一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑制備工藝制造技術(shù)

一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑制備工藝，包括以下步驟：1）對(duì)生物質(zhì)熱解木醋液進(jìn)行減壓蒸餾，獲得以醋酸為主要有效成分的精制木醋液；2）選用復(fù)合萃取劑對(duì)精制木醋液進(jìn)行單次萃取，萃取出木醋液中的部分醋酸及其它組分；3）用白云石或鈣鎂氫氧化物與萃取相中的有機(jī)酸（醋酸）反應(yīng)，然后經(jīng)過(guò)濾、干燥獲得醋酸鈣鎂鹽；4）在醋酸鈣鎂鹽中添加助溶劑進(jìn)行復(fù)配，獲得所述的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑。本發(fā)明專利技術(shù)獲得的融雪劑在顏色、氣味以及含量方面均得有有效的控制，并且解決了制備的能耗和成本，使資源得到了充分的利用。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于融雪劑
，特別涉及一種以生物質(zhì)熱解木醋液作為原料制備融雪劑的工藝。技術(shù)背景我國(guó)北方地區(qū)每年冬季都面臨著冰雪問(wèn)題，道路除冰融雪是長(zhǎng)久以來(lái)困擾著人們的重要話題。傳統(tǒng)的除冰融雪方法使用的是氯鹽（NaCl，CaCl2等），氯鹽的融雪效果雖然很好，但卻對(duì)道路橋梁存在很?chē)?yán)重的腐蝕性，對(duì)農(nóng)作物和地下水等存在嚴(yán)重的污染。因此美國(guó)在20世紀(jì)80年代就研發(fā)出了一種替代氯鹽的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑——CMA，即醋酸鈣鎂鹽。CMA除了具有很好的除冰融雪能力以外，還具有可生物降解，對(duì)道路橋梁無(wú)腐蝕，對(duì)農(nóng)作物和水源無(wú)污染等特點(diǎn)。但制作CMA最主要的原料之一冰醋酸的價(jià)格較高，使得CMA的價(jià)格比傳統(tǒng)氯鹽要高30倍左右，使得CMA的推廣得到了限制。生物質(zhì)熱解木醋液是近幾年出現(xiàn)的一種新興產(chǎn)品，它是一種以醋酸為主要有效成分的棕褐色液體。國(guó)內(nèi)外專家紛紛看好，用木醋液作為原料來(lái)制備CMA，以期達(dá)到降低成本的效果。然而生物質(zhì)熱解木醋液的本身的生產(chǎn)成本依然較高，且在制備的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)使用木醋液制備的融雪劑顏色較深，影響美觀，且表面吸附一些有機(jī)雜質(zhì)，不但影響其使用效果，且同時(shí)對(duì)環(huán)境造成了一定的污染。部分專利或論文中指出通過(guò)蒸餾或者活性炭吸附的方法來(lái)使木醋液脫色，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)這些方法雖能起到一定的脫色效果，但仍難以徹底去除。另外，木醋液中80%以上是水，通過(guò)傳統(tǒng)的蒸餾或烘干的方式來(lái)脫水需要消耗大量的能源，進(jìn)一步提高了其生產(chǎn)成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)在現(xiàn)有融雪劑在制備和使用過(guò)程中出現(xiàn)的顏色、氣味、雜質(zhì)含量高以及成本高等問(wèn)題，本專利技術(shù)提出了一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑制備工藝，其原理為：首先利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)生物質(zhì)熱解木醋液進(jìn)行初步減壓蒸餾，獲得顏色較淺的精制木醋液；其次選用合適的萃取劑將木醋液中的醋酸等有效成分萃取出來(lái)；利用萃取出來(lái)的有機(jī)相與石灰石或鈣鎂氫氧化物反應(yīng)生成醋酸鈣鎂鹽（CMA），經(jīng)過(guò)過(guò)濾、干燥后得到白色的醋酸鈣鎂鹽粉末；最后經(jīng)過(guò)復(fù)配制得融雪效果較好且對(duì)環(huán)境友好的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑。