本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種微觀可視化刻蝕低滲透模型制備方法，其工藝流程包括如下步驟：1.洗玻片、2.烘玻片、3.勻膠、4.前烘、5.曝光、6.顯影、7.堅(jiān)膜、8.封蠟、9.酸蝕、10.去蠟去膠；通過(guò)在勻膠過(guò)程中分別采用兩層底膠和刻蝕膠，緊密的貼合待加工的玻璃片，再針對(duì)這兩種膠混合后的特性，設(shè)定特別的工藝參數(shù)，以此制得微觀可視化刻蝕模型。本發(fā)明專利技術(shù)所提供的方法，其加工出來(lái)的刻痕最大精度能達(dá)到1.2μm，所得刻痕為V型刻痕，其寬度均勻，深度合適，能很好地模擬真實(shí)地層孔隙情況，更加滿足實(shí)驗(yàn)室分析的使用需求。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種微觀可視化刻蝕低滲透模型制備方法，屬于油氣田開(kāi)發(fā)領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
目前，在油氣田開(kāi)發(fā)過(guò)程的研究中，由于環(huán)保和成本等原因，實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ街饾u從宏觀向微觀發(fā)展。油氣田開(kāi)發(fā)實(shí)驗(yàn)所用的微觀模型種類繁多，玻璃微觀模型是其中廣泛應(yīng)用的一種，而制作玻璃模型需要在玻璃片上進(jìn)行光刻，光刻技術(shù)的好壞將直接決定玻璃片的效力，光刻技術(shù)中的精華為光刻膠技術(shù)。光刻膠技術(shù)是曝光技術(shù)中重要的組成部分，高性能的曝光工具需要有與之相配套的高性能的光刻膠才能真正獲得高分辨率的加工能力。光刻膠在接受一定波長(zhǎng)的光或者射線時(shí)，會(huì)相應(yīng)的發(fā)生一種光化學(xué)反應(yīng)或者激勵(lì)作用，對(duì)玻璃片產(chǎn)生反應(yīng)。目前大多數(shù)的微觀模型制作正是基于這種技術(shù)。微觀孔隙刻蝕模型的工藝步驟主要包括勻膠、前烘、曝光等步驟，光刻膠在勻膠時(shí)涂抹在玻璃片上，經(jīng)過(guò)后續(xù)的步驟進(jìn)行刻蝕。目前，光刻技術(shù)廣泛應(yīng)用于光電
，尤其是液晶顯示器和半導(dǎo)體集成電路上，在油氣田開(kāi)發(fā)領(lǐng)域應(yīng)用較少。針對(duì)上述問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外專家對(duì)其進(jìn)行了深入研究，并取得一些成果，如申請(qǐng)?zhí)枮?01510868707.9的中國(guó)專利《微觀驅(qū)油玻璃模型的制備方法》，申請(qǐng)?zhí)枮?01210496465.1的中國(guó)專利《一種用于室內(nèi)微觀驅(qū)油模型的制作工藝》，申請(qǐng)?zhí)枮?00710098328.1的中國(guó)專利《微觀驅(qū)油用三維玻璃多孔介質(zhì)模型及制造方法》、發(fā)表于《鉆采工藝》的論文《二維玻璃微觀模擬模型的制作和應(yīng)用》等，這些方法，都能制作出用于模擬微觀驅(qū)油實(shí)驗(yàn)的介質(zhì)模型，在一定程度上克服了上述問(wèn)題。但上述方法，都沒(méi)能解決在光刻過(guò)程中勻膠步驟中往往會(huì)出現(xiàn)光刻膠與玻璃片貼合不緊密的問(wèn)題，導(dǎo)致光刻膠與玻璃片之間留有空隙，致使之后的酸蝕中“V”型刻痕不深，這些問(wèn)題對(duì)于光電
