本發明專利技術提供一種高水熱穩定性的Cu?SAPO?18分子篩催化劑的制備方法，涉及柴油機廢氣處理技術領域，原位合成Cu?SAPO?18分子篩催化劑的鋁源、磷源、硅源、模板劑、助模板劑分別是Al2O3、磷酸、硅溶膠、三亞乙基四胺、DMDMP，金屬源為五水合硫酸銅；按質量配比：Al2O3?49份、磷酸85份、40wt％硅溶膠27份、三亞乙基四胺16.4份、DMDMP?12.6份，五水合硫酸銅10?25份。與現有技術相比，本發明專利技術Cu?SAPO?18分子篩催化劑具有高活性、高水熱穩定性的優點；新鮮催化劑在230?465℃溫度范圍內具有90％以上的轉化效率；經過750℃、13h后，老化催化劑在230?465℃溫度范圍仍能保持86％以上的轉化效率；而傳統V?W?TiO2基催化劑經老化后，最高轉化效率低于60％。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及柴油機廢氣處理
，尤其涉及一種高水熱穩定性的Cu-SAPO-18分子篩催化劑的制備方法。
技術介紹
柴油機因經濟性高、動力性能優越，在國內外得到了廣泛的應用。柴油車尾氣中主要的有害污染物為碳煙顆粒(PM)、氮氧化物(NOx)，嚴重地危害了生態環境和人類健康。氨選擇性催化還原技術(NH3-SCR)是一種應用廣泛的脫硝技術。目前，V-W-TiO2基催化劑是國內外最常用的NH3-SCR催化劑，但是其活性溫度窗口窄，水熱穩定性差，無法滿足越來越嚴格的排放標準。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高水熱穩定性的Cu-SAPO-18分子篩催化劑的制備方法，以解決上述技術問題。本專利技術所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：一種高水熱穩定性的Cu-SAPO-18分子篩催化劑的制備方法，其特征在于：原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑的鋁源、磷源、硅源、模板劑、助模板劑分別是Al2O3、磷酸、硅溶膠、三亞乙基四胺、DMDMP(N，N-二甲基-3，5二甲基哌啶鎓)，金屬源為五水合硫酸銅；按質量配比：Al2O349份、磷酸85份、40wt％硅溶膠27份、三亞乙基四胺16.4份、DMDMP12.6份，五水合硫酸銅10-25份；原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑，包括以下步驟：(1)DMDMP合成按質量配比，將3,5-二甲基哌啶10份和碳酸氫鉀19份加入到甲醇120份中，然后逐滴加入碘甲烷110份,在室溫下，攪拌0.5-5天，得到溶液A；將溶液A過濾，除去碳酸氫鉀，得到濾液B；濾液B用三氯甲烷洗滌除去有機物、分離得到溶液C；溶液C用MgSO4干燥除去水、過濾得到溶液D；向溶液D中加入乙醚，析出季銨鹽；季銨鹽用氫氧化物陰離子交換樹脂，最終制得DMDMP；(2)原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑Cu-SAPO-18制備過程中，硫酸銅配制成硫酸銅溶液，將硫酸銅溶液和三亞乙基四胺混合，攪拌2h，制得溶液F；將蒸餾水和磷酸加入到溶液F中，制到凝膠混合物G，攪拌5min；將DMDMP加入到凝膠混合物G中，得到凝膠H；將Al2O3和硅溶膠加入到凝膠H中制得凝膠I，攪拌30min；將凝膠I轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中加熱，得到結晶產物J；得到的結晶產物J用去離子水洗滌，過濾，得濾餅，濾餅100℃干燥12h，在550℃焙燒5h，即得到Cu-SAPO-18分子篩催化劑。作為優選，凝膠I在反應釜中加熱的溫度為160-200℃。本專利技術的有益效果是：與現有技術相比，本專利技術Cu-SAPO-18分子篩催化劑具有高活性、高水熱穩定性的優點；新鮮催化劑在230-465℃溫度范圍內具有90％以上的轉化效率；經過750℃、13h后，老化催化劑在230-465℃溫度范圍仍能保持86％以上的轉化效率；而傳統V-W-TiO2基催化劑經老化后，最高轉化效率低于60％。附圖說明圖1是Cu-SAPO-18分子篩催化劑新鮮活性圖。圖2是Cu-SAPO-18分子篩催化劑老化活性圖(老化條件：750℃、13小時)。圖3是Cu-SAPO-18分子篩催化劑XRD圖。具體實施方式為了使本專利技術實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本專利技術，但下述實施例僅僅為本專利技術的優選實施例，并非全部?；趯嵤┓绞街械膶嵤├?，本領域技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得其它實施例，都屬于本專利技術的保護范圍。