本專利技術(shù)技術(shù)方案包括以下步驟：1）、將生物質(zhì)熱解木醋液進(jìn)行減壓蒸餾獲得精制木醋液；2）、向精制木醋液中加入復(fù)合萃取劑進(jìn)行萃取，所述的復(fù)合萃取劑中各組分的質(zhì)量百分比如下：40~80%的二氯甲烷、8~25%的磷酸三乙酯、8~25%的環(huán)己烷和4~10%的異辛醇；3）、向萃取相中加入白云石和/或鈣鎂氫氧化物混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后混合液經(jīng)過(guò)濾、干燥獲得醋酸鈣鎂鹽；4）、向醋酸鈣鎂鹽中添加助溶劑進(jìn)行復(fù)配，即獲得所述的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑；所述的助溶劑包括尿素、水楊酸鈉、磷酸氫二鉀，其與醋酸鈣鎂鹽的復(fù)配質(zhì)量百分比如下：醋酸鈣鎂鹽：93%~97%，尿素：1%~3%，水楊酸鈉：0.5%~2%，磷酸氫二鉀：0.5%~2%。進(jìn)一步的，所述步驟1）中減壓蒸餾的蒸餾溫度為70~90℃，真空度為0.06~0.09MPa。進(jìn)一步的，所述步驟1）中減壓蒸餾蒸餾至剩余蒸餾殘液為生物質(zhì)熱解木醋液總體積的15%~30%。進(jìn)一步的，所述步驟2）中復(fù)合萃取劑的加入量為精制木醋液質(zhì)量的25~45%。進(jìn)一步的，所述步驟2）中萃取得到的水相以及步驟3）反應(yīng)后得到的有機(jī)相分別通過(guò)蒸餾或?qū)游龇绞交厥諒?fù)合萃取劑。進(jìn)一步的，所述步驟2）中萃取采用單級(jí)萃取。進(jìn)一步的，所述步驟3）中白云石和/或鈣鎂氫氧化物中鈣鎂摩爾比為3:1~1:3，且白云石和/或鈣鎂氫氧化物的實(shí)際用量為理論用量的80%~95%。所述的白云石或鈣鎂氫氧化物的理論用量根據(jù)有機(jī)相中的醋酸含量來(lái)計(jì)算，具體計(jì)算方法如下：，根據(jù)上述公式計(jì)算后的為白云石或鈣鎂氫氧化物的理論用量，實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)保證醋酸過(guò)量，即白云石或鈣鎂氫氧化物的實(shí)際用量為理論用量的80%~95%。進(jìn)一步的，所述步驟3）中反應(yīng)時(shí)間為30~45min，所述干燥為在80~120℃下干燥12~18小時(shí)。進(jìn)一步的，所述步驟1）中所述生物質(zhì)熱解木醋液中醋酸含量為4%~8%，含水率為80%~90%。在本專利技術(shù)工藝方法中，木醋液經(jīng)過(guò)蒸餾和萃取兩道工藝，其顏色和氣味得到極大改善，最終萃取后的水相可達(dá)到無(wú)色無(wú)煙熏氣味（傳統(tǒng)的木醋液在應(yīng)用的過(guò)程中往往受限于顏色和煙熏氣味）的效果，同時(shí)單級(jí)萃取工藝萃取出了木醋液中絕大部分的有色和有害物質(zhì)，并保留了較多的乙酸等有效成分，可以保證在制備融雪劑的同時(shí)，剩余的水相木醋液仍可以應(yīng)用于其它領(lǐng)域（如土壤改良、蔬菜保鮮、殺菌消毒等），并能達(dá)到較之前更好的效果，也即相當(dāng)于將制備融雪劑的木醋液成本降為零；此外，本方法所用的萃取劑可通過(guò)蒸餾、層析等方式進(jìn)行回收利用，使得萃取劑的成本大大降低；傳統(tǒng)的制備方法需要將木醋液中90%以上的水及部分有效成分通過(guò)蒸餾或者烘干的方式去除，不但增大能耗，增加成本，同時(shí)也是一種資源的浪費(fèi)，本專利技術(shù)中采用萃取后的有機(jī)相進(jìn)行制備醋酸鈣鎂鹽，水相作為精制木醋液繼續(xù)應(yīng)用，既解決了能耗和成本，同時(shí)又使資源得到了充分的利用，更可進(jìn)一步創(chuàng)造更高的價(jià)值。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)所述經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑的制備工藝圖。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1：（1）取山東省泰然生物工程有限公司生產(chǎn)的生物質(zhì)熱解木醋液1公斤，其中醋酸含量為4%~8%，含水率為80%~90%；使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)其進(jìn)行減壓蒸餾，控制溫度為90℃，真空度為0.06MPa，獲得以醋酸為主要有效成分的淺黃色的精制木醋液0.873kg；（2）分別稱取850g精制木醋液和250g復(fù)合萃取劑（二氯甲烷50%+磷酸三乙酯20%、環(huán)己烷20%和異辛醇10%）于1.5L分液漏斗混合，振蕩搖勻30min后靜置分層，從下層放出有機(jī)相收集，共獲得萃取后有機(jī)相353g；（3）使用安捷倫AgilentHPLC1260高效液相色譜儀對(duì)萃取前精制木醋液、萃取后水相和有機(jī)相中醋酸含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果為：萃取前4.3%，萃取后水相3.42%，萃取后有機(jī)相為2.05%；（4）稱取4.5g白云石（鈣鎂比為1:1）與350g有機(jī)相與燒杯中，30℃下恒溫?cái)嚢?0min，然后對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾、干燥獲得白色的醋酸鈣鎂鹽粉末7.27g；（5）分別稱取0.1g尿素、0.05g水楊酸鈉和0.05g磷酸氫二鉀與7.27g的醋酸鈣鎂鹽粉末混合，并通過(guò)球磨儀研磨均勻，即制得所述的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑7.47g。