的規(guī)則刻痕不會(huì)造成太大影響，但由于油氣田開(kāi)發(fā)
的特性，不規(guī)則的流道刻痕對(duì)于精度的要求更高，如果酸蝕液滲透進(jìn)入光刻膠與玻璃片的空隙中，導(dǎo)致酸蝕孔道變形，達(dá)不到模擬巖石孔隙的精度和要求，將會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成重大誤差，甚至無(wú)法完成實(shí)驗(yàn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本專利技術(shù)提供一種微觀可視化刻蝕低滲透模型制備方法，利用兩種膠的復(fù)合使用，使酸蝕液達(dá)到只腐蝕指定刻痕的效果，且刻痕腐蝕更加均勻、尺寸更加精確。一種微觀可視化刻蝕低滲透模型制備方法，包括如下步驟：微觀孔隙刻蝕模型的制備過(guò)程主要的步驟是對(duì)涂有光刻膠的玻璃片進(jìn)行曝光實(shí)驗(yàn)，使設(shè)計(jì)好的圖形轉(zhuǎn)移到涂有光刻膠的玻璃片上，最后通過(guò)顯影、腐蝕、去膠等工序得到微觀孔隙模型，具體步驟如下：S1、洗玻璃片：將清潔的玻璃片放置在玻璃燒杯中，用質(zhì)量比比例為H2O2：H2SO4=2.5：7.5的混合液煮沸2h，取出并用自來(lái)水沖洗2-3次，然后用蒸餾水中超聲波清潔2-3次，每次9min，再用酒精浸泡兩小時(shí)，然后再用在蒸餾水中超聲波清潔2-3次，每次9min，經(jīng)肉眼觀察玻璃表面無(wú)雜質(zhì)為止，將其密封保存在有蒸餾水的燒杯中待用，以防污染；S2、烘玻璃片：取出洗好的玻璃片，將玻璃片上的水分用微風(fēng)吹干，然后放置于烤膠板上在180℃環(huán)境下烘烤10min，待其自然冷卻后進(jìn)行勻膠；S3、勻膠：將烘好的玻璃片放置在勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，按下抽真空鍵，通過(guò)真空外壓將玻璃片吸附在旋轉(zhuǎn)臺(tái)上；用膠頭滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上，使玻璃片表面全部覆蓋，開(kāi)啟勻膠機(jī)將底膜液均勻散開(kāi)，然后取下玻璃片放在烤膠板上烘烤2min，以使底膜液更好的粘附在玻璃片上，形成光滑的、涂膠厚度小于30nm的薄膜；待打好底膜的玻璃片溫度冷卻后進(jìn)行旋涂光刻膠，再次放置冷卻；S4、前烘：將玻璃片旋涂光刻膠后，放置于烤膠板上在98℃環(huán)境下烘烤10min，使膠液更好的粘附在玻璃片表面上，防止在顯影時(shí)膠液脫落，烘烤后進(jìn)行避光放置，冷卻待用；S5、曝光：對(duì)勻好膠的玻璃片進(jìn)行光刻，將畫(huà)好的圖形轉(zhuǎn)移到涂有光刻膠的玻璃片上；打開(kāi)汞燈預(yù)熱15min，再打開(kāi)風(fēng)扇，10min后開(kāi)啟控制電源，開(kāi)泵，然后打開(kāi)計(jì)算機(jī)，將玻璃片放置在載物臺(tái)上曝光的最佳位置，通過(guò)載物臺(tái)的真空泵將其吸住，打開(kāi)軟件界面，設(shè)好相關(guān)參數(shù)，依次完成生成腳本、導(dǎo)入圖形、設(shè)定曝光時(shí)間、保存、打開(kāi)腳本文件、調(diào)整焦面，然后開(kāi)始曝光；S6、顯影：曝光完畢后將其放在配好的顯影液里常溫下進(jìn)行顯影5min，使曝光區(qū)域的膠液溶解掉，將光刻部分顯現(xiàn)出來(lái)；S7、堅(jiān)膜：取出顯影后的玻璃片，自然狀態(tài)下將表面的水分晾干，然后放置于烤膠板上，在110℃環(huán)境下