一種金剛石表面金屬化方法技術

本發明專利技術公開了一種金剛石表面金屬化方法，將清洗干凈的金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質按一定比例混合均勻，在800?1000℃非氧化氣氛條件下保溫0.5?3h，隨爐冷卻至室溫取出，經清洗處理，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒，實現金剛石表面金屬化。本發明專利技術能夠實現金剛石表面的梯度層修飾，使金剛石表面均勻包覆有由反應碳化物層、活性物質層、金屬層組成的梯度層。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及金剛石應用
，更具體的涉及一種金剛石表面金屬化方法。
技術介紹
金剛石俗稱鉆石，其在高端裝飾、磨削加工、鉆探及高導熱散熱基板領域均占據一席之地。然而，金剛石與金屬之間存在較高的界面能，大大縮短了其使用壽命，造成極大浪費。目前而言，解決方式主要通過金剛石表面金屬化處理，包括鹽浴鍍、電鍍、化學鍍及氣相沉積等，這些方法一定程度上提高了金剛石與金屬之間的界面結合性能，但是仍存在結合力差，主要是物理結合且造價較高。為此，研發新的金剛石表面金屬化方法能夠大力推動金剛石行業的發展。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種金剛石表面金屬化方法，能夠實現金剛石表面的梯度層修飾，用以解決現有技術中存在金剛石與金屬之間結合力差的問題。本專利技術提供一種金剛石表面金屬化方法，將清洗干凈的金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質按一定比例混合均勻，在800-1000℃非氧化氣氛條件下保溫0.5-3h，隨爐冷卻至室溫取出，經清洗處理，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒，實現金剛石表面金屬化。優選地，所用金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質的質量比為1:10-20):0.2-0.5):0.5-0.8。優選地，金剛石表面包覆的為反應碳化物層、活性物質層、金屬層依次分布的梯度層。優選地，所用的熔鹽為氯化鈉、氯化鉀、氟化鈉、氟化鉀、氯化鎂、氯化鋇、氯化鈣中的一種或多種。優選地，所用的微納米金屬為微納米金屬銅，其粒徑在30-500nm。優選地，所用的微納米活性物質為鉻。優選地，非氧化氣氛包括一定真空條件或惰性氣體保護。相對于現有技術，本專利技術具有如下有益效果：本專利技術提供了一種新的金剛石表面金屬化方法，能夠實現金剛石表面的梯度層修飾，使金剛石表面均勻包覆由反應碳化物層、活性物質層、含銅金屬層組成的梯度層，能夠有效改善金剛石與金屬銅的界面結合性能。附圖說明為了更清楚地說明本專利技術實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本專利技術的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。圖1為本專利技術實施例1的改性后金剛石顆粒的XRD圖；圖2為本專利技術實施例1的改性后金剛石顆粒的SEM圖；圖3為本專利技術實施例1的改性后金剛石顆粒的能譜圖；圖4為本專利技術實施例1中改性后金剛石-銅復合材料界面SEM圖；圖5為本專利技術實施例2的改性后金剛石顆粒的SEM圖；圖6為本專利技術實施例3的改性后金剛石顆粒的SEM圖。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例中的附圖，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。本專利技術實施例提供了一種金剛石表面金屬化方法，通過以下方式實現：將清洗干凈的金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質按一定比例混合均勻，在800-1000℃非氧化氣氛條件下保溫0.5-3h，隨爐冷卻至室溫取出，經清洗處理，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒，實現金剛石表面金屬化。在本專利技術實施例中，所用金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性活性物質的質量比為1:10-20:0.2-0.5:0.5-0.8。在本專利技術實施例中，金剛石表面包覆有由反應碳化物層、活性物質層、金屬層組成的梯度層。在本專利技術實施例中，所用的熔鹽為氯化鈉、氯化鉀、氟化鈉、氟化鉀、氯化鎂、氯化鋇、氯化鈣中的一種或多種。在本專利技術實施例中，所用的微納米金屬為微納米金屬銅，其粒徑在30-500nm。在本專利技術實施例中，所用的微納米活性物質為鉻。在本專利技術實施例中，非氧化氣氛包括一定真空條件或惰性氣體保護或還原性氣氛。本專利技術實施例提供了一種新的金剛石表面金屬化方法，能夠實現金剛石表面的梯度層修飾，使金剛石表面均勻包覆由反應碳化物層、活性物質層、金屬層組成的梯度層。