本發(fā)明專利技術(shù)公開一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45?70份，氮化鋁18?28份，多巴胺16?24份，20mmol/L的硝酸銀溶液24?34份，羥基硅油1.5?4份，雙?2,5硫化劑2?5份，去離子水適量，Tris?HCl緩沖溶液適量，甲基乙基硅油0.8?2份。本發(fā)明專利技術(shù)使用多巴胺在氮化鋁表面氧化聚合形成緊密附著的聚多巴胺層，同時在包覆氮化鋁的聚多巴胺層表面負(fù)載銀納米粒子，復(fù)配填充硅橡膠，提高硅橡膠熱界面材料的高導(dǎo)熱散熱性能，同時具有良好的柔順性、撕裂強(qiáng)度和電絕緣性能。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于熱界面材料領(lǐng)域，具體涉及一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料以及制備方法。
技術(shù)介紹
隨著LED制造和封裝工藝的不斷進(jìn)步，LED的功率越來越大。目前，商品化的大功率LED輸入功率一般在1W以上，芯片面積1mm×1mm，熱流密度在100W/cm2以上，散熱要求非常高。熱量從芯片傳到外部環(huán)境，要經(jīng)過若干界面，界面之間的間隙、基板的翹曲都會影響鍵合和局部的散熱，形成界面熱阻。隨著LED向大功率、高亮度發(fā)展，界面熱阻已成為LED行業(yè)難題之一，必須從熱界面材料（TIM）、散熱結(jié)構(gòu)等多方面加以解決，而熱界面材料是降低大功率LED燈具中界面熱阻的有效手段之一。導(dǎo)熱硅橡膠具有優(yōu)異的絕緣性能，同時能夠快速有效地散除電子設(shè)備產(chǎn)生的熱量，提高電子設(shè)備的使用壽命和工作效率。高導(dǎo)熱率硅橡膠主要是填充型導(dǎo)熱橡膠，由高分子基體和高導(dǎo)熱填料組成，其中導(dǎo)熱填料是主要的導(dǎo)熱載體。常用的導(dǎo)熱填料有金屬類、氧化物類、氮化物類、碳化物類等。其中氮化鋁高純單晶體理論熱導(dǎo)率可達(dá)320W/(m·K)，具有可靠的電絕緣性能、較低的介電損耗和介電常數(shù)，是理想的導(dǎo)熱填料，但由于氮化鋁吸潮后會與水發(fā)生水解反應(yīng)，產(chǎn)生的Al(OH)3會使導(dǎo)熱通路產(chǎn)生中斷，進(jìn)而影響聲子的傳遞，因此做成品后熱導(dǎo)率偏低，即使使用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行表面處理，也不能保證100%填料表面被包覆。徐又一、蔣金泓等人在發(fā)表的《多巴胺的自聚-附著行為與膜表面功能化》一文中，綜述了多巴胺在表面改性中的研究進(jìn)展，對多巴胺自聚-復(fù)合改性原理及其在表面功能化方面的應(yīng)用作了詳述。水溶液條件下，多巴胺能在溶解氧的作用下發(fā)生氧化-交聯(lián)反應(yīng)，形成強(qiáng)力附著于聚合物、金屬、陶瓷、玻璃、木材等一系列固體材料表面的聚多巴胺復(fù)合薄層，并以具有反應(yīng)活性的聚多巴胺復(fù)合層為平臺，對膜進(jìn)行進(jìn)一步的表面修飾可以實現(xiàn)膜的功能化。因此，本專利技術(shù)利用聚多巴胺包覆氮化鋁，提高其熱導(dǎo)率，制備一種導(dǎo)熱系數(shù)高、絕緣性能好、穩(wěn)定性好的聚多巴胺功能修飾的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料。
技術(shù)實現(xiàn)思路
針對上述不足，本專利技術(shù)提供一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料以及制備方法。一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45-70份，氮化鋁18-28份，多巴胺16-24份，20mmol/L的硝酸銀溶液24-34份，羥基硅油1.5-4份，雙-2,5硫化劑2-5份，去離子水適量，Tris-HCl緩沖溶液適量，甲基乙基硅油0.8-2份。具體步驟如下：（1）聚多巴胺功能修飾氮化鋁的制備：將氮化鋁加入去離子水中，在超聲容器中超聲分散30-50分鐘，然后加入多巴胺水溶液用磁力攪拌器攪拌均勻，用Tris-HCl緩沖溶液調(diào)節(jié)其pH值為8.5，在室溫條件下攪樣反應(yīng)20-24小時過濾，去離子水洗滌至濾液變?yōu)闊o色，干燥箱中50-70℃干燥20-24小時，所得產(chǎn)品為表面包覆聚多巴胺層的氮化鋁；（2）納米銀修飾的氮化鋁的制備：將步驟（1）得到的聚多巴胺功能修飾氮化鋁浸入到20mmol/L的硝酸銀溶液中，在攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)6-10小時后離心，用去離子水洗滌，氮氣吹干，得到納米銀修飾的氮化鋁；（3）捏合：①、將羥基硅油、甲基乙基硅油混合均勻，待用；②、將步驟（2）所得到的納米銀修飾的氮化鋁加入到硅橡膠基體中，并加入步驟①的混合料，在真空捏合機(jī)中捏合混煉30-40分鐘，取出后常溫放置20-24小時，得到導(dǎo)熱硅橡膠混煉膠；（4）將步驟（3）所得到的混煉膠在雙軸混煉機(jī)上薄通4-6次，薄通過程中加入雙-2,5硫化劑，薄通出片后在160-190℃下高溫模壓硫化10-30分鐘，得到成型好的片狀硅膠材料；（5）將步驟（4）所得到的成型好的片狀硅膠材料在190-220℃下二次硫化3-5小時，得到一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料。