實(shí)施例2：（1）取山東省泰然生物工程有限公司生產(chǎn)的生物質(zhì)熱解木醋液1公斤，其中醋酸含量為4%~8%，含水率為80%~90%；使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)其進(jìn)行減壓蒸餾，控制溫度為70℃，真空度為0.09MPa，獲得以醋酸為主要有效成分的淺黃色的精制木醋液0.882kg；（2）分別稱取850g精制木醋液和350g復(fù)合萃取劑（二氯甲烷80%+磷酸三乙酯8%、環(huán)己烷8%和異辛醇4%）于1.5L分液漏斗混合，振蕩搖勻30min后靜置分層，從下層放出有機(jī)相收集，共獲得萃取后有機(jī)相412g；（3）使用安捷倫AgilentHPLC1260高效液相色譜儀對(duì)萃取前精制木醋液、萃取后水相和有機(jī)相中醋酸含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果為：萃取前4.31%，萃取后水相3.33%，萃取后有機(jī)相為1.96%；（4）分別稱取1.7g氫氧化鎂和2.2g氫氧化鈣與400g有機(jī)相于燒杯中，30℃下恒溫?cái)嚢?0min，然后對(duì)其進(jìn)行過(guò)濾、干燥獲得白色的醋酸鈣鎂鹽粉末8.76g；（5）分別稱取0.1g尿素、0本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：1）、將生物質(zhì)熱解木醋液進(jìn)行減壓蒸餾獲得精制木醋液；2）、向精制木醋液中加入復(fù)合萃取劑進(jìn)行萃取，所述的復(fù)合萃取劑中各組分的質(zhì)量百分比如下：40~80%的二氯甲烷、8~25%的磷酸三乙酯、8~25%的環(huán)己烷和4~10%的異辛醇；3）、向萃取相中加入白云石和/或鈣鎂氫氧化物混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后混合液經(jīng)過(guò)濾、干燥獲得醋酸鈣鎂鹽；4）、向醋酸鈣鎂鹽中添加助溶劑進(jìn)行復(fù)配，即獲得所述的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑；所述的助溶劑包括尿素、水楊酸鈉和磷酸氫二鉀，其與醋酸鈣鎂鹽的復(fù)配質(zhì)量百分比如下：醋酸鈣鎂鹽：93%~97%，尿素：1%~3%，水楊酸鈉：0.5%~2%，磷酸氫二鉀：0.5%~2%?。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：1）、將生物質(zhì)熱解木醋液進(jìn)行減壓蒸餾獲得精制木醋液；2）、向精制木醋液中加入復(fù)合萃取劑進(jìn)行萃取，所述的復(fù)合萃取劑中各組分的質(zhì)量百分比如下：40~80%的二氯甲烷、8~25%的磷酸三乙酯、8~25%的環(huán)己烷和4~10%的異辛醇；3）、向萃取相中加入白云石和/或鈣鎂氫氧化物混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后混合液經(jīng)過(guò)濾、干燥獲得醋酸鈣鎂鹽；4）、向醋酸鈣鎂鹽中添加助溶劑進(jìn)行復(fù)配，即獲得所述的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑；所述的助溶劑包括尿素、水楊酸鈉和磷酸氫二鉀，其與醋酸鈣鎂鹽的復(fù)配質(zhì)量百分比如下：醋酸鈣鎂鹽：93%~97%，尿素：1%~3%，水楊酸鈉：0.5%~2%，磷酸氫二鉀：0.5%~2%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑制備工藝，其特征在于，所述步驟1）中減壓蒸餾的蒸餾溫度為70~90℃，真空度為0.06~0.09MPa。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的經(jīng)濟(jì)環(huán)保型融雪劑制備工藝，其特征在于，所述步驟1）中減壓蒸餾蒸餾至剩余蒸餾殘液為生物質(zhì)熱解木醋液總體積的...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張安東，陳鑫成，王靖，何化昌，王昊堃，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東泰然生物工程有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：山東;37