烘烤10min，使玻璃片表面的水分以及膠液里的溶劑蒸發(fā)，同時(shí)也使膠液更好的粘附在玻璃片上；S8、封蠟：待堅(jiān)膜后的玻璃片冷卻后將未涂膠的部分進(jìn)行封蠟，以保護(hù)未涂膠的玻璃片表面；S9、酸蝕：用40%HF酸和氟化銨的緩沖液進(jìn)行腐蝕，時(shí)間根據(jù)孔隙大小來(lái)確定；一般孔隙越大，腐蝕時(shí)間越長(zhǎng)；孔隙越小，腐蝕時(shí)間越短；當(dāng)然，時(shí)間越長(zhǎng)，腐蝕的孔隙深度越深；S10、去蠟去膠：用刀片將玻璃片表面的蠟刮去，然后將其放置在去膠液中進(jìn)行去膠，去膠后用試鏡紙將其表面的去膠液及雜質(zhì)擦拭干凈，經(jīng)酒精、蒸餾水清洗后在體視顯微鏡下進(jìn)行觀察，判斷圖形效果是否能滿足驅(qū)替實(shí)驗(yàn)，如果不滿足，則重復(fù)步驟S1～S9的步驟，直到玻璃片滿足所需條件。進(jìn)一步的，在步驟S3中，勻膠的過(guò)程為先在500rpm轉(zhuǎn)速下轉(zhuǎn)動(dòng)10s，再在4000rpm轉(zhuǎn)速下轉(zhuǎn)動(dòng)20s,交替循環(huán)。進(jìn)一步的，在步驟S3中，所述底膜液型號(hào)為AR300-80；光刻膠型號(hào)為AR-P3220。進(jìn)一步的，在步驟S6中，所述顯影液中添加相當(dāng)于顯影液質(zhì)量一半的去離子水。本專利技術(shù)的有益之處在于：與現(xiàn)有技術(shù)只涂抹一層膠即開(kāi)始刻蝕相比，本專利技術(shù)通過(guò)采用底膠和刻蝕膠相配合的方式，使其于玻璃片之間不留縫隙，其貼合更牢固，在顯影步驟后，酸蝕形成可得刻痕不會(huì)因縫隙而出現(xiàn)橫向發(fā)展，使刻蝕效果更加符合要求，因此比現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)一步提高刻蝕精度。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)的實(shí)驗(yàn)流程圖；圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例的刻蝕結(jié)果示意圖；圖3為V型刻痕結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為U形刻痕結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行詳細(xì)描述。如無(wú)特殊說(shuō)明，下文所述化學(xué)品均可以通過(guò)常規(guī)方法購(gòu)買獲得。如無(wú)特殊說(shuō)明，下文所述比例均為質(zhì)量比。如圖1所示，一種微觀可視化刻蝕低滲透模型制備方法，包括如下步驟：S1、洗玻璃片：將清潔的玻璃片放置在玻璃燒杯中，用質(zhì)量比比例為H2O2：H2SO4=2.5：7.5的混合液煮沸2h，取出并用自來(lái)水沖洗2次，然后在蒸餾水中超聲波清潔2次，每次9min，再用酒精浸泡兩小時(shí)，然后再在蒸餾水中超聲波清潔2次，每次9min，經(jīng)肉眼觀察玻璃表面無(wú)雜質(zhì)為止，將其密封保存在有蒸餾水的燒杯中待用，以防污染；S2、烘玻璃片：取出洗好的玻璃片，將玻璃片上的水分用微風(fēng)吹干，然后放置于烤膠板上在180℃環(huán)境下烘烤10min，待其自然冷卻后進(jìn)行勻膠；S3、勻膠：將烘好的玻璃片放置在勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，按下抽真空鍵，通過(guò)真空外壓將玻璃片吸附在旋轉(zhuǎn)臺(tái)上；用膠頭滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上，使玻璃片表面全部覆蓋，所述底膜液型號(hào)為德國(guó)ALLRESIST公司生產(chǎn)的AR300-80，開(kāi)啟勻膠機(jī)將底膜液均勻散開(kāi)，勻膠的甩動(dòng)過(guò)程為先在500rpm轉(zhuǎn)速下轉(zhuǎn)動(dòng)10s，再在4000rpm轉(zhuǎn)速下轉(zhuǎn)動(dòng)20s，交替循環(huán)，然后取下玻璃片放在烤膠板上烘烤2min，以使底本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種微觀可視化刻蝕低滲透模型制備方法，其特征在于，微觀孔隙刻蝕模型的制備過(guò)程主要的步驟是對(duì)涂有光刻膠的玻璃片進(jìn)行曝光實(shí)驗(yàn)，使設(shè)計(jì)好的圖形轉(zhuǎn)移到涂有光刻膠的玻璃片上，最后通過(guò)顯影、腐蝕、去膠等工序得到微觀孔隙模型，具體步驟如下：S1、洗玻璃片：將清潔的玻璃片放置在玻璃燒杯中，用質(zhì)量比比例為H2O2：H2SO4＝2.5：7.5的混合液煮沸2h，取出并用自來(lái)水沖洗2?3次，然后用蒸餾水中超聲波清潔2?3次，每次9min，再用酒精浸泡兩小時(shí)，然后再用在蒸餾水中超聲波清潔2?3次，每次9min，經(jīng)肉眼觀察玻璃表面無(wú)雜質(zhì)為止，將其密封保存在有蒸餾水的燒杯中待用，以防污染；S2、烘玻璃片：取出洗好的玻璃片，將玻璃片上的水分用微風(fēng)吹干，然后放置于烤膠板上在180℃環(huán)境下烘烤10min，待其自然冷卻后進(jìn)行勻膠；S3、勻膠：將烘好的玻璃片放置在勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，按下抽真空鍵，通過(guò)真空外壓將玻璃片吸附在旋轉(zhuǎn)臺(tái)上；用膠頭滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上，使玻璃片表面全部覆蓋，開(kāi)啟勻膠機(jī)將底膜液均勻散開(kāi)，然后取下玻璃片放在烤膠板上烘烤2min，以使底膜液更好的粘附在玻璃片上，形成光滑的、涂膠厚度小于30nm的薄膜；待打好底膜的玻璃片溫度冷卻后進(jìn)行旋涂光刻膠，再次放置冷卻；S4、前烘：將玻璃片旋涂光刻膠后，放置于烤膠板上在98℃環(huán)境下烘烤10min，使膠液更好的粘附在玻璃片表面上，防止在顯影時(shí)膠液脫落，烘烤后進(jìn)行避光放置，冷卻待用；S5、曝光：對(duì)勻好膠的玻璃片進(jìn)行光刻，將畫(huà)好的圖形轉(zhuǎn)移到涂有光刻膠的玻璃片上；打開(kāi)汞燈預(yù)熱15min，再打開(kāi)風(fēng)扇，10min后開(kāi)啟控制電源，開(kāi)泵，然后打開(kāi)計(jì)算機(jī)，將玻璃片放置在載物臺(tái)上曝光的最佳位置，通過(guò)載物臺(tái)的真空泵將其吸住，打開(kāi)軟件界面，設(shè)好相關(guān)參數(shù)，依次完成生成腳本、導(dǎo)入圖形、設(shè)定曝光時(shí)間、保存、打開(kāi)腳本文件、調(diào)整焦面，然后開(kāi)始曝光；S6、顯影：曝光完畢后將其放在配好的顯影液里常溫下進(jìn)行顯影5min，使曝光區(qū)域的膠液溶解掉，將光刻部分顯現(xiàn)出來(lái)；S7、堅(jiān)膜：取出顯影后的玻璃片，自然狀態(tài)下將表面的水分晾干，然后放置于烤膠板上，在110℃環(huán)境下烘烤10min，使玻璃片表面的水分以