一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，包括如下步驟：將PTFE微粉放入帶有攪拌器的反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復3～5次后，向反應釜中通入氟氣和氮氣的混合氣體，在20～80rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度100℃～200℃，處理時間10min～2h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉。本發明專利技術工藝簡單，獲得的產品具有高熱穩定性的優點，可滿足聚酰亞胺復合材料應用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及高分子領域，具體涉及一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法。
技術介紹
熱塑性聚酰亞胺是一類分子結構中含有酰亞胺基團的熱塑性高分子聚合物。因其具有優異的力學性能、介電性能及耐濕、耐磨、耐輻射和耐腐蝕等諸多優點。在汽車、通信、機械、電子、航空航天、核電、軌道交通、飛機、新能源等高端領域有著廣泛的用途。而純的熱塑性聚酰亞胺在加工性能也較差，需要添加一定的助劑(如PTFE微粉)來提高其加工性能，同時還能提高聚酰亞胺樹脂的摩擦磨損性能。因聚酰亞胺的特殊分子結構，其加工溫度在380℃～410℃，而傳統方法制得的PTFE微粉在上述溫度下會發生熱分解，影響聚酰亞胺復合制品的性能。因此，急需尋找一種工藝簡單、熱分解溫度滿足上述要求的PTFE微粉的制備方法。
技術實現思路
本專利技術目的在于解決現有技術中存在的上述技術問題，提供一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，工藝簡單，易實現工業化，獲得PTFE微粉初始熱分解溫度在400℃以上，具有高熱穩定性的優點，可作為聚酰亞胺復合材料制備，應用于航空航天、汽車等領域。為了解決上述技術問題，本專利技術采用如下技術方案：一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將PTFE微粉放入帶有攪拌器的反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復3～5次后，向反應釜中通入氟氣和氮氣的混合氣體，在20～80rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度100℃～200℃，處理時間10min～2h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉；該制備方法工藝簡單，獲得的產品具有高熱穩定性的優點，可滿足聚酰亞胺復合材料應用。進一步，PTFE微粉的平均粒徑為0.5～10μm，優選1～5μm，通過輻照、熱裂解、懸浮聚合或乳液聚合的一種制備方法獲得。本專利技術的實施效果與PTFE微粉的平均粒徑有關，影響到處理時間和氟氣、氮氣混合氣體的體積比。平均粒徑太小，PTFE微粉堆積密度太大，處理時間太長，影響實施效果；平均粒徑太大，氟氣滲入PTFE微粉內層時間長，需要的處理時間太長，影響實施效果。進一步，混合氣體中氟氣和氮氣的體積比為1:1～1:10，優選1:2～1:4，本專利技術的實施效果與氟氣、氮氣混合氣體的體積比有關，影響到處理時間，體積比太小，處理時間太長，影響實施效果；體積比太大，對工藝安全要求太高。進一步，攪拌速率優選30～50rpm，本專利技術的實施效果與攪拌速率有關，攪拌速率太低，處理時間太長，影響實施效果；攪拌速率太高，對工藝安全要求太高。進一步，加熱溫度優選120℃～170℃，本專利技術的實施效果與加熱溫度有關，加熱溫度太低，處理時間太長，影響實施效果；加熱溫度太高，PTFE微粉易發生不可逆粘連。進一步，處理時間為1h～1.5h，本專利技術的實施效果與處理時間有關，處理時間太短，影響實施效果；處理時間太長，影響生產效率，PTFE微粉易發生不可逆粘連。本專利技術由于采用了上述技術方案，具有以下有益效果：本專利技術采用氟氣和氮氣的混合氣為處理方式，工藝簡單，易實現工業化，獲得PTFE微粉初始熱分解溫度在400℃以上(未處理的PTFE微粉初始熱分解溫度為361℃～366℃)，具有高熱穩定性的優點，可作為聚酰亞胺復合材料制備，應用于航空航天、汽車等領域。具體實施方式本專利技術一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，包括如下步驟：將PTFE微粉放入帶有攪拌器的反應釜中，反應釜為設計壓力大于等于0.1MPa的立式釜或臥式釜的一種，攪拌器為磁力攪拌或機械攪拌的一種，PTFE微粉的平均粒徑為0.5～10μm，優選1～5μm，通過輻照、熱裂解、懸浮聚合或乳液聚合的一種制備方法獲得。本專利技術的實施效果與PTFE微粉的平均粒徑有關，影響到處理時間和氟氣、氮氣混合氣體的體積比。平均粒徑太小，PTFE微粉堆積密度太大，處理時間太長，影響實施效果；平均粒徑太大，氟氣滲入PTFE微粉內層時間長，需要的處理時間太長，影響實施效果。經氮氣置換，抽真空，反復3～5次后，向反應釜中通入氟氣和氮氣的混合氣體，混合氣體中氟氣和氮氣的體積比為1:1～1:10，優選1:2～1:4，本專利技術的實施效果與氟氣、氮氣混合氣體的體積比有關，影響到處理時間，體積比太小，處理時間太長，影響實施效果；體積比太大，對工藝安全要求太高。在30～50rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度120℃～170℃，處理時間1h～1.5h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉。本專利技術的實施效果與攪拌速率有關，攪拌速率太低，處理時間太長，影響實施效果；攪拌速率太高，對工藝安全要求太高。本專利技術的實施效果與加熱溫度有關，加熱溫度太低，處理時間太長，影響實施效果；加熱溫度太高，PTFE微粉易發生不可逆粘連。本專利技術的實施效果與處理時間有關，處理時間太短，影響實施效果；處理時間太長，影響生產效率，PTFE微粉易發生不可逆粘連。本專利技術采用氟氣和氮氣的混合氣為處理方式，工藝簡單，易實現工業化，獲得PTFE微粉初始熱分解溫度在400℃以上(未處理的PTFE微粉初始熱分解溫度為361℃～366℃)，具有高熱穩定性的優點，可作為聚酰亞胺復合材料制備，應用于航空航天、汽車等領域。實施例1將平均粒徑為0.5μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復3次后，向反應釜中通入體積比為1:10的氟氣和氮氣混合氣體，在20rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度100℃，處理時間為2h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為405℃。實施例2將平均粒徑為10μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:1的氟氣和氮氣混合氣體，在80rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度200℃，處理時間為30min后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為401℃。實施例3將平均粒徑為1μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:3的氟氣和氮氣混合氣體，在30rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度200℃，處理時間為30min后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為407℃。實施例4將平均粒徑為3μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:5的氟氣和氮氣混合氣體，在40rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度120℃，處理時間為1.5h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為410℃。實施例5將平均粒徑為5μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:7的氟氣和氮氣混合氣體，在50rpm攪拌速率下，將反本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將PTFE微粉放入帶有攪拌器的反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復3～5次后，向反應釜中通入氟氣和氮氣的混合氣體，在20～80rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度100℃～200℃，處理時間10min～2h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉。

【技術特征摘要】
1.一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將PTFE微粉放入帶有攪拌器的反應釜中，經氮氣置換，抽真空，反復3～5次后，向反應釜中通入氟氣和氮氣的混合氣體，在20～80rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度100℃～200℃，處理時間10min～2h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉。2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，其特征在于：所述PTFE微粉的平均粒徑為0.5～10μm，優選1～5μ...

【專利技術屬性】
技術研發人員：付鐵柱，汪星平，孫倍佳，余曉斌，
申請(專利權)人：巨化集團技術中心，
類型：發明
國別省市：浙江;33