本專利技術(shù)實施例在不同的濕度下測得的石墨烯膜球探針與石墨之間的摩擦力的示意圖。主要元件符號說明懸臂10石墨烯膜球20氧化硅微球21石墨烯層22如下具體實施例將結(jié)合上述附圖進一步說明本專利技術(shù)。具體實施方式以下將結(jié)合附圖詳細說明本專利技術(shù)提供的用于原子力顯微鏡探針的石墨烯膜球的制備方法。請一并參閱圖1，本專利技術(shù)第一實施例提供利用化學氣相沉積法制備石墨烯膜球的制備方法，包括如下步驟：步驟S10，將氧化硅微球分散在一基底表面；步驟S20，將分散有氧化硅微球的基底放置進反應(yīng)爐中；步驟S30，通入保護氣體，排出反應(yīng)爐中的空氣；步驟S40，通入還原性氣體并加熱反應(yīng)爐至反應(yīng)溫度；步驟S50，在保護氣體及還原性氣體的保護下，向反應(yīng)爐通入碳源氣體，經(jīng)過預(yù)定反應(yīng)時間，在氧化硅微球的表面直接生長石墨烯，形成一石墨烯層。在步驟S10中，所述氧化硅微球的粒徑可為100納米至500微米。優(yōu)選的，所述氧化硅微球的粒徑為1微米至50微米，使得所述氧化硅微球一方面有利于石墨烯在氧化硅微球的形成，另一方面也更有利于后續(xù)應(yīng)用于原子力顯微鏡中的石墨烯膜球探針。所述氧化硅微球的形狀可為圓球形或橢球形，可以根據(jù)需要進行選擇。所述氧化硅微球為純的氧化硅，不含有其他雜質(zhì)及官能團。所述基底的材料可為硅，二氧化硅等。本實施例中，所述氧化硅微球的為圓球形，粒徑為8微米，所述基底為石英舟。在步驟S20中，所述氧化硅微球均勻分散在基底表面，進一步，所述氧化硅微球在所述基底的表面為單層分布，相鄰的氧化硅微球之間可間隔設(shè)置，任意的氧化硅微球之間不堆疊。所述氧化硅微球的分布密度可以根據(jù)需要進行選擇，只要保證氧化硅微球在所述基底表面為單層分布即可。所述氧化硅微球可通過溶液分散的方式形成在所述基底的表面。具體的，所述氧化硅微球通過以下步驟形成在所述基底的表面：步驟S21，提供一有機溶劑；步驟S22，將所述氧化硅微球分散于有機溶液中形成一氧化硅微球懸濁液；步驟S23，將所述氧化硅微球懸濁液涂覆于基底表面；步驟S24，干燥涂覆有氧化硅懸濁液的基底以去除有機溶劑，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。在步驟S21中，所述有機溶劑用于分散所述氧化硅微球，所述有機溶劑可以根據(jù)需要進行選擇，只要保證所述有機溶劑不與基底及氧化硅微球反應(yīng)即可。所述有機溶劑可為醇類。本實施例中，所述有機溶劑為乙醇。在步驟S22中，將所述氧化硅微球投入所述有機溶劑中并進行超聲，所述氧化硅微球在所述有機溶劑中均勻分散，形成氧化硅微球懸濁液。并且所述氧化硅微球懸濁液中僅含有有機溶劑及氧化硅微球，不含有其他雜質(zhì)，可進一步減少后續(xù)對生長過程的影響，提高生長的石墨烯的質(zhì)量，以適用于。所述氧化硅微球懸濁液中，所述氧化硅微球的分布密度可以根據(jù)需要進行選擇，只要保證后續(xù)氧化硅微球能夠以單層的方式分布在基底表面，避免堆疊。在步驟S23中，所述氧化硅微球懸濁液在所述基底的表面均勻涂覆，從而使得氧化硅微球均勻分散于基底的表面。在步驟S24中，可通過加熱或自然蒸發(fā)的方式對所述基底進行干燥，以去除有機溶劑，將氧化硅微球均勻分散于基底的表面。進一步，所述利用懸濁液本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種石墨烯膜球的制備方法，包括：將氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面為單層分布；將分散有氧化硅微球的基底放置進反應(yīng)爐中；通入保護氣體，排出反應(yīng)爐中的空氣；通入還原性氣體并加熱反應(yīng)爐至反應(yīng)溫度；在保護氣體及還原性氣體的保護下，向反應(yīng)爐通入碳源氣體，經(jīng)過預(yù)定反應(yīng)時間，在氧化硅微球的表面直接生長石墨烯，形成石墨烯層。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種石墨烯膜球的制備方法，包括：將氧化硅微球分散在基底表面，所述氧化硅微球在所述基底的表面為單層分布；將分散有氧化硅微球的基底放置進反應(yīng)爐中；通入保護氣體，排出反應(yīng)爐中的空氣；通入還原性氣體并加熱反應(yīng)爐至反應(yīng)溫度；在保護氣體及還原性氣體的保護下，向反應(yīng)爐通入碳源氣體，經(jīng)過預(yù)定反應(yīng)時間，在氧化硅微球的表面直接生長石墨烯，形成石墨烯層。2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯膜球的制備方法，其特征在于，所述氧化硅微球的粒徑為1微米至50微米。3.如權(quán)利要求1所述的石墨烯膜球的制備方法，其特征在于，所述氧化硅微球相互間隔設(shè)置。4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯膜球的制備方法，其特征在于，所述氧化硅微球通過以下步驟形成在所述基底的表面：提供有機溶劑；將所述氧化硅微球分散于有機溶液中形成氧化硅微球懸濁液；將所述氧化硅微球懸濁液涂覆于基底表面；干燥涂覆有氧化硅懸濁液的基底以去除有機溶劑，在所述基底的表面形成分散的氧化硅微球。5.如權(quán)利要求1所述的石墨烯膜球的制備方法，其特征在于，所述碳源氣體、還原性氣體和保護氣體的流量比為3.0:50:50至7.0:50:50，反應(yīng)時間為1.5小時至4小時。6.如權(quán)利要求5所述的石墨烯膜球的...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉淑娓，王華平，馬天寶，于貴，雒建斌，
申請(專利權(quán))人：清華大學，中國科學院化學研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：北京;11