及膠液里的溶劑蒸發(fā)，同時(shí)也使膠液更好的粘附在玻璃片上；S8、封蠟：待堅(jiān)膜后的玻璃片冷卻后將未涂膠的部分進(jìn)行封蠟，以保護(hù)未涂膠的玻璃片表面；S9、酸蝕：用40％HF酸和氟化銨的緩沖液進(jìn)行腐蝕，時(shí)間根據(jù)孔隙大小來(lái)確定；一般孔隙越大，腐蝕時(shí)間越長(zhǎng)；孔隙越小，腐蝕時(shí)間越短；當(dāng)然，時(shí)間越長(zhǎng)，腐蝕的孔隙深度越深；S10、去蠟去膠：用刀片將玻璃片表面的蠟刮去，然后將其放置在去膠液中進(jìn)行去膠，去膠后用試鏡紙將其表面的去膠液及雜質(zhì)擦拭干凈，經(jīng)酒精、蒸餾水清洗后在體視顯微鏡下進(jìn)行觀察，判斷圖形效果是否能滿足驅(qū)替實(shí)驗(yàn)，如果不滿足，則重復(fù)步驟S1～S9的步驟，直到玻璃片滿足所需條件。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種微觀可視化刻蝕低滲透模型制備方法，其特征在于，微觀孔隙刻蝕模型的制備過(guò)程主要的步驟是對(duì)涂有光刻膠的玻璃片進(jìn)行曝光實(shí)驗(yàn)，使設(shè)計(jì)好的圖形轉(zhuǎn)移到涂有光刻膠的玻璃片上，最后通過(guò)顯影、腐蝕、去膠等工序得到微觀孔隙模型，具體步驟如下：S1、洗玻璃片：將清潔的玻璃片放置在玻璃燒杯中，用質(zhì)量比比例為H2O2：H2SO4＝2.5：7.5的混合液煮沸2h，取出并用自來(lái)水沖洗2-3次，然后用蒸餾水中超聲波清潔2-3次，每次9min，再用酒精浸泡兩小時(shí)，然后再用在蒸餾水中超聲波清潔2-3次，每次9min，經(jīng)肉眼觀察玻璃表面無(wú)雜質(zhì)為止，將其密封保存在有蒸餾水的燒杯中待用，以防污染；S2、烘玻璃片：取出洗好的玻璃片，將玻璃片上的水分用微風(fēng)吹干，然后放置于烤膠板上在180℃環(huán)境下烘烤10min，待其自然冷卻后進(jìn)行勻膠；S3、勻膠：將烘好的玻璃片放置在勻膠機(jī)的旋轉(zhuǎn)臺(tái)上，按下抽真空鍵，通過(guò)真空外壓將玻璃片吸附在旋轉(zhuǎn)臺(tái)上；用膠頭滴管移取底膜液涂抹到玻璃片上，使玻璃片表面全部覆蓋，開(kāi)啟勻膠機(jī)將底膜液均勻散開(kāi)，然后取下玻璃片放在烤膠板上烘烤2min，以使底膜液更好的粘附在玻璃片上，形成光滑的、涂膠厚度小于30nm的薄膜；待打好底膜的玻璃片溫度冷卻后進(jìn)行旋涂光刻膠，再次放置冷卻；S4、前烘：將玻璃片旋涂光刻膠后，放置于烤膠板上在98℃環(huán)境下烘烤10min，使膠液更好的粘附在玻璃片表面上，防止在顯影時(shí)膠液脫落，烘烤后進(jìn)行避光放置，冷卻待用；S5、曝光：對(duì)勻好膠的玻璃片進(jìn)行光刻，將畫(huà)好的圖形轉(zhuǎn)移到涂有光刻膠的玻璃片上；打開(kāi)汞燈預(yù)熱15min，再打開(kāi)風(fēng)扇，10min后開(kāi)啟控制電源，開(kāi)泵，然后打開(kāi)計(jì)算機(jī)，將玻璃片放置在載物臺(tái)上曝光的最佳位置...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：施雷庭，王瑤，舒政，葉仲斌，陳洪，朱詩(shī)杰，曹杰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西南石油大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51
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