實施例1高水熱穩定性的Cu-SAPO-18分子篩催化劑的制備方法，原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑的鋁源、磷源、硅源、模板劑、助模板劑分別是Al2O3、磷酸、硅溶膠、三亞乙基四胺、DMDMP(N，N-二甲基-3，5二甲基哌啶鎓)，金屬源為五水合硫酸銅；按質量配比：Al2O349份、磷酸85份、40wt％硅溶膠27份、三亞乙基四胺16.4份、DMDMP12.6份，五水合硫酸銅10-25份；原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑，包括以下步驟：(1)DMDMP合成按質量配比，將3,5-二甲基哌啶10份和碳酸氫鉀19份加入到甲醇120份中，然后逐滴加入碘甲烷110份,在室溫下，攪拌0.5-5天，得到溶液A；將溶液A過濾，除去碳酸氫鉀，得到濾液B；濾液B用三氯甲烷洗滌除去有機物、分離得到溶液C；溶液C用MgSO4干燥除去水、過濾得到溶液D；向溶液D中加入乙醚，析出季銨鹽；季銨鹽用氫氧化物陰離子交換樹脂，最終制得DMDMP；(2)原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑Cu-SAPO-18制備過程中，硫酸銅配制成硫酸銅溶液，將硫酸銅溶液和三亞乙基四胺混合，攪拌2h，制得溶液F；將蒸餾水和磷酸加入到溶液F中，制到凝膠混合物G，攪拌5min；將DMDMP加入到凝膠混合物G中，得到凝膠H；將Al2O3和硅溶膠加入到凝膠H中制得凝膠I，攪拌30min；將凝膠I轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中加熱，得到結晶產物J；得到的結晶產物J用去離子水洗滌，過濾，得濾餅，濾餅100℃干燥12h，在550℃焙燒5h，即得到Cu-SAPO-18分子篩催化劑。在本專利技術中，催化劑的評價采用如下方法：將2gCu-SAPO-18催化劑粉末與5g蒸餾水混合，制備漿液，涂覆于堇青石蜂窩陶瓷基體小樣，催化劑涂覆量約為200g/L，樣品在100℃干燥2小時，500℃焙燒5小時，即為制備的整體式Cu-SAPO-18分子篩催化劑，將其放入固定床活性評價裝置中，模擬煙氣組成為1000ppmNO，1100ppmNH3，10％O2和10％H2O，反應空速為40,000h-1。上述實施例1制備出的Cu-SAPO-18分子篩催化劑活性如圖1-3所示。圖1是Cu-SAPO-18分子篩催化劑新鮮活性圖。圖2是Cu-SAPO-18分子篩催化劑老化活性圖(老化條件：750℃、13小時)。圖3是Cu-SAPO-18分子篩催化劑XRD圖。以上顯示和描述了本專利技術的基本原理、主要特征和本專利技術的優點。本行業的技術人員應該了解，本專利技術不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的僅為本專利技術的優選例，并不用來限制本專利技術，在不脫離本專利技術精神和范圍的前提下，本專利技術還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本專利技術范圍內。本專利技術要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高水熱穩定性的Cu?SAPO?18分子篩催化劑的制備方法，其特征在于：原位合成Cu?SAPO?18分子篩催化劑的鋁源、磷源、硅源、模板劑、助模板劑分別是Al2O3、磷酸、硅溶膠、三亞乙基四胺、DMDMP，金屬源為五水合硫酸銅；按質量配比：Al2O349份、磷酸85份、40wt％硅溶膠27份、三亞乙基四胺16.4份、DMDMP?12.6份，五水合硫酸銅10?25份；原位合成Cu?SAPO?18分子篩催化劑，包括以下步驟：(1)DMDMP合成按質量配比，將3,5?二甲基哌啶10份和碳酸氫鉀19份加入到甲醇120份中，然后逐滴加入碘甲烷110份,在室溫下，攪拌0.5?5天，得到溶液A；將溶液A過濾，除去碳酸氫鉀，得到濾液B；濾液B用三氯甲烷洗滌除去有機物、分離得到溶液C；溶液C用MgSO4干燥除去水、過濾得到溶液D；向溶液D中加入乙醚，析出季銨鹽；季銨鹽用氫氧化物陰離子交換樹脂，最終制得DMDMP；(2)原位合成Cu?SAPO?18分子篩催化劑Cu?SAPO?18制備過程中，硫酸銅配制成硫酸銅溶液，將硫酸銅溶液和三亞乙基四胺混合，攪拌2h，制得溶液F；將蒸餾水和磷酸加入到溶液F中，制到凝膠混合物G，攪拌5min；將DMDMP加入到凝膠混合物G中，得到凝膠H；將Al2O3和硅溶膠加入到凝膠H中制得凝膠I，攪拌30min；將凝膠I轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中加熱，得到結晶產物J；得到的結晶產物J用去離子水洗滌，過濾，得濾餅，濾餅100℃干燥12h，在550℃焙燒5h，即得到Cu?SAPO?18分子篩催化劑。...
【技術特征摘要】
1.一種高水熱穩定性的Cu-SAPO-18分子篩催化劑的制備方法，其特征在于：原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑的鋁源、磷源、硅源、模板劑、助模板劑分別是Al2O3、磷酸、硅溶膠、三亞乙基四胺、DMDMP，金屬源為五水合硫酸銅；按質量配比：Al2O349份、磷酸85份、40wt％硅溶膠27份、三亞乙基四胺16.4份、DMDMP12.6份，五水合硫酸銅10-25份；原位合成Cu-SAPO-18分子篩催化劑，包括以下步驟：(1)DMDMP合成按質量配比，將3,5-二甲基哌啶10份和碳酸氫鉀19份加入到甲醇120份中，然后逐滴加入碘甲烷110份,在室溫下，攪拌0.5-5天，得到溶液A；將溶液A過濾，除去碳酸氫鉀，得到濾液B；濾液B用三氯甲烷洗滌除去有機物、分離得到溶液C；溶液C用MgSO4干燥除去水、過濾得到溶液D；向溶液D...
【專利技術屬性】
技術研發人員：邵利娜，胡朝穩，趙長軍，
申請(專利權)人：合肥神舟催化凈化器有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽;34
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。