本專利技術通過簡單的設備在相對較低的溫度條件下實現了金剛石表面梯度層全包覆，得到化學鍵結合的金剛石金屬化顆粒，且金屬化表面含有銅元素，能夠有效改善金剛石與銅的界面結合性能，較大程度上提高金剛石-銅復合材料的熱傳導性能。實施例1首先，對金剛石進行表面預處理：丙酮溶液超聲清洗10-30分鐘---無水乙醇超聲10-30分鐘---去離子水洗至中性---用稀硝酸溶液清洗10-30分鐘---去離子水沖清洗至中性---干燥充分。經表面預處理后得到清洗干凈的金剛石，然后將金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質按照金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質的質量比1:10:0.2:0.8混合均勻；其中，微納米活性物質為Cr，微納米金屬為微納米金屬銅，銅的粒徑為500nm，熔鹽重量組成為NaCl:KCl＝1:1。然后將混合均勻的物質放入帶蓋石墨坩堝并蓋上蓋子，一并裝入管式爐中抽真空，在800℃條件下保溫1小時隨爐冷卻至室溫并取出樣品用去離子水反復清洗，去除混合鹽，充分干燥后的樣品用網孔篩進行改性金剛石和雜質的分離，最后將分離后的表面改性金剛石在去離子水中超聲清洗10min并重復清洗5遍；再用無水乙醇中超聲清洗5min，清洗5遍，沖洗至中性放入干燥箱中進行干燥，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒。圖1給出了改性后的金剛石顆粒的XRD分析圖，可知在金剛石表面原位反應生成了碳化物及存在活性物質層。圖2給出了改性后金剛石顆粒的SEM圖，由圖2可知，金剛石表面實現了均勻全包覆；圖3給出了改性后金剛石顆粒的能譜圖，從圖3可知，在此實例條件下制備的改性金剛石表面含有金屬銅及活性物質鉻，結合XRD分析可知實現了金剛石表面由反應碳化物層-活性物質層-含銅金屬層組成的梯度層修飾。圖4給出了采用該實例金剛石制備的金剛石-銅復合材料界面SEM圖，其中金剛石體積分數為40％，其熱導率為692W/(m.K)，沒有改性金剛石在相同條件下制備的金剛石-銅復合材料熱導率僅為198W/(m.K)，因此，根據SEM圖及復合材料熱導率結果可知，通過該放方法對金剛石進行梯度層改性，有效改善金剛石-銅復合材料的界面結合，大幅提高了金剛石-銅復合材料的熱傳導性能。實施例2金剛石的表面預處理同實施例1。經表面預處理后得到清洗干凈的金剛石，然后將金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質按照金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質的質量比1:20:0.5:0.5混合均勻；其中，微納米活性物質為Cr，微納米金屬為微納米金屬銅，銅的粒徑為30nm，熔鹽為NaCl。然后將混合均勻的物質放入帶蓋石墨坩堝并蓋上蓋子，一并裝入管式爐中抽真空，在1000℃條件下保溫1小時隨爐冷卻至室溫并取出樣品用去離子水反復清洗，去除混合鹽，充分干燥后的樣品用網孔篩進行改性金剛石和雜質的分離，最后將分離后的表面改性金剛石在去離子水中超聲清洗10min并重復清洗5遍；再用無水乙醇中超聲清洗5min，清洗5遍，沖洗至中性放入干燥箱中進行干燥，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒。圖5給出了采用此工藝得到的改性后金剛石顆粒的SEM圖，由圖5可知，金剛石表面實現了均勻全包覆。實施例3金剛石的表面預處理同實施例1。經表面預處理后得到清洗干凈的金剛石，然后將金剛石與熔鹽本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種金剛石表面金屬化方法，其特征在于，將清洗干凈的金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質按一定比例混合均勻，在800?1000℃非氧化氣氛條件下保溫0.5?3h，隨爐冷卻至室溫取出，經清洗處理，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒，實現金剛石表面金屬化。

【技術特征摘要】
1.一種金剛石表面金屬化方法，其特征在于，將清洗干凈的金剛石與熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質按一定比例混合均勻，在800-1000℃非氧化氣氛條件下保溫0.5-3h，隨爐冷卻至室溫取出，經清洗處理，得到表面梯度層修飾的金剛石顆粒，實現金剛石表面金屬化。2.如權利要求1所述的金剛石表面金屬化方法，其特征在于，所用金剛石、熔鹽、微納米金屬及微納米活性物質的質量比為1:10-20:0.2-0.5:0.5-0.8。3.如權利要求1所述的金剛石表面金屬化方法，其特征在于，金剛石表面包覆...

【專利技術屬性】
技術研發人員：朱聰旭，武璽旺，趙紅曉，楊曉剛，高遠浩，
申請(專利權)人：許昌學院，
類型：發明
國別省市：河南;41