其中，所述的步驟（1）中多巴胺水溶液的濃度為1.5-2.5g/L。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：（1）在水溶液中，多巴胺的鄰苯二酚基團(tuán)首先被氧化生成具有鄰苯二醌結(jié)構(gòu)的多巴胺醌化合物，繼而發(fā)生反歧化反應(yīng)產(chǎn)生半醌自由基，然后偶合形成交聯(lián)鍵，同時在氮化鋁表面形成緊密附著的聚多巴胺層，有效防止氮化鋁發(fā)生水解，保障氮化鋁優(yōu)異的熱導(dǎo)率，提高硅橡膠熱界面材料的高導(dǎo)熱散熱性能。（2）聚多巴胺表面的鄰苯二酚基團(tuán)和醌式基團(tuán)對銀離子具有絡(luò)合作用，使銀離子吸附在其表面，同時聚多巴胺利用表面酚羥基的氧化還原性將吸附的銀離子原位化學(xué)還原成銀納米粒子固定在包覆氮化鋁的聚多巴胺層表面，導(dǎo)熱體系具有較高的致密性，用以填充硅橡膠使產(chǎn)品具有較高熱導(dǎo)率，并同時具有良好的柔順性、撕裂強(qiáng)度和電絕緣性能。（3）羥基硅油和甲基乙基硅油在本組合物中起集中交聯(lián)的作用，使其產(chǎn)生不均勻的集中交聯(lián)，形成高度交聯(lián)的據(jù)點，具有高抗撕裂性。具體實施方式一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料，由以下重量份（公斤）的原料組成：硅橡膠基體68，氮化鋁24，多巴胺22，20mmol/L的硝酸銀溶液30，羥基硅油3，雙-2,5硫化劑3，去離子水適量，Tris-HCl緩沖溶液適量，甲基乙基硅油1.5。具體步驟如下：（1）聚多巴胺功能修飾氮化鋁的制備：將氮化鋁加入去離子水中，在超聲容器中超聲分散40分鐘，然后加入多巴胺水溶液用磁力攪拌器攪拌均勻，用Tris-HCl緩沖溶液調(diào)節(jié)其pH值為8.5，在室溫條件下攪樣反應(yīng)24小時過濾，去離子水洗滌至濾液變?yōu)闊o色，干燥箱中60℃干燥24小時，得到表面包覆聚多巴胺層的氮化鋁；（2）納米銀修飾的氮化鋁的制備：將步驟（1）得到的聚多巴胺功能修飾氮化鋁浸入到20mmol/L的硝酸銀溶液中，在攪拌狀態(tài)下，反應(yīng)9小時后離心，用去離子水洗滌，氮氣吹干，得到納米銀修飾的氮化鋁；（3）捏合：①、將羥基硅油、甲基乙基硅油混合均勻，待用；②、將步驟（2）所得到的納米銀修飾的氮化鋁加入到硅橡膠基體中，并加入步驟①的混合料，在真空捏合機(jī)中捏合混煉35分鐘，取出后常溫放置20小時，得到導(dǎo)熱硅橡膠混煉膠；（4）將步驟（3）所得到的混煉膠在雙軸混煉機(jī)上薄通5次，薄通過程中加入雙-2,5硫化劑，薄通出片后在170℃下高溫模壓硫化20分鐘，得到成型好的片狀硅膠材料；（5）將步驟（4）所得到的成型好的片狀硅膠材料在200℃下二次硫化4小時，得到一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料。其中，步驟（1）中多巴胺水溶液的濃度為2g/L。測試其性能數(shù)據(jù)如下：硬度49shoreA；撕裂強(qiáng)度5.6kN/m；導(dǎo)熱系數(shù)6.2W/(m·K)；體積電阻率>1013Ω·cm。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點】
一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料，其特征在于，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45?70份，氮化鋁18?28份，多巴胺16?24份，20mmol/L的硝酸銀溶液24?34份，羥基硅油1.5?4份，雙?2,5硫化劑2?5份，去離子水適量，Tris?HCl緩沖溶液適量，甲基乙基硅油0.8?2份。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料，其特征在于，由以下重量份的原料組成：硅橡膠基體45-70份，氮化鋁18-28份，多巴胺16-24份，20mmol/L的硝酸銀溶液24-34份，羥基硅油1.5-4份，雙-2,5硫化劑2-5份，去離子水適量，Tris-HCl緩沖溶液適量，甲基乙基硅油0.8-2份。2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的一種羥基硅油和甲基乙基硅油并用的高導(dǎo)熱硅橡膠熱界面材料的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：（1）聚多巴胺功能修飾氮化鋁的制備：將氮化鋁加入去離子水中，在超聲容器中超聲分散30-50分鐘，然后加入多巴胺水溶液用磁力攪拌器攪拌均勻，用Tris-HCl緩沖溶液調(diào)節(jié)其pH值為8.5，在室溫條件下攪樣反應(yīng)20-24小時過濾，去離子水洗滌至濾液變?yōu)闊o色，干燥箱中50-70℃干燥20-24小時，所得產(chǎn)品為表面包覆聚多巴胺層的氮化鋁；（2）納米銀修飾的氮化鋁的制備：將步驟（1）得到的聚多巴胺功能修飾氮化鋁...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉孝峰，
申請(專利權(quán))人：蚌埠市英路光電有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽;34
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