一種克百威殘留的檢測方法技術

本發明專利技術公開了一種克百威殘留的檢測方法，稱取1?5g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入20?40mL乙腈，用渦旋儀混勻2?6min，振蕩浸泡25?40min后，再于38?42℃超聲萃取30min，渦旋2min后，離心8?20min，上清液過濾膜，即得待測液；使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。本發明專利技術對克百威殘留量進行檢測，最低檢測限可達2ppt，檢測精度高，對操作人員的技能要求低，成本低，應用范圍廣泛，其可應用于對農作物、蔬菜、水果和食品等易含克百威殘留的物質進行檢測，還可用于食品安全評估和環境檢測。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及分析檢測
，具體是一種克百威殘留的檢測方法。
技術介紹
克百威屬高毒殺蟲劑。對眼睛和皮膚無刺激作用。克百威具有觸殺和胃毒作用。它與膽堿酯酶結合不可逆，因此毒性甚高。能被植物根部吸收，并輸送到植物各器官，以葉緣最多。土壤處量殘效期長，稻田水面撒施殘效期短。適用范圍適用于水稻、棉花、煙草、大豆等作物上多種害蟲的防治，也可專門用作種子處理劑使用。在試驗劑量內對動物無致畸、致突變、致癌作用。對魚、鳥高毒，對蜜蜂無毒害。但是由于克百威的高毒性和難降解等性質，其適當的用量和正確的使用方式直接影響其對作用的發揮及對人和環境的影響，在蔬菜、水果等直接食用的農作物上，國內外一般的做法都是對其使用量做了嚴格的限制；在其他農作物上比如水稻、棉花、煙草、大豆等作物上也限制了其用量。這主要是由于，克百威高毒性和難降解等性質，一旦用量超標就會導致農產品和土壤中產生大量的農藥殘留，從而對人體和生態環境帶來不利的影響。因此，對克百威殘留量簡單、快速和靈敏的檢測非常重要。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種檢測精度高、操作簡單、成本低、應用范圍廣泛的克百威殘留的檢測方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種克百威殘留的檢測方法，包括以下步驟：1）樣品預處理：稱取1-5g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入20-40mL乙腈，用渦旋儀混勻2-6min，振蕩浸泡25-40min后，再于38-42℃超聲萃取30min，渦旋2min后，以3000-10000r/min轉速離心8-20min，上清液過濾膜，即得待測液；2）使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。作為本專利技術進一步的方案：標準樣品的濃度為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL。作為本專利技術進一步的方案：超聲功率為500-1200W。作為本專利技術進一步的方案：濾膜采用0.20μm的聚四氟乙烯濾膜。作為本專利技術進一步的方案：方法適用于大豆、水稻、蔬菜和水果中克百威殘留量的檢測。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：采用本專利技術對克百威殘留量進行檢測，最低檢測限可達2ppt，可對微痕量的克百威進行檢測，檢測精度高。采用市售的紫外分光光度計進行吸收光譜的檢測，紫外分光光度計操作簡單，對操作人員的技能要求低，成本低，應用范圍廣泛，其可應用于對甘蔗、大豆和水稻等農作物中克百威含量的檢測，還可應用于對蔬菜、水果和食品等易含克百威殘留的物質進行檢測，還可用于食品安全評估和環境檢測。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例，對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。實施例1本專利技術實施例中，一種克百威殘留的檢測方法，包括以下步驟：1）樣品預處理：稱取1g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入20mL乙腈，用渦旋儀混勻2min，振蕩浸泡25min后，再于38℃超聲萃取30min，其中超聲功率為500W。再渦旋2min后，以3000r/min轉速離心8min，上清液過0.20μm的聚四氟乙烯濾膜，即得待測液。2）使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。標準樣品的濃度為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL。實施例2本專利技術實施例中，一種克百威殘留的檢測方法，包括以下步驟：1）樣品預處理：稱取5g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入40mL乙腈，用渦旋儀混勻6min，振蕩浸泡40min后，再于42℃超聲萃取30min，其中超聲功率為1200W。再渦旋2min后，以10000r/min轉速離心20min，上清液過0.20μm的聚四氟乙烯濾膜，即得待測液。2）使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。標準樣品的濃度為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL。實施例3本專利技術實施例中，一種克百威殘留的檢測方法，包括以下步驟：1）樣品預處理：稱取4g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入35mL乙腈，用渦旋儀混勻5min，振蕩浸泡35min后，再于41℃超聲萃取30min，其中超聲功率為1000W。再渦旋2min后，以8000r/min轉速離心15min，上清液過0.20μm的聚四氟乙烯濾膜，即得待測液。2）使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。標準樣品的濃度為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、8mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL。實施例4本專利技術實施例中，一種克百威殘留的檢測方法，包括以下步驟：1）樣品預處理：稱取3g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入30mL乙腈，用渦旋儀混勻4min，振蕩浸泡30min后，再于40℃超聲萃取30min，其中超聲功率為800W。再渦旋2min后，以5000r/min轉速離心10min，上清液過0.20μm的聚四氟乙烯濾膜，即得待測液。2）使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。標準樣品的濃度為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/mL、1mg/mL、1.5mg/mL、2mg/mL、2.5mg/mL、3mg/mL、4mg\本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種克百威殘留的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：1）樣品預處理：稱取1?5g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入20?40mL乙腈，用渦旋儀混勻2?6min，振蕩浸泡25?40min后，再于38?42℃超聲萃取30min，渦旋2min后，以3000?10000r/min轉速離心8?20min，上清液過濾膜，即得待測液；2）使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。

【技術特征摘要】
1.一種克百威殘留的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：1）樣品預處理：稱取1-5g待測樣品于50mL旋蓋離心管中，加入20-40mL乙腈，用渦旋儀混勻2-6min，振蕩浸泡25-40min后，再于38-42℃超聲萃取30min，渦旋2min后，以3000-10000r/min轉速離心8-20min，上清液過濾膜，即得待測液；2）使用紫外分光光度計檢測配制的標準樣品中對波長300nm～750nm的光波的吸收光譜曲線，再檢測上述待測液，計算得到待測樣品中克百威的含量。2.根據權利要求1所述的克百威殘留的檢測方法，其特征在于，標準樣品的濃度為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.5mg/m...

【專利技術屬性】
技術研發人員：蔣韋艷，劉金杰，吳敏芳，徐靜，趙春城，胡勇，朱倩倩，
申請(專利權)人：無錫艾科瑞思產品